CN110093159B - 一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点制备 - Google Patents

一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点的制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)油酸铯前驱体溶液制备；(2)PbBr2、MnCl2、油酸、油胺和ODE的混合溶液制备(3)零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点制备。本发明制备工艺简单，光谱可控，最终得到一种具有白光发射能力的单组分锰掺杂零维钙钛矿，从而降低了实现白光LED的复杂度。

Description

一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点 制备
技术领域
本发明涉及一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点的制备方法，属于新材料的制备与调控技术领域。
背景技术
无机钙钛矿量子点具有光谱可调、宽色域、高荧光效率、易于合成等特点，作为一种新型光电功能材料被广泛应用于LED、光电检测和激光等方面。目前的白光钙钛矿量子点LED 主要有两种实现方式，第一种是将蓝、绿、红三种荧光量子点混合获得白光发光层。但是这种单色光混合型LED存在着卤素间互相取代的问题，色温并不稳定。第二种方法是利用激子发光和宽光谱的缺陷发光，但是用这种方法制造的LED发光很弱。制备单一组分的白光纳米晶可以很好地解决上述问题。对钙钛矿进行离子掺杂可以灵活调控其荧光波长以及荧光强度，而且钙钛矿具有很强的缺陷容忍能力，进行Mn掺杂后并不会影响其稳定性。通过调控荧光光谱以及利用核壳结构材料的量子限域效应，可以获得一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分 CsPb(Cl/Br)3白光量子点。
发明内容
本发明的目的是提供一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点的制备方法，该方法获得的钙钛矿材料单色性好、能灵活调控光谱、制备方法简单，有助于实现单组分的钙钛矿白光器件。
为了达到上述目的，本发明的一种具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿材料的制备方法包括如下步骤：
(1)在氮气氛围下，将0.08～0.12gCs2CO3和0.3～0.6ml油酸加入10～12mlODE中，加热至120℃～140℃，反应30～40分钟，待Cs2CO3粉末完全消失后，冷却后制成油酸铯前驱体溶液；
(2)在氮气氛围下，将0.1gPbBr2和0.06～0.072gMnCl2加入10～12mlODE中，加热至160～180℃，在此温度下注入1～1.2ml油酸和1～1.2ml油胺，反应30～50分钟，原本浑浊的反应溶液逐渐变为澄清。
(3)取上述(1)中的油酸铯前驱体溶液1.6～2ml，加热至70～90℃，快速注入(2)中的混合溶液中，5～10秒后冰水浴冷却至室温。取13～15ml乙酸甲酯注入冷却后的溶液，离心提纯，得到具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿；
作为本发明的优选，步骤(3)所述的离心机转速为8000rpm，离心时间为十分钟。
作为本发明的优选，步骤(3)所述的提纯步骤为舍弃离心后的沉淀，将上清液溶于正己烷中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提出的具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿的制备方法简单，操作工艺难度低，没有危险性，生产周期短。生产所需的原料供给方便，价格低廉，在一般化学实验室都能完成，易于推广；
2、本发明方法制备出一种具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿。这种材料具有双颜色发光峰，可以通过调节Mn的掺杂浓度，灵活调控其荧光波长以及荧光强度，再利用核壳材料的量子限域效应，最终获得一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点，从而降低了实现白光LED的复杂度。
附图说明
图1为本发明制备得到的具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿电镜图；
图2本发明按实施例2比例制备得到的具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿电镜图；
图3为本发明制备得到的具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿CIE色坐标 (0.36,0.31)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释，实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
本实施例中所使用的溴化铅(PbBr2，99.0％)、氯化锰(MnCl2，99.0％)、油胺(OAm，80％)、 1-十八烯(ODE，90％)、油酸(OA)和正己烷(n-Hexane，97.0％)原材料均为分析纯试剂；所用的玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥。
实施例1：
一种具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿制备方法，(PbBr2/MnCl2＝1/1.75) 包括如下步骤：
1)将0.1gCs2CO3、0.4ml油酸和10mlODE加入到三颈烧瓶中，通入氮气，加热至120℃，在此温度下反应30分钟，待Cs2CO3粉末完全消失后，冷却至室温，制成油酸铯前驱体溶液；
(2)在氮气氛围下，将0.1gPbBr2、0.06gMnCl2和10mlODE加入三颈烧瓶中，通入氮气，加热至160℃，在此温度下注入1ml油酸和1ml油胺，在此温度下反应30分钟，原本浑浊的反应溶液逐渐变为澄清。
(3)取上述(1)中的油酸铯前驱体溶液1.6ml，加热至70℃，快速注入(2)中的混合溶液中，5秒后进行冰水浴至室温。取13ml乙酸甲酯注入冷却后的溶液，用离心机以8000rpm转速离心10分钟，去除沉淀，取10ml上清液溶于20ml正己烷中，得到具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿；
实施例2：
一种具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿制备方法，(PbBr2/MnCl2＝1/2)包括如下步骤：
1)将0.1gCs2CO3、0.4ml油酸和10mlODE加入到三颈烧瓶中，通入氮气，加热至120℃，在此温度下反应30分钟，待Cs2CO3粉末完全消失后，冷却至室温，制成油酸铯前驱体溶液；
(2)在氮气氛围下，将0.1gPbBr2、0.0685gMnCl2和12mlODE加入三颈烧瓶中，通入氮气，加热至160℃，在此温度下注入1ml油酸和1ml油胺，在此温度下反应35分钟，原本浑浊的反应溶液逐渐变为澄清。
(3)取上述(1)中的油酸铯前驱体溶液1.8ml，加热至70℃，快速注入(2)中的混合溶液中，8秒后进行冰水浴至室温。取14ml乙酸甲酯注入冷却后的溶液，用离心机以8000rpm转速离心10分钟，去除沉淀，取10ml上清液溶于20ml正己烷中，得到具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿；
实施例3：
一种具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿制备方法，(PbBr2/MnCl2＝1/2.1)包括如下步骤：
1)将0.1gCs2CO3、0.4ml油酸和10mlODE加入到三颈烧瓶中，通入氮气，加热至120℃，在此温度下反应30分钟，待Cs2CO3粉末完全消失后，冷却至室温，制成油酸铯前驱体溶液；
(2)在氮气氛围下，将0.1gPbBr2、0.072gMnCl2和12mlODE加入三颈烧瓶中，通入氮气，加热至160℃，在此温度下注入1ml油酸和1ml油胺，在此温度下反应40分钟，原本浑浊的反应溶液逐渐变为澄清。
(3)取上述(1)中的油酸铯前驱体溶液2ml，加热至70℃，快速注入(2)中的混合溶液中，10秒后进行冰水浴至室温。取15ml乙酸甲酯注入冷却后的溶液，用离心机以8000rpm转速离心10分钟，去除沉淀，取10ml上清液溶于20ml正己烷中，得到具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿；
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）在氮气氛围下，将Cs2CO3、油酸和ODE按物质的量比为1:4:104加入三颈烧瓶中，加热反应，待Cs2CO3粉末完全消失后，冷却后制成油酸铯前驱体溶液；
（2）在氮气氛围下，将PbBr2、MnCl2和ODE按物质的量比为1:2:156加入三颈烧瓶中，加热反应，再注入油酸和油胺，原本浑浊的反应溶液逐渐变为澄清；
（3）取上述（1）中的油酸铯前驱体溶液1.6~2ml，加热至70~90℃，快速注入（2）中的混合溶液中，5-10秒后冰水浴冷却至室温；取适量乙酸甲酯注入冷却后的溶液，离心提纯，得到具有白光发射能力的单组分Mn掺杂零维钙钛矿。
2.如权利要求1所述的零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的离心机转速为8000rpm，离心时间为十分钟。
3.如权利要求1所述的零维Mn掺杂核壳结构的单组分CsPb(Cl/Br)3白光量子点的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的提纯步骤为舍弃离心后的沉淀，将上清液溶于正己烷中。
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