CN108359440B - 一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法 - Google Patents

一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法，步骤如下：S1，将镉源与硒源放入ODE溶液中混合，搅拌加热；S2，加热至预设温度时开始计时，达到预定时间后，先后注入ODE‑S溶液与OLA，开始生长量子点；S3，当所述量子点生长至预计尺寸后，降温至室温，得到量子点；S4，将步骤S3得到的量子点溶于甲苯；S5，将锌源，OA，ODE混合加热至280℃以上保温，待溶液变成澄清透明后降温；S6，取部分步骤S4中得到的量子点，注入步骤S5的反应液，搅拌加热使温度保持在步骤S5中保温的温度；S7，自步骤S4的反应液注入至设定时间后，注入ODE‑S溶液，在步骤S5中保温的温度下反应，获取CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点。它重复性好，产品性能可靠。

Description

一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体与发光纳米材料技术领域，尤其涉及一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法。
背景技术
常见的量子点是一类由Ⅱ-Ⅵ族或Ⅲ-V族元素组成的化合物半导体纳米晶粒，可以具有球形、多面体形、短棒形等多种形貌，能稳定分散在溶剂中，尺寸在1～10nm之间。有些量子点受激发光后能够产生荧光，且具有激发光谱范围宽、发射峰半峰宽窄、空间兼容性好、抗光漂白性强等优良特性。在半导体量子点中，Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体是研究最多的，而其中尤以CdSe量子点的研究最为透彻，这主要归因于CdSe合适的带隙使得简单地通过调节颗粒尺寸即可获得从蓝光到红光甚至近红外的全覆盖，且发射波长连续可调。同时核壳结构发光量子点又以其独特的稳定性和比传统荧光粉更高的荧光效率，在生物荧光标记、白光照明LED、量子点电视等领域得到了广泛的研究和应用。这其中最受关注的是量子点电视，由于量子点发光峰半峰宽非常窄，可以得到纯正的高质量单色光，因此量子点电视具有全色域显示的优势，色域值可达110％，远超OLED电视；由于量子点发光峰连续可调因此可以实现接近自然光的连续光谱，色彩纯度非常高；由于量子点由无机材料组成，因此相比OLED稳定性更好，不易老化。
工业化生产条件下要求不同批次的量子点保持一致性，这就要求量子点的合成要有很好的重复性，但是因为量子点发光对尺寸极敏感，这就导致对量子点发光峰位置控制的困难，这也是大规模应用量子点时成本居高不下的原因之一。
同时由于量子点中不可避免的Cd等重金属离子的存在，使量子点的安全性成为其照明、显示、生命科学应用的瓶颈，故需要在量子点表面包覆无毒的ZnS做钝化层。因此需对当前制备方法进一步改进，在降低制备成本提高制备速度的同时保持良好的亮度。此外，在生物标记领域，利用传统方法合成的单峰发光量子点只能实现一位数的编码，而利用多模发光量子点进行标记可以实现两位数的编码，有助于实现高通量检测。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法，它重复性好，产品性能可靠。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法，步骤如下：
S1，将镉源与硒源放入ODE溶液中混合，搅拌加热；
S2，加热至预设温度时开始计时，达到预定时间后，先后注入ODE-S溶液与OLA，开始生长量子点；
S3，当所述量子点生长至预计尺寸后，降温至室温，得到量子点；
S4，将步骤S3得到的量子点溶于甲苯；
S5，将锌源，OA，ODE混合加热至280℃以上保温，待溶液变成澄清透明后降温；
S6，取部分步骤S4中得到的反应液，注入到步骤S5的反应液，搅拌加热至使温度保持在步骤S5中保温的温度；
S7，自步骤S4的反应液注入至设定时间后，注入ODE-S溶液，在步骤S5中保温的温度下反应，获取CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点。
所述ODE-S溶液的配制过程为：将硫磺粉溶于十八烯配成ODE-S溶液。
步骤S2中所述的预计时间为20s-4min，步骤S7中所述的设定时间为1-15min。
步骤S2中的S与步骤S1中的Se的摩尔比为：S:Se＝1-5:1；步骤S1中的Se与Cd的摩尔比为：Se：Cd＝1:1-5。
步骤S2中加入的OLA的体积为0-0.5mL。
步骤S7中ODE-S溶液中S与步骤S2中的Se的摩尔比为：S:Se＝2-5:1；步骤S7中注入的ODE-S溶液中的S与锌源的摩尔比为：1.5-5:1。
步骤S5中OA与锌源的摩尔比为36-120:1，所述降温的温度为140-240℃，步骤S5中锌源与步骤S1中Se的摩尔比为1:1-3。
步骤S1中Se的浓度为0.075-0.15mol/L；步骤S2中ODE-S溶液中S的浓度为0.1-0.5mol/L；步骤S5中锌的浓度为0.01-0.1mol/L。
所述硒源为SeO2、Se；所述锌源为ZnO、硝酸锌、硫酸锌、乙酸锌或乙酰丙酮锌；所述镉源为硬脂酸镉或镉的氧化物/盐与过量表面活性剂的混合物，且所用表面活性剂不局限于一种。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点除具备普通半导体量子点的优点外还具有多模发光的特性，在照明、显示、多通道生物标记等领域具有广泛的应用前景；
2、本发明以非注入法为基础制备，实验操作简单，仅需两步合成即可获得CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点，实验重复性好；
3、材料合成中选用的试剂化学性质稳定，保存方便，价格低廉，能很容易准确称量，实验难度低。同时，本合成实验对水分不敏感，简单氮气保护即可，无额外的除气除湿步骤，有效缩短了实验时间降低了实验成本；
4、均匀的ZnS包覆及球状形貌保证了量子点的长期稳定性和低的重离子析出，降低了量子点的毒性。
附图说明
图1是实施例1制备的CdSe/CdS量子点(a)及CdSe/CdS/ZnS量子点(b)的TEM照片；
图2是实施例1制备的CdSe/CdS/ZnS量子点的发射和吸收光谱的时间演化，其中0min样对应的为包覆前的CdSe/CdS量子点的发射和吸收光谱；
图3是实施例2制备的CdSe/CdS/ZnS量子点的发射和吸收光谱的时间演化，其中0min样对应的为包覆前的CdSe/CdS量子点的发射和吸收光谱；
图4是实施例3制备的CdSe/CdS/ZnS量子点的发射和吸收光谱的时间演化，其中0min样对应的为包覆前的CdSe/CdS量子点的发射和吸收光谱。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合附图1-4对本发明作进一步说明。
本申请中所涉及的OA，OAL，ODE，为
油酸(OA)，分子式C18H34O2，CAS登录号112-80-1。
油胺(OLA)，分子式C18H37N，CAS登录号112-90-3。
十八烯(ODE)，分子式C18H36，CAS登录号112-88-9。
一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法,步骤如下：
S1，将镉源与硒源放入ODE溶液中混合，搅拌加热；Se的浓度为0.075-0.15mol/L。所述硒源为SeO2、Se；所述镉源为硬脂酸镉或镉的氧化物/盐与过量表面活性剂的混合物。Se与Cd的摩尔比为：Se：Cd＝1:1-5，优选为：Se：Cd＝1:1.5-2。
S2，搅拌下，加热至预设温度(190℃～200℃)开始计时，达到预定时间后，缓慢注入ODE-S溶液，然后注入OLA，开始生长量子点；所述ODE-S溶液的配制过程为：将硫磺粉溶于十八烯配成ODE-S溶液。所述的预计时间为20s-4min，优选为1min。
此步骤中ODE-S溶液中S的浓度为0.1-0.5mol/L。
此步骤中的S与步骤S1中的Se的摩尔比为：S:Se＝1-5:1，优选为S:Se＝1-3:1；加入的OLA的体积为为0-0.5mL。
S3，观察反应液颜色变化，待所述量子点生长至预计尺寸(所需尺寸)后，快速降温至室温(25℃)，得到量子点；
S4，将步骤S3得到的量子点溶于甲苯，得到甲苯溶液；
S5，将锌源，OA，ODE混合加热至280℃以上保温，待溶液变成澄清透明后降温。所述锌源为ZnO、硝酸锌、硫酸锌、乙酸锌或乙酰丙酮锌。锌的浓度为0.01-0.1mol/L。此步骤中OA与锌源的摩尔比为：36-120:1，优选为47-84:1；所述降温的温度为140-240℃，优选温度为180-210℃；此步骤中Zn与步骤S1中Se的摩尔比为Zn:Se＝1:1-3，优选为Zn:Se＝1:1-2。
S6，取部分(1/3)步骤S4中得到的反应液，注入步骤S5的反应液中，搅拌加热至使温度保持在步骤S5中保温的温度，
S7，自步骤S5的反应液注入至设定时间后，注入ODE-S溶液，在步骤S5中保温的温度下反应；所述ODE-S溶液的配制过程为：将硫磺粉溶于十八烯配成ODE-S溶液。此步骤中ODE-S溶液中S与步骤S2中的Se的摩尔比为：S:Se＝2-5:1，优选为：S:Se＝2.5-3.5:1；注入的ODE-S溶液中的S与此步骤的反应液中的锌源的摩尔比为：1.5-5:1，优选为2-3.8:1；所述的设定时间为1-15min，优选为1min。
S8，反应一定时间后，将步骤S6中的反应液进行后处理，获取CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点。
具体实施例为：
实施例1
(1)储备溶液的配制：将4mg硫磺粉溶于1mL十八烯制得ODE-S溶液；
(2)将101.9mg硬脂酸镉与7.9mg硒粉在5mL的ODE溶液中混合，在氮气氛围下搅拌加热；
(3)在搅拌下，加热到200℃开始计时，1分钟后缓慢注入ODE-S储备溶液，然后注入OLA 0.0mL；
(4)待反应进行到第4分钟快速降温至室温，终止反应；
(5)步骤(4)的反应原液经过后处理得到量子点，将得到的量子点溶于甲苯；
(6)将9mg硫磺粉溶于1mL十八烯配成ODE-S溶液并移入注射器备用；
(7)将16.5mg乙酸锌，1mL OA,5mL ODE混合加热到280℃以上并保温一定时间使Zn充分溶解，溶液变成澄清透明后降温到180℃；
(8)向步骤(7)的反应液中注入步骤(5)得到的三分之一的量子点的甲苯溶液，继续搅拌，加热；
(9)注入步骤(5)得到的量子点的甲苯溶液1min后缓慢均匀注入步骤(6)得到的ODE-S溶液，保温一定时间并按一定时间间隔取样，反应原液经后处理即得。
如图1所示，其中a为典型的制备的CdSe/CdS量子点的TEM照片，b为典型的制备的CdSe/CdS/ZnS量子点的TEM照片；
如图2所示，从反应的第5min开始，在440nm左右即发育出一尖锐的发光峰，在反应的开始阶段主发光峰(长波长)与副峰(短波长)均随着反应进行不断加强并缓慢红移，但副峰增长更快并在15min后由于合金化作用出现蓝移现象；两发光峰在反应过程中均保持了很好的强度，其中副峰有明显的肩部提示颗粒尺寸或成分较分散，这一点可以从左图吸收曲线中的不规则形状得到佐证，但发光强度一直很好，在反应结束时其发光强度甚至超过位于510nm左右的主峰强度。
实施例2
(1)储备溶液的配制：将4mg硫磺粉溶于1mL十八烯制得ODE-S溶液；
(2)将84.9mg硬脂酸镉与11.1mg SeO2在5mL的ODE溶液中混合，在氮气氛围下搅拌加热；
(3)在搅拌下，加热到200℃开始计时，4分钟后缓慢注入ODE-S储备溶液，随后注入OLA 0.3mL；
(4)待反应进行到第4分钟取样，反应进行到第6分钟快速降温至室温，终止反应；
(5)步骤(4)的反应原液经过后处理得到量子点，将得到的量子点溶于甲苯；
(6)将9mg硫磺粉溶于1mL十八烯配成ODE-S溶液并移入注射器备用；
(7)将16.5mg乙酸锌，1mL OA,5mL ODE混合加热到280℃以上并保温一定时间使Zn充分溶解，溶液变成澄清透明后降温到220℃；
(8)向步骤(7)的反应液中注入步骤(5)得到的三分之一的量子点的甲苯溶液，继续搅拌，加热；
(9)注入步骤(5)得到的量子点的甲苯溶液1min后缓慢均匀注入步骤(6)得到的ODE-S溶液，保温一定时间后取样，反应原液经后处理即得。
如图3所示，从反应的第5min开始，在465nm左右即出现一明显的发光包，其强度甚至已经达到与位于570nm左右的主峰强度，提示在高温下反应进行很快结晶性很好，但是由于没有充足的时间平衡，使得发光峰峰形不对称并有明显的肩部，但随着反应进行逐渐发育成尖锐的发光峰；在反应的开始阶段主发光峰(长波长)与副峰(短波长)均随着反应进行不断加强并明显红移，其中主峰红移更快，15min后主峰红移程度更大，主峰副峰均出现了一定的蓝移现象。
实施例3
(1)储备溶液的配制：将2mg硫磺粉溶于1mL十八烯制得ODE-S溶液；
(2)将135.9mg硬脂酸镉与7.9mg硒粉在5mL的ODE溶液中混合，在氮气氛围下搅拌加热；
(3)在搅拌下，加热到230℃开始缓慢注入ODE-S储备溶液，然后注入OLA 0.5mL；
(4)待反应进行到4分钟快速降温至室温，终止反应；
(5)步骤(4)的反应原液经过后处理得到量子点，将得到的量子点溶于甲苯；
(6)将9mg硫磺粉溶于1mL十八烯配成ODE-S溶液并移入注射器备用；
(7)将16.5mg乙酸锌，2mL OA,4mL ODE混合加热到280℃以上并保温一定时间使Zn充分溶解，溶液变成澄清透明后降温到210℃；
(8)向步骤(7)的反应液中注入步骤(5)得到的三分之一的量子点的甲苯溶液，继续搅拌，加热；
(9)注入步骤(5)得到的量子点的甲苯溶液1min后缓慢均匀注入步骤(6)得到的ODE-S溶液，保温并按一定时间间隔取样，120分钟后将反应原液经后处理即得。
如图4所示，随着反应的进行很快在480nm左右出现一明显的发光包，并迅速发育成尖锐的发光峰，在反应的开始阶段主发光峰(长波长)与副峰(短波长)均随着反应进行不断加强，但主、副峰增长增强保持相近比例，且产物保持了超高的稳定性，反应原液保温120分钟样品仍然能保持完美的发光性能，但是主峰在初期明显红移之后出现了明显的蓝移现象，但100分钟后峰位不再变化，而副峰的位置一直没有发生明显变动。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (1)

1.一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)储备溶液的配制：将2mg硫磺粉溶于1mL十八烯制得ODE-S溶液；
(2)将135.9mg硬脂酸镉与7.9mg硒粉在5mL的ODE溶液中混合，在氮气氛围下搅拌加热；
(3)在搅拌下，加热到230℃开始缓慢注入ODE-S储备溶液，然后注入OLA 0.5mL；
(4)待反应进行到4分钟快速降温至室温，终止反应；
(5)步骤(4)的反应原液经过后处理得到量子点，将得到的量子点溶于甲苯；
(6)将9mg硫磺粉溶于1mL十八烯配成ODE-S溶液并移入注射器备用；
(7)将16.5mg乙酸锌，2mL OA,4mL ODE混合加热到280℃以上并保温一定时间使Zn充分溶解，溶液变成澄清透明后降温到210℃；
(8)向步骤(7)的反应液中注入步骤(5)得到的三分之一的量子点的甲苯溶液，继续搅拌，加热；
(9)注入步骤(5)得到的量子点的甲苯溶液1min后缓慢均匀注入步骤(6)得到的ODE-S溶液，保温并按一定时间间隔取样，120分钟后将反应原液经后处理即得。
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