CN108362749B - 一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石‑离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法。包括以下步骤：凹凸棒石‑离子液体复合材料修饰电极的制备、凹凸棒石‑离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备、凹凸棒石‑离子液体/聚间苯二胺修饰电极对没食子酸的检测。本发明的有益效果是：凹凸棒石‑离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法简单，凹凸棒石‑离子液体/聚间苯二胺修饰电极用循环伏安法和差分脉冲伏安法测定没食子酸显示出良好的电流响应效果。

Description

一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺 修饰电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法，属于食品检测和材料合成领域。
技术背景
没食子酸(3,4,5-三羟基苯甲酸)是红茶和其他植物中主要的酚类成分之一，其生物学特性,包括抗炎和抗肿瘤活性以及预防心血管疾病等。没食子酸被认为是植物中总多酚含量的参考标准，没食子酸等价物用于表示植物提取物的抗氧化剂水平。因此，开发稳健、灵敏和快速测定没食子酸的方法具有重大意义。
凹凸棒石作为一种纳米结构和天然纤维状粘土材料，由天然水合硅酸镁(包括吸附水)，八面体阳离子结合水和羟基[(OH2)4(Mg,Al,Fe)5(OH)·2Si8O20]·4H2O。表面活性羟基多，表面积大，由于凹凸棒石是一种导电性差的天然材料。因此为了增加凹凸棒石的导电性，在凹凸棒石中加入一定量的离子液体，由于离子液体具有优异的电化学行为，如宽电化学窗口，低挥发性，特别是其本身具有良好的导电性。因此,将凹凸棒石和离子液体混合修饰电极。
导电聚合物又称导电高分子,是指通过掺杂等手段制备的电导率在半导体和导体范围内的聚合物。自20世纪70年代末发现聚乙炔以来，作为新一代功能性聚合物，由于其发现，导电聚合物由于其独特的电、热和机械性能而引起了相当大的关注。间苯二胺是聚合的理想候选物。目前已有了关于聚合物测定没食子酸的报道，但关于聚间苯二胺检测没食子酸的报道不是很多。
发明内容
一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法，且对没食子酸具有良好的电流响应。
本发明所述一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
a、凹凸棒石-离子液体复合材料修饰电极的制备：
将离子液体加入到体积比为1:230的含水乙醇中超声15min，然后将凹凸棒石加入到混合溶液中搅拌2小时，得到凹凸棒石-离子液体分散液，然后移取5μL滴加到玻碳电极表面。
b、凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备：
采用三电极体系，凹凸棒石-离子液体玻碳电极为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，将三电极体系置于含有间苯二胺单体的硫酸溶液中，通过循环伏安法制备凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺，聚合电位为0～1.2V，扫描速率为100mV/s，聚合6圈，所制备的膜在使用之前用去离子水冲洗干净。
c、凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极对没食子酸的检测：
采用三电极体系，凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为含没食子酸的0.1M磷酸盐缓冲溶液，用循环伏安法和差分脉冲伏安法对没食子酸进行测定。
进一步地，步骤b中间苯二胺的浓度为1～2mM，硫酸的浓度为0.5～1M；
进一步地，步骤c中没食子酸的浓度为1～2mM。
本发明的有益效果是凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法简单，该复合物修饰的电极对没食子酸具有良好的电流响应。
附图说明
下面结合附图对本实验进一步说明。
图1为实施例一中凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极在0.5M硫酸中的循环伏安图；
图2为实施例一中凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺的傅里叶红外光谱图；
图3为实施例二中凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极在0.1M的磷酸盐缓冲溶液中测定没食子酸的循环伏安图；
图4为实施例二中凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极在0.1M的磷酸盐缓冲溶液中测定没食子酸的差分脉冲伏安图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例一：
本发明首先将离子液体加入到体积比为1:230的含水乙醇中超声15min，然后将凹凸棒石加入到混合溶液中搅拌2小时，得到凹凸棒石-离子液体分散液，然后移取5μL滴加到玻碳电极表面。再采用三电极体系，凹凸棒石-离子液体玻碳电极为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，将三电极体系置于含有间苯二胺单体的0.5M硫酸溶液中，通过循环伏安法制备凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺，聚合电位为0～1.2V，扫描速率为100mV/s，聚合6圈，所制备的膜在使用之前用去离子水冲洗干净,用傅里叶红外光谱对凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺进行表征。从附图1和2中可以看出，复合物被成功修饰在电极表面。
实施例二：
采用三电极体系，凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰的电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为含没食子酸的0.1M磷酸盐缓冲溶液，在以上条件下用循环伏安法和差分脉冲伏安法对没食子酸进行测定，从附图3中可以看出，复合材料对没食子酸的检测是有效的，从附图4中也可以看出，复合材料对没食子酸有良好的电流响应。

Claims (3)

1.一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法，步骤如下：
a、凹凸棒石-离子液体修饰电极的制备：将离子液体加入到体积比为1:230的含水乙醇中超声分散15min，然后将凹凸棒石加入到混合溶液中并搅拌2小时，得到凹凸棒石-离子液体的分散液，然后移取5μL滴加到玻碳电极表面，晾干后得到凹凸棒石-离子液体修饰电极；
b、凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备：采用三电极体系，凹凸棒石-离子液体修饰电极为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，将三电极体系置于含有间苯二胺单体的硫酸溶液中，通过循环伏安法制备凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极，聚合电位为0～1.2V，扫描速率为100mV/s，聚合6圈，所制备的修饰电极在使用之前用去离子水冲洗干净；
c、凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极对没食子酸的检测：采用三电极体系，凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为含没食子酸的0.1M磷酸盐缓冲溶液，用循环伏安法和差分脉冲法对没食子酸进行测定。
2.根据权利要求1所述一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法，其特征是：所述步骤b中间苯二胺的浓度为1～2mM，硫酸的浓度为0.5～1M。
3.根据权利要求1所述一种可用于检测没食子酸的凹凸棒石-离子液体/聚间苯二胺修饰电极的制备方法，其特征是：所述步骤c中没食子酸的浓度为1～2mM。
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