CN108368645B

CN108368645B - 用于高速纺丝应用的双封端聚酰胺

Info

Publication number: CN108368645B
Application number: CN201680075597.3A
Authority: CN
Inventors: 张瑜; 王敏; 彭树文; D.罗伊; 卫杰; 陈廷志
Original assignee: Advansix Resins and Chemicals LLC
Current assignee: Advansix Resins and Chemicals LLC
Priority date: 2015-12-23
Filing date: 2016-12-22
Publication date: 2021-02-09
Anticipated expiration: 2036-12-22
Also published as: JP6927979B2; EP3394330B1; JP2018538460A; EP3394330A4; KR20180087445A; TW201736654A; EP3394330A1; TWI702317B; US20170183796A1; MY183674A; CN108368645A; US10494740B2; ES2878070T3; KR102615689B1; WO2017112890A1

Abstract

本发明提供了生产聚酰胺长丝和纤维的方法。所述方法包括提供双封端聚酰胺并以3500 m/min至8000 m/min的速度纺丝所述双封端聚酰胺以形成纤维。在一个实施方案中，所述聚酰胺具有25 mmol/kg至40 mmol/kg的胺端基浓度和18 mmol/kg至50 mmol/kg的羧基端基浓度。本发明还公开了包含由所述方法形成的聚酰胺长丝和纤维的纤维和纱线。

Description

用于高速纺丝应用的双封端聚酰胺

相关申请的交叉引用

本申请根据35 U.S.C.§119(e)要求2015年12月23日提交的美国临时专利申请序号62/387,441的权益，其全部公开内容通过引用结合到本文中。

领域

本发明涉及用于生产聚酰胺材料的材料、方法和设备，且特别涉及由聚酰胺材料的高速纺丝形成的纤维和长丝。

背景

为了形成聚酰胺纤维材料，将通常以聚酰胺切片形式的聚酰胺树脂进料到挤出机中，加热到熔融状态，并且泵出通过具有多个孔的喷丝头(模头)(也称为纺丝)以形成聚酰胺长丝。使含有长丝的纺出的纤维固化，并且可以对其进行一个或多个拉伸步骤并收集在卷取轮上。典型的聚酰胺材料包括聚酰胺-6(PA-6)、聚酰胺-6,6(PA-66)、聚酰胺-666(PA-666)、聚酰胺-46(PA-46)、聚酰胺-610(PA-610)和聚酰胺-1212(PA-1212)材料。

典型的聚酰胺-6材料使用双官能酸在单封端的情况下聚合。在纺丝期间，在从喷丝头挤出之前，可以使PA-6材料在约230℃至300℃下保持熔融状态长达5至45分钟。在此期间，在高温下，单封端PA-6材料开始热降解，增加了单封端PA-6材料的粘度。粘度的增加导致喷丝头(spin pack)压力增加，这影响可纺性并缩短单封端PA-6材料的纺丝组合件寿命。这些有害影响可能特别地在诸如用于纺织品的高速纺丝应用中见到。

期望前述工艺的改善。

概述

本公开提供了由在氨基端基和羧基端基的双重封端情况下聚合的聚酰胺材料(在本文中称为双封端聚酰胺或双封端PA)的纺丝形成的纤维和长丝。在一个实施方案中，双封端聚酰胺可用于生产纺织品。

在一个示例性实施方案中，提供了一种生产纤维的方法。所述方法包括提供双封端聚酰胺和以3500 m/min至8000 m/min的速度纺丝双封端聚酰胺以形成纤维，或者在一个更特别的实施方案中，以4000 m/min至6000 m/min的速度纺丝双封端聚酰胺以形成纤维。在一个更特别的实施方案中，所述纤维是三叶形纤维。

在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，双封端聚酰胺选自聚酰胺-6(PA-6)、聚酰胺-6,6(PA-66)、聚酰胺-666(PA-666)、聚酰胺-46(PA-46)、聚酰胺-610(PA-610)、聚酰胺-1212(PA-1212)及其混合物和共聚物。在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，双封端聚酰胺选自聚酰胺-6(PA-6)、聚酰胺-6,6(PA-66)、聚酰胺-666(PA-666)及其混合物和共聚物。在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，双封端聚酰胺是双封端聚酰胺-6，在本文中称为双封端PA-6。

在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，双封端PA树脂具有100 mmol/kg至40 mmol/kg，或甚至更特别是60 mmol/kg至50 mmol/kg的总活性端基浓度(胺端基+羧基端基)。在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，双封端PA-6树脂具有40 mmol/kg至25 mmol/kg，或甚至更特别是35 mmol/kg至25 mmol/kg的胺端基。在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，双封端PA树脂具有50 mmol/kg至18 mmol/kg，或甚至更特别是30 mmol/kg至20 mmol/kg，或还更特别是25 mmol/kg至20 mmol/kg的羧基端基浓度。

在一个更特别的实施方案中，双封端聚酰胺具有2.4 RV至3.0 RV的相对粘度。在一个甚至更特别的实施方案中，双封端聚酰胺具有2.6 RV至3.0 RV的相对粘度。在另一个甚至更特别的实施方案中，双封端聚酰胺具有2.4 RV至2.6 RV的相对粘度。

在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，纺丝双封端聚酰胺-6包括将双封端聚酰胺-6加热至230℃至300℃的温度。在一个甚至更特别的实施方案中，将双封端聚酰胺-6在230℃至300℃的温度下保持5分钟至45分钟。

在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，纤维是三叶形纤维。在一个更特别的实施方案中，纤维由在两个臂之间具有0 mm至0.1 mm的连接弧半径或R值的喷丝头形成。

在任何上述实施方案的一个更特别的实施方案中，所述方法还包括拉伸纺出的纤维。在任何上述实施方案的另一个更特别的实施方案中，所述方法还包括将染料施用到纤维上。

在一个示例性实施方案中，提供了聚酰胺纤维。所述纤维由根据上述实施方案中任一个的双封端聚酰胺生产。

在一个示例性实施方案中，提供一种纱线。所述纱线通过由根据任何上述实施方案的双封端聚酰胺形成多根纤维，接着由所述多根纤维形成纱线来生产。

通过结合附图参考下面对本发明的实施方案进行的描述，本发明的上述和其他特征以及获得它们的方式将变得更加显而易见，并且本发明本身将被更好地理解。

附图简述

图1A图示生产纤维或长丝的示例性方法；

图1B示出生产纤维或长丝的示例性系统；

图2示出具有约0 mm至0.2 mm的臂连接弧半径的示例性喷丝头出口；

图3A示出由具有约0 mm至0.1 mm的臂连接弧半径的示例性三叶形喷丝头形成的纤维；

图3B示出由示例性圆形喷丝头形成的纤维；

图3C示出由具有约0.05 mm至0.15 mm的臂连接弧半径的示例性三叶形喷丝头形成的纤维；

图3D示出由具有约0.1 mm至0.2 mm的臂连接弧半径的示例性三叶形喷丝头形成的纤维；

图4涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的熔体粘度稳定性；

图5A涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的相对粘度热稳定性；

图5B涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的%己内酰胺热稳定性；

图5C涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的%可提取物[Ext(%)]热稳定性；

图5D涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的氨基端基浓度热稳定性；

图5E涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的羧基端基浓度热稳定性；

图5F涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的分子量分布；

图6涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的TGA热稳定性；

图7涉及实施例1并示出各种PA-6树脂的流变学热稳定性；

图8A涉及实施例2并示出由双封端PA-6材料纺成的70D/24F三叶形纤维的端视图；

图8B涉及实施例2并示出由双封端PA-6材料纺成的40D/24F三叶形纤维的端视图；

图8C涉及实施例2并示出由双封端PA-6材料形成的织物与由单封端PA-6材料形成的100D/36F织物的比较；

图9A和9B涉及实施例3并示出由双封端PA-6树脂纺成的材料的染色纱管；

图10A-10C涉及实施例3并示出由双封端PA-6材料形成的黄色缎纹40/24织物；

图11A-11C涉及实施例3并示出由双封端PA-6材料形成的灰色平纹70/24织物；

图12A-12C涉及实施例3并示出由双封端PA-6材料形成的粉色平纹40/24织物；

图13A和13B涉及实施例3并示出由双封端PA-6形成的染色材料与由单封端PA-6形成的染色材料的比较；

图14A涉及实施例2并示出由双封端PA-6材料纺成的40D/12F三叶形纤维的端视图；

图14B涉及实施例2并示出由双封端PA-6材料纺成的40D/24F三叶形纤维的端视图；

图15涉及实施例3并示出由双封端PA-6材料纺成的40D/24F三叶形纤维材料的染色纱管。

在多个视图之中，对应的参考字符指示相应的部分。这里阐述的示例说明了本发明的示例性实施方案，并且这样的示例不被解释为以任何方式限制本发明的范围。

详述

尽管下面例示的纤维和长丝由双封端PA-6材料形成，但本公开并不旨在仅限于双封端PA-6材料。根据本公开的纤维和长丝也可以由其他双封端聚酰胺形成，所述其他双封端聚酰胺包括例如聚酰胺-6(PA-6)、聚酰胺-6,6(PA-66)、聚酰胺-666(PA-666)、聚酰胺-46(PA-46)、聚酰胺-610(PA-610)、聚酰胺-1212(PA-1212)及其混合物和共聚物。

虽然不受此限制，但本文所述的双封端PA材料在形成纺织品用纱线方面特别有用。

首先参考图1A，示出了生产纺出的纤维的示例性方法100。如方框102所示，提供了一种双封端PA-6树脂。在图1B中提供了用于生产纤维的示例性系统120。双封端PA-6树脂包括PA-6树脂的胺(-NH₂)端基和羧基(-COOH)端基的不同封端剂。在一个示例性实施方案中，不同的封端剂在化学上是不同的。示例性胺封端剂包括酸性封端剂如单官能酸，并且示例性羧基封端剂包括胺封端剂如单官能胺。通过在聚酰胺聚合过程期间添加两种单独的封端剂以将胺端基和羧基端基封端，可以生产双封端PA-6树脂。使用酸性封端剂来使NH₂胺端基封端，并使用胺封端剂来使PA-6树脂的-COOH羧基端基封端。封端剂的添加水平增加降低了胺和羧基端基的端基水平，这实现了增加的聚合物熔体稳定性。示例性的PA-6树脂包括购自Honeywell International, Inc., Morristown, N.J.的双封端尼龙6树脂。

所述PA-6材料包括胺端基和羧基端基。

胺端基浓度可以根据下式由滴定在68%苯酚/32%甲醇中的聚酰胺样品所需的对甲苯磺酸(PTSA)的量来确定：

(滴定样品的PTSA的mL数 - 滴定空白的PTSA的mL数)×(PTSA的当量浓度)×1000

1/2×样品重量(g)。

在一个示例性实施方案中，双封端PA-6树脂的胺端基浓度为高达40 mmol/kg、37mmol/kg、35 mmol/kg、32 mmol/kg，低至30 mmol/kg、27 mmol/kg、25 mmol/kg或更低，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如40 mmol/kg至25 mmol/kg、35 mmol/kg至25mmol/kg、或35 mmol/kg或更低。

羧基端基浓度可以根据下式由滴定在苄醇中的聚酰胺样品所需的氢氧化钾(KOH)的量来确定：

(滴定样品的KOH的mL数 - 滴定空白的KOH的mL数)×(KOH的当量浓度)×1000

样品重量(g)。

在一个示例性实施方案中、双封端PA-6树脂的羧基端基浓度为高达50 mmol/kg、40 mmol/kg、30 mmol/kg、25 mmol/kg，低至22 mmol/kg、20 mmol/kg、18 mmol/kg或更低，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如50 mmol/kg至18 mmol/kg、30 mmol/kg至20 mmol/kg、25 mmol/kg至20 mmol/kg、25 mmol/kg或更低。在一个示例性实施方案中，双封端PA-6树脂的总端基浓度(胺端基+羧基端基)高达100 mmol/kg、80 mmol/kg、60mmol/kg、55 mmol/kg，低至50 mmol/kg、45 mmol/kg、40 mmol/kg或更低，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如100 mmol/kg至40 mmol/kg、60 mmol/kg至50 mmol/kg、或65 mmol/kg或更低。

在一个示例性实施方案中，根据GB/T 12006.1-2009/ISO 307:2007，双封端PA-6树脂具有如下的相对粘度(RV)：低至2.4 RV、2.45 RV、2.5 RV、2.55 RV、2.6 RV，高达2.65RV、2.7 RV、2.75 RV、2.8 RV、2.85 RV、2.9 RV、2.95 RV、3.0 RV，或在任何两个上述值之间定义的任何范围内，诸如2.4 RV至3.0 RV、2.4 RV至2.6 RV、或2.6 RV至3.0 RV。在一些应用中，诸如对于三叶形纺织品纤维，对应于相对高分子量的相对高分子相对粘度诸如2.6RV或更高、2.65 RV至3.0 RV、或2.7 RV至3.0 RV可以提供改善的尺寸稳定性。

在一个示例性实施方案中，根据ASTM D-789，双封端PA-6树脂具有如下甲酸粘度(FAV)：低至35 FAV、40 FAV、45 FAV，高达50 FAV、55 FAV、60 FAV、65 FAV，或在任何两个上述值之间定义的任何范围内，诸如35 FAV至65 FAV、35 FAV至50 FAV、或55 FAV至65 FAV。

在一个示例性实施方案中，双封端PA-6树脂具有相对窄的分子量分布。在一个示例性实施方案中，定义为重均分子量与数均分子量之比(M_w/M_n)的多分散指数高达2.0、1.95、1.9，低至1.85、1.8、1.75、1.7或更低，或在任何两个前述值之间定义的任何范围内，诸如2.0至1.7、1.9或更低、1.85至1.75、或1.8或更低。在一个示例性实施方案中，多分散指数小于1.8。

在一个示例性实施方案中，根据ISO 6427，双封端PA-6树脂具有相对低的可提取物含量。在一个示例性实施方案中，可提取物含量高达0.8重量%、0.7重量%、0.65重量%，低至0.6重量%、0.55重量%、0.5重量%、0.4重量%或更低，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.8重量%至0.4重量%，0.65重量%至0.5重量%、或0.8重量%或更低。在一个示例性实施方案中，可提取物含量小于0.6重量%。

在一个示例性实施方案中，根据ASTM D-6869，双封端PA-6树脂具有相对低的水分含量。在一个示例性实施方案中，水分含量高达1200 ppm、1000 ppm、800 ppm、700 ppm，低至600 ppm、500 ppm、400 ppm或更低，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如1200 ppm至400 ppm、700 ppm至400 ppm、或600 ppm或更低。在一个示例性实施方案中，可提取物含量小于600 ppm。

如在图1B中说明性地示出，双封端PA-6树脂示例性地作为进料122提供到料斗124，然后在挤出机中熔化并通过喷丝头126泵出。接着参考图1A，在方框104中，将双封端PA-6树脂加热并纺成纤维。在一个示例性实施方案中，加热的PA-6树脂使用喷丝头126纺出(图1B)。喷丝头说明性地包括用于形成各个纤维128的一个或多个出口。用于形成三叶形纤维的示例性出口10提供在图2中。如图2所示，三叶形出口包括三个从中心14延伸的臂12A、12B、12C。

每个臂12限定第一侧16和第二侧18，终止于尖端20。如图2所示，每个臂12包括由第一侧16和第二侧18之间的距离限定的宽度21。在一个示例性实施方案中，宽度21低至0.08 mm、0.09 mm、0.1 mm，高达0.13 mm、0.14 mm、0.15 mm，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.08 mm至0.15 mm、0.09 mm至0.14 mm、或0.1 mm至0.13 mm。在一个示例性实施方案中，第一侧16和第二侧18是平行的。在另一个示例性实施方案中，第一侧16和第二侧18成角度以减小臂12在中心14和尖端20之间的宽度21。

在一个示例性实施方案中，出口10包括在两臂之间的连接弧半径26，也称为R值。在一个示例性实施方案中，R值可以低至0 mm、0.005 mm、0.01 mm、0.02 mm、0.025 mm、0.03mm，高达0.05 mm、0.08 mm、0.09 mm、0.1mm，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0 mm至0.1 mm、0.01 mm至0.05 mm、0.02 mm至0.05 mm、或0.02 mm至0.03 mm。

在一个示例性实施方案中，尖端20基本上是圆形的。在一个示例性实施方案中，尖端20的半径可以低至0.03 mm、0.035 mm、0.04 mm，高达0.055 mm、0.06 mm、0.065 mm，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.03 mm至0.06 mm、0.035 mm至0.055 mm、0.04 mm至0.065 mm。

如图2所示，喷丝头出口限定界定臂12A、12B和12C的外圆周22和围绕中心14的内圆周24。在一个示例性实施方案中，外圆周的半径19低至0.2 mm、0.22 mm、0.25 mm，高达0.3 mm、0.31 mm、0.32 mm，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.2 mm至0.32 mm、0.22 mm至0.31 mm、或0.25 mm至0.3 mm。

在图3A中示出了由具有0 mm至0.1 mm的臂连接弧半径的三叶形喷丝头形成的说明性纤维20的端视图。

在另一个实施方案中，喷丝头包括用于形成圆形、三角形或凹三角形纤维的一个或多个出口。在图3B中示出了由圆形喷丝头形成的说明性纤维22。在图3C中示出了由具有0.05 mm至0.15 mm的臂连接弧半径的三叶形喷丝头形成的说明性纤维24。在图3D中示出了由具有0.1 mm至0.2 mm的臂连接弧半径的三叶形喷丝头形成的说明性纤维24。

在一个示例性实施方案中，双封端PA-6树脂被加热到低至230℃、235℃、240℃、245℃、250℃，高达285℃、290℃、295℃、300℃或更高，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如230℃至285℃、255℃至285℃、或260℃至300℃。在一个更具体的实施方案中，可以将双封端PA-6树脂保持在上述温度下5分钟、10分钟、15分钟，高达30分钟、40分钟、45分钟或更长的时间，或在任何两个前述值之间定义的任何范围内，诸如5分钟至40分钟、或10分钟至30分钟的时间。

在一个示例性实施方案中，双封端PA-6树脂在相对高的温度下是热稳定的，诸如在低至260℃、265℃、270℃，高达275℃、280℃或更高，或在任何两个前述值之间定义的任何范围内，诸如260℃至280℃的温度下热稳定。

在一个示例性实施方案中，双封端PA-6树脂可以以相对高的速度纺丝。在一个示例性实施方案中，双封端PA-6树脂以3500 m/min、4000 m/min、4500 m/min，高达6000 m/min、7000 m/min、8000 m/min，或在任何两个前述值之间定义的任何范围内，诸如3500 m/min至6000 m/min、或4000 m/min至6000 m/min的速度纺丝。

在一个示例性实施方案中，纺出的PA纤维具有高品质。在一个示例性实施方案中，在染色均匀性良好的条件下，通过下式确定最佳品质纱线的百分比(AA%)：

AA%=(满纱管数)×(每个满纱管的重量)/(进料以进行纺丝的总材料重量)。

如由中国纺织工业标准所确定，最高品质等级是“AA”评级。满纱管的数量是指达到预定重量(诸如6 kg)而在纺丝到该重量期间没有经历纤维或长丝断裂的纱管数量。如果纤维在纱管达到其满重量之前断裂，则纱管被分类为“A”而非“AA”等级。在一个示例性实施方案中，纺出的纤维具有高达100%、99%、97.5%，低至95%、92.5%、90%、85%，或在任何两个前述值之间定义的任何范围内，诸如85%至100%、90%至100%、或95%至100%的AA%值。

如图1B的说明性实施方案所示，在将所得纤维136收集在卷绕纱管138中之前，可以将各个纤维128收集132并拉伸在一个或多个拉伸辊134。再次参考图1A，在方框106中，可以对纺出的纤维进行一个或多个拉伸步骤。在一个示例性实施方案中，纤维可以总体上被拉伸低至300%、350%、400%，高达600%、650%、700%，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如300%至700%、或400%至600%(从喷丝头到卷取装置)。该比率是纤维从喷丝头到卷取装置的总拉伸比。在一个示例性实施方案中，纤维136具有低至10%、20%、25%，高达50%、60%、70%，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如10%至70%的伸长率。

在方框106中，将纺出的纤维卷绕以形成纱管。在一个示例性实施方案中，每个纤维可以含有低至3、6、12，或高达48、72、96根长丝，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如12根至48根长丝。纤维的总旦尼尔数可以低至20、30，高达350、400，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如30至150。每根长丝的旦尼尔数可以低至1.5、1.7、2，高达3、4、5，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如1.5至5、1.7至5、或1.7至3。

在方框108中，纺出的纤维可以染色。示例性染料包括酸性染料，诸如中性灰-2BL、中性蓝-BNL、依利尼尔红(Erionyl Red)和兰纳洒脱蓝(Lanaset Blue)-2R。

实施例

实施例1-各种PA-6材料的热稳定性

测试来自各种来源的PA材料的热稳定性。所测试的树脂连同甲酸粘度(FAV)、总活性端基浓度以及胺(NH₂)和羧基(COOH)端基浓度一起提供在下表1中。

表1：PA-6树脂热稳定性

每种PA树脂都在260℃的温度下保持60分钟。使用流变学测试在15分钟开始每2分钟进行一次粘度测量。结果提供在图4中。

如图4所示，与单封端PA-6树脂相比，双封端PA-6树脂在测试持续时间期间粘度增加相对较小。

单封端低RV比较树脂2＃和高RV比较树脂9＃以及双封端高RV实施例树脂8＃的样品在注塑设备中在265℃下老化，静置0分钟、10分钟、30分钟和60分钟。然后形成条状物，我们在测试前将条状物密封在铝箔袋中。图5所示的所有测试均在实验室中在23℃，50RH下执行。测定每个样品的相对粘度、%己内酰胺、%可提取物、-NH₂和-COOH端基浓度以及分子量分布。结果提供在图5A-5F中。

如图5A-5F所示，与单封端低RV比较例2＃和高RV比较例9＃相比，双封端实施例8＃材料在测试时间段内具有相对小的性质变化。这支持双封端PA材料比任一种所测试的单封端PA材料更热稳定，并且更适用于高速纺丝。

然后使用热重分析(TGA)在氮气下以20℃/min从室温升高到265℃来测试单封端比较树脂2＃和9＃以及双封端实施例树脂8＃。结果示于图6中。如图6所示，双封端实施例树脂8＃材料仅经历0.38%的重量损失，而单封端比较例2＃经历3.26%重量损失，且单封端比较例9＃经历0.94%重量损失。这支持双封端PA材料比任一种所测试的单封端PA材料都更热稳定。

然后使用在265℃和10 rad/s下的时间扫描持续30分钟测试单封端比较例9＃和双封端实施例8＃树脂的样品的流变学样品。结果示于图7中。如图7所示，尽管两种材料具有类似的初始粘度，但与双封端树脂相比，单封端树脂具有储能模量G'、损耗模量G”和复数粘度η*的快得多的增加。这进一步支持双封端PA材料比所测试的单封端PA材料更热稳定。

实施例2-PA-6纤维纺丝试验

根据表2中的条件成功地纺出具有2.83的RV、0.6%可提取物含量和600 ppm H₂O的双封端PA-6树脂。

表2：纺丝条件

如表2所示，双封端PA-6树脂提供了良好的可纺性。此外，双封端PA-6树脂提供了高百分比的最佳品质纤维，如由相对高的AA%所指示。

根据测试标准GB14344，通过使用Instron设备在23℃、50RH下测试各种三叶形纤维的韧度和伸长率。通过使用我们的双封端实施例8＃得到的FDY纤维具有3.8 cN/dtex的所需最小韧度和35%的最小伸长率。HOY纤维和POY纤维具有3.8 cN/dtex的所需最小韧度和57-63%的伸长率范围。结果提供在表3中。

表3：纤维物理性质

如表3所示，每个纤维都满足最低要求。此外，与可相比较的单封端纤维相比，双封端纤维具有更好的韧度和伸长率。

根据中国纺织工业标准，还在23℃、50RH下测试了三叶形双封端FDY PA纤维的不均匀度、油含量和热水收缩率。结果提供在表4中。

表4：纤维物理性质

如表4所示，每根纱线均满足最低要求。

图8A和图8B分别示出70D/24F织物和40D/24F织物的三叶形纤维的端视图。两组纤维均指示双封端PA材料保持三叶形状，因此给出像丝绸一样的超级光亮度。

图8C显示实施例8＃与由实施例9＃供应商的市售超级光亮度三叶形纤维机织的100D/36F织物的比较。如图8C所示，与作为市场认可的高品质超级光亮度纤维生产的9＃供应商相比，双封端PA实施例8＃材料具有类似的光亮度。

实施例3-染色织物和机织织物

将超过20个纤维纱管针织在一起以形成长针织品，然后将其置于染色槽中以在96℃下染色30分钟，然后根据中国纺织工业标准比较标准灯箱下的染色均匀性。

如图9A和9B所示，双封端PA材料提供均匀的染色，并且在实验室中灰卡测试比较评分大于> 4.5。

如图15进一步显示，40D/24F双封端PA材料提供均匀的染色，并且在实验室中灰卡测试比较评分为约4.5。

接着参考图10-12，评估由双封端PA材料形成的机织织物。

图10A示出了黄色缎纹40/24织物。经纱由三叶形纤维形成，如图10B所示，而纬纱由圆形纤维形成，如图10C所示。如图10A所示，观察到机织织物具有良好的光亮度、光泽度，并且三叶形纤维在机织后保持形状。通过使用者的视觉检查来测量机织织物的光亮度和光亮效果。还检查了纤维的横截面，不仅确定了三叶形纤维在编织后是否保持其形状，而且还确定了从材料预期的光亮程度(即，如果纤维的横截面是三叶形且更均匀，则预期织物的更好光亮效果)。

图11A示出灰色平纹70/24织物。经纱由三叶形纤维形成，如图11B所示，而纬纱也由三叶形纤维形成，如图11C所示。如图11A所示，机织织物具有良好的光亮度、光泽度，并且三叶形纤维在编织后保持形状。

图12A示出了粉红平纹40/24织物。经纱由三叶形纤维形成，如图12B所示，而纬纱也由三叶形纤维形成，如图12C所示。如图12A所示，机织织物具有良好的光亮度、光泽度，并且三叶形织物在编织后保持形状。

接着参考图13A和图13B，在染色实验中，相对于可相比较的单封端PA材料，评估由双封端PA材料形成的机织织物。结果提供在图13A和图13B中。对于如13A的颜色比较，通过视觉检查看到等效的颜色性质。并且对于不同温度下的染色实验，观察到非常类似的染色性质，因为通常染色温度为约90℃至100℃。如图13A和图13B所示，与典型的单封端PA材料相比，单封端PA材料具有等效的染色性质。

虽然本公开主要涉及高速纺丝应用，但应理解，本文公开的特征可以应用于其他纺丝和挤出工艺，包括低速纺丝，诸如地毯纤维纺丝，和中速纺丝，诸如传统纺丝。

虽然已经相对于示例性设计描述了本发明，但是可以在本公开的精神和范围内进一步修改本发明。另外，本申请旨在涵盖本发明所属领域中的已知或惯用实践内的与本公开内容相背离的内容。

Claims

1.一种生产多根纤维的方法，所述方法包括：

提供双封端聚酰胺-6(PA-6)，该聚酰胺-6具有25 mmol/kg至40 mmol/kg的胺–NH₂端基浓度，18 mmol/kg至50 mmol/kg的羧基–COOH 端基浓度和2.6 RV至3.0 RV的相对粘度；和

以3500 m/min至8000 m/min的速度纺丝所述双封端聚酰胺-6(PA-6)以形成所述纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其中纺丝包括将所述双封端聚酰胺-6(PA-6)加热到230℃至300℃的温度。

3.根据权利要求1所述的方法，其中纺丝包括通过包括三叶形孔的喷丝头挤出所述双封端聚酰胺-6(PA-6)，其中所述三叶形孔限定0 mm至0.1 mm的R值。

4.根据权利要求1所述的方法，其中聚酰胺纤维各包含多根长丝，并且所述聚酰胺纤维具有1.5至5的旦尼尔/长丝。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)包括具有不同封端剂的胺–NH₂端基和羧基–COOH 端基，所述不同封端剂在化学上是不同的。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有27 mmol/kg至37mmol/kg的胺–NH₂端基浓度。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有30 mmol/kg至35mmol/kg的胺–NH₂端基浓度。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有20 mmol/kg至40mmol/kg的羧基–COOH 端基浓度。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有22 mmol/kg至30mmol/kg的羧基–COOH 端基浓度。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有2.7 RV至3.0 RV的相对粘度。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有2.8 RV至3.0 RV的相对粘度。

12.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有的多分散指数低于1.8。

13.根据权利要求1所述的方法，其中所述双封端聚酰胺-6(PA-6)具有的可提取物含量小于0.8重量%。

14.根据权利要求1所述的方法，其中在纺丝步骤前，将所述双封端聚酰胺-6(PA-6)加热到240℃至300℃的温度。

15.根据权利要求1所述的方法，其中在纺丝步骤前，将所述双封端聚酰胺-6(PA-6)加热到250℃至290℃的温度。

16.根据权利要求1所述的方法，其中纺丝步骤以4000 m/min至6000 m/min的速度进行。

17.根据权利要求4所述的方法，其中聚酰胺纤维各包含多根长丝，并且所述聚酰胺纤维具有1.7至5的旦尼尔/长丝。

18.一种聚酰胺纤维，其通过权利要求1的方法来生产。