CN108325526A - 一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，属于催化剂技术领域。所述催化剂包括整体式堇青石蜂窝陶瓷、助剂涂层和活性涂层；所述助剂涂层包括活性氧化铝、镧改性活性氧化铝或铈改性活性氧化铝中的一种，稀土复合氧化物和粘结剂；所述活性涂层包括贵金属钯或贵金属铂中的一种或两种。本发明还提供催化剂的制备方法和应用。本发明的广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂对甲烷、丙烷及常见挥发性有机物，包括苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯均具有低的起燃温度，高的转化效率，具有普遍适用性。催化剂气体流动阻力低、挥发性有机物浓度和空速适应范围广。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体为一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
可挥发性有机物(VOCs)作为臭氧和PM2.5的重要前体物，是我国当前区域型 复合型空气污染的主要贡献者之一。
目前，工业上通常采取的VOCs治理技术分为回收和销毁技术。其中，回收技术 主要包括吸附技术、吸收技术、冷凝(及蒸气平衡)技术及膜分离技术等。销毁技术 如光催化、低温等离子体、生物降解、直接燃烧和催化燃烧等。光催化、低温等离子 体、生物降解等方法主要用于低浓度VOCs治理且处理效率较低。直接燃烧法仅适用 于高浓度的可燃废气，该方法会造成资源和能源巨大浪费，同时产生二恶英、NOx 等副产物，以及黑烟、噪音及不完全燃烧产生的异味，对环境造成二次污染。和以上 其它方法相比，催化燃烧法的优点有：1)与直接燃烧法相比，起燃温度低、能耗低； 2)催化效率高，净化效果好；3)无二次污染，更环保；4)适用范围广，可适用多 种行业不同浓度、多组分、无回收价值的废气处理。催化燃烧技术的核心为催化燃烧 催化剂，其中整体式催化剂以其床层压降低、气体流动较理想、催化转化效率高等特 点成为了开发重点。在降低贵金属含量或使用非贵金属，提高整体式催化剂的活性、 稳定性、抗水性、抗中毒等性能的同时，进一步拓宽其对不同挥发性有机物高效脱除 的普遍适用性，缩短或简化制备流程，成为了整体式催化燃烧催化剂及其制备技术未 来发展的方向。
发明内容
本发明提供一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂及其制备方法，本发明催化剂具有催化甲烷、丙烷和苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等常 见挥发性有机物燃烧起燃温度低、转化效率高、广谱性、耐高温、贵金属负载量低、 气体流动阻力低、挥发性有机物浓度和空速适应范围广等特点。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，所述催化剂包括整体式堇青石蜂窝陶瓷、助剂涂层和活性涂层；所述助剂涂层包括活性氧化铝、镧改性活性氧化铝或铈改性活 性氧化铝中的一种，稀土复合氧化物和粘结剂；所述活性涂层包括贵金属钯或贵金属 铂中的一种或两种。
本发明采用整体式堇青石蜂窝陶瓷作为催化剂载体，具有高机械稳定性、耐化学性、高导热性和抗热冲击性等特点。助剂涂层具有复杂的孔道结构、极大的比表面积、 出色的储释放及活化氧的能力，将其涂覆在载体上能显著提高贵金属的催化性能。活 性涂层为主要的催化燃烧活性中心。
作为本发明所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的一个具体实施例，以质量百分比计，所述堇青石蜂窝陶瓷含量为80％～95％，进一步优选为85％～90％；助 剂涂层含量为5％～20％，进一步优选为10％～15％；活性涂层含量为0.01％～0.1％， 进一步优选为0.04％～0.08％。上述组成比例经优化确定，降低贵金属使用量同时提 升了催化剂的催化燃烧性能。
作为本发明所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的一个具体实施例，按质量百分比计，助剂涂层计量为100％，其中，稀土复合氧化物的含量为20％～80％， 进一步优选为30％～70％，40％～60％；粘结剂含量为1％～10％，进一步优选为4％～ 8％，其余为活性氧化铝、镧改性活性氧化铝或铈改性活性氧化铝。
作为本发明所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的一个具体实施例，所述稀土复合氧化物包括Ce、Zr、La三种元素，Y、Pr、Nd元素中的一种或二种，按质 量百分比计，稀土复合氧化物计量为100％，其中，CeO2含量为10％～80％，ZrO2含 量为10％～80％、La2O3含量为2～10％、Y2O3含量为0～10％、Pr6O11含量为0～10％、 Nd2O3含量为0～10％。同时含有Ce、Zr、La三种元素，Y、Pr、Nd元素中的一种或 二种的稀土复合氧化物兼具比表面结高、储释放氧及活化氧性能出色、耐高温烧结、 强度高等诸多优点，能够显著催化剂催化燃烧性能。
作为本发明所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的一个具体实施例，所述粘结剂为铝溶胶、硅溶胶、拟薄水铝石、薄水铝石中的一种或几种。
作为本发明所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的一个具体实施例，所述活性氧化铝为比表面积>200m2/g的高比表面积活性氧化铝，所述镧改性活性氧化铝为 比表面积>200m2/g的高比表面积镧改性活性氧化铝，所述铈改性活性氧化铝为比表面 积>200m2/g的高比表面积铈改性活性氧化铝。采用高比表面积氧化铝或改性氧化铝有 利于贵金属的高度分散及稳定，提高贵金属的催化性能同时降低贵金属使用量。
一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将粘结剂，稀土复合氧化物，活性氧化铝、镧改性活性氧化铝或铈改性活性 氧化铝中的一种按比例混合，加入水和硝酸，湿磨制成浆料；
2)将浆料均匀涂覆在孔道密度为50～400孔/平方英寸的堇青石蜂窝陶瓷孔道内壁及外表面，依次经干燥、煅烧得到负载有助剂涂层的广谱VOCs催化燃烧整体式催 化剂半成品；
3)配置贵金属溶液，采用等体积法将贵金属均匀负载在催化剂半成品上，依次 经烘干、煅烧得到广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂。
作为本发明所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的制备方法的一个具体实施例，所述水的加入量为整体浆料质量的50％～80％，所述硝酸的加入量以浆料pH 达到2～4为准。硝酸用于调节浆料pH值，加入量以浆料pH达到2～4为准，该pH 下有利于助剂涂层的涂覆。
作为本发明所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的制备方法的一个具体实施例，步骤2)中，所述干燥温度为110～120℃，时间为2～4小时，所述煅烧温度 为500～800℃，时间为2～8小时；步骤3)中，所述贵金属溶液采用硝酸钯、硝酸铂 中的一种或两种盐配置，所述干燥温度为110～120℃，时间为2～4小时，煅烧温度 为400～800℃，时间为2～8小时。
一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的应用，所述催化剂在甲烷、丙烷、苯、 甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯挥发性有机物燃烧中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明催化剂助剂涂层由高比表面积活性氧化铝和四元或五元稀土复合氧化物共同组成，提高整体式蜂窝陶瓷载体的比表面积、增强其表面氧化还原性质，促进贵 金属在载体上的高度分散及稳定，提高贵金属利用率，强化贵金属与助剂涂层的相互 作用，形成更多的金属氧化物界面活性位，在提高催化剂催化燃烧性能的同时，降低 贵金属含量，提高寿命，节约原料成本。通过控制粘结剂种类及加入量、控制浆料pH 实现助剂涂层的均匀稳定负载，提高催化剂涂层强度，保证催化剂的稳定性。
本发明的广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂对甲烷、丙烷及常见挥发性有机物， 包括苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯均具有低的起燃温度， 高转化效率，具有普遍适用性。催化剂气体流动阻力低、挥发性有机物浓度和空速适 应范围广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并 不用于限定本发明。
实施例1
称取Ce-Zr-La-Y四元稀土复合氧化物150g，高比表面积(>200m2/g)活性氧化 铝340g，10g拟薄水铝石，水500g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝3后放入砂 磨机中湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，四元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、 Y2O3的质量含量分别为80％、10％、2％、8％。将300孔/平方英寸的堇青石蜂窝陶瓷 放入制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔道内部多余浆料 吹扫干净，随后110℃干燥2h，500℃煅烧8h制得整体式催化剂半成品，其中助剂涂 层含量14.6％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液2mL，稀释至70mL，称取100g上述 整体式催化剂半成品并将其浸入稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干燥8h， 400℃煅烧8h制得整体式催化剂C001，Pd含量0.01％。
实施例2
称取Ce-Zr-La-Y四元稀土复合氧化物160g，高比表面积(>200m2/g)活性氧化 铝230g，10g薄水铝石，水600g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝4后放入砂磨 机中湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，四元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、 Y2O3的质量含量分别为30％、55％、5％、10％。将200孔/平方英寸的堇青石蜂窝陶 瓷放入制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔道内部多余浆 料吹扫干净，随后110℃干燥2h，500℃煅烧2h制得整体式催化剂半成品，其中助剂 涂层含量11.2％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液6mL，稀释至70mL，称取100g上 述整体式催化剂半成品并将其浸入稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干燥 8h，400℃煅烧8h制得整体式催化剂C002，Pd含量0.03％。
实施例3
称取Ce-Zr-La-Pr四元稀土复合氧化物150g，高比表面积(>200m2/g)活性氧化 铝130g，20g拟薄水铝石，水700g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝3.5后放入砂 磨机中湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，四元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、 Pr6O11的质量含量分别为10％、80％、6％、4％。将400孔/平方英寸的堇青石蜂窝陶 瓷放入制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔道内部多余浆 料吹扫干净，随后110℃干燥2h，600℃煅烧2h制得整体式催化剂半成品，其中助剂 涂层含量7.5％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液8mL，稀释至70mL，称取100g上 述整体式催化剂半成品并将其浸入稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干燥 8h，500℃煅烧4h制得整体式催化剂C003，Pd含量0.04％。
实施例4
称取Ce-Zr-La-Pr四元稀土复合氧化物120g，高比表面积(>200m2/g)活性氧化 铝150g，30g拟薄水铝石，水700g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝3后放入砂 磨机中湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，四元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、 Pr6O11的质量含量分别为44％、40％、6％、10％。将100孔/平方英寸的堇青石蜂窝陶 瓷放入制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔道内部多余浆 料吹扫干净，随后110℃干燥2h，500℃煅烧8h制得整体式催化剂半成品，其中助剂 涂层含量7.8％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液10mL，稀释至70mL，称取100g上 述整体式催化剂半成品并将其浸入稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干燥 8h，400℃煅烧8h制得整体式催化剂C004，Pd含量0.05％。
实施例5
称取Ce-Zr-La-Nd四元稀土复合氧化物140g，高比表面积(>200m2/g)活性氧化 铝55g，5g硅溶胶，水800g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝3.5后放入砂磨机中 湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，四元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、Nd2O3的质量含量分别为50％、38％、2％、10％。将50孔/平方英寸的堇青石蜂窝陶瓷放入 制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔道内部多余浆料吹扫 干净，随后110℃干燥2h，600℃煅烧4h制得整体式催化剂半成品，其中助剂涂层含 量6.6％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液12mL，稀释至70mL，称取100g上述整体 式催化剂半成品并将其浸入稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干燥8h， 400℃煅烧8h制得整体式催化剂C005，Pd含量0.06％。
实施例6
称取Ce-Zr-La-Y-Nd五元稀土复合氧化物140g，高比表面积(>200m2/g)活性氧 化铝55g，5g硅溶胶，水800g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝3.5后放入砂磨机 中湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，五元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、Y2O3、 Pr6O11的质量含量分别为52％、30％、6％、2％、10％。将200孔/平方英寸的堇青石 蜂窝陶瓷放入制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔道内部 多余浆料吹扫干净，随后110℃干燥2h，800℃煅烧2h制得整体式催化剂半成品，其 中助剂涂层含量5％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液20mL，稀释至70mL，称取100g 上述整体式催化剂半成品并将其浸入稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干 燥8h，600℃煅烧8h制得整体式催化剂C006，Pd含量0.1％。
实施例7
称取Ce-Zr-La-Y-Nd五元稀土复合氧化物160g，镧改性高比表面积(>200m2/g) 活性氧化铝125g，15g铝溶胶，水700g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝3.5后放 入砂磨机中湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，五元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、 Y2O3、Pr6O11的质量含量分别为45％、45％、4％、2％、4％。将200孔/平方英寸的堇 青石蜂窝陶瓷放入制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔道 内部多余浆料吹扫干净，随后110℃干燥2h，500℃煅烧2h制得整体式催化剂半成品， 其中助剂涂层含量20％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液14mL、5mgPt/mL的硝酸铂 水溶液6mL，混合后稀释至70mL，称取100g上述整体式催化剂半成品并将其浸入 稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干燥8h，800℃煅烧2h制得整体式催化 剂C007，Pd含量0.07％，Pt含量0.03％。
实施例8
称取Ce-Zr-La-Nd-Pr五元稀土复合氧化物160g，铈改性高比表面积(>200m2/g)活性氧化铝125g，15g铝溶胶，水700g并混合搅拌，加入硝酸调节浆料pH＝3.5后放 入砂磨机中湿磨0.5h制成涂层浆料。其中，五元稀土复合氧化物中CeO2、ZrO2、La2O3、 Nd2O3、Pr6O11的质量含量分别为45％、45％、2％、4％、4％。将200孔/平方英寸的 堇青石蜂窝陶瓷放入制得浆料中，直至全部浸没，取出蜂窝陶瓷，采用压缩空气将孔 道内部多余浆料吹扫干净，随后110℃干燥2h，500℃煅烧2h制得整体式催化剂半成 品，其中助剂涂层含量20％。量取5mgPd/mL的硝酸钯水溶液6mL、5mgPt/mL的硝 酸铂水溶液14mL，混合后稀释至70mL，称取100g上述整体式催化剂半成品并将其 浸入稀释后的硝酸钯水溶液中12h，取出后110℃干燥8h，800℃煅烧2h制得整体式 催化剂C008，Pd含量0.03％，Pt含量0.07％。
催化剂性能测试
分别将实施例1-8制备的整体式催化剂置于固定床反应器内，测试其催化燃烧性能。测试前无需预处理，原料气为目标物浓度2000～10000mg/Nm3的空气，目标物 有甲烷、丙烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯，测试空速 20000h-1，压力为常压。测试结果详见表1。
表1 本发明催化剂催化燃烧性能测试结果
注：T99为目标物转化99％对应的温度。
从上表1可以看出，本发明催化剂对甲烷、丙烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲 醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等不同类型挥发性有机物均具有出色的催化燃烧性能，其 中甲烷、丙烷最低起燃温度分别为272℃、241℃，转化率达到99％的最低转化温度 分别为457℃、375℃；苯、甲苯、二甲苯最低起燃温度分别为215℃、205℃、191℃， 转化率达到99％的最低转化温度分别为315℃、270℃、264℃；丙酮、甲醇、乙醇、 乙酸、乙酸乙酯最低起燃温度分别为173℃、154℃、158℃、182℃、195℃，转化率 达到99％的最低转化温度分别为212℃、171℃、182℃、196℃、248℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之 内。
Claims (10)
1.一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，其特征在于，所述催化剂包括整体式堇青石蜂窝陶瓷、助剂涂层和活性涂层；所述助剂涂层包括活性氧化铝、镧改性活性氧化铝或铈改性活性氧化铝中的一种，稀土复合氧化物和粘结剂；所述活性涂层包括贵金属钯或贵金属铂中的一种或两种。
2.如权利要求1所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，其特征在于，以质量百分比计，所述堇青石蜂窝陶瓷含量为80％～95％，助剂涂层含量为5％～20％，活性涂层含量为0.01％～0.1％。
3.如权利要求1所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，其特征在于，按质量百分比计，助剂涂层计量为100％，其中，稀土复合氧化物的含量为20％～80％，粘结剂含量为1％～10％，其余为活性氧化铝、镧改性活性氧化铝或铈改性活性氧化铝。
4.如权利要求1所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，其特征在于，所述稀土复合氧化物包括Ce、Zr、La三种元素，Y、Pr、Nd元素中的一种或二种，按质量百分比计，稀土复合氧化物计量为100％，其中，CeO2含量为10％～80％，ZrO2含量为10％～80％、La2O3含量为2～10％、Y2O3含量为0～10％、Pr6O11含量为0～10％、Nd2O3含量为0～10％。
5.如权利要求1所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，其特征在于，所述粘结剂为铝溶胶、硅溶胶、拟薄水铝石、薄水铝石中的一种或几种。
6.如权利要求1所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂，其特征在于，所述活性氧化铝为比表面积>200m2/g的高比表面积活性氧化铝，所述镧改性活性氧化铝为比表面积>200m2/g的高比表面积镧改性活性氧化铝，所述铈改性活性氧化铝为比表面积>200m2/g的高比表面积铈改性活性氧化铝。
7.如权利要求1至6任一项所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将粘结剂，稀土复合氧化物，活性氧化铝、镧改性活性氧化铝或铈改性活性氧化铝中的一种按比例混合，加入水和硝酸，湿磨制成浆料；
2)将浆料均匀涂覆在孔道密度为50～400孔/平方英寸的堇青石蜂窝陶瓷孔道内壁及外表面，依次经干燥、煅烧得到负载有助剂涂层的广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂半成品；
3)配置贵金属溶液，采用等体积法将贵金属均匀负载在催化剂半成品上，依次经烘干、煅烧得到广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂。
8.如权利要求7所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的制备方法，其特征在于，所述水的加入量为整体浆料质量的50％～80％，所述硝酸的加入量以浆料pH达到2～4为准。
9.如权利要求7所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥温度为110～120℃，时间为2～4小时，所述煅烧温度为500～800℃，时间为2～8小时；步骤3)中，所述贵金属溶液采用硝酸钯、硝酸铂中的一种或两种盐配置，所述干燥温度为110～120℃，时间为2～4小时，煅烧温度为400～800℃，时间为2～8小时。
10.如权利要求1所述一种广谱VOCs催化燃烧整体式催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂在甲烷、丙烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯挥发性有机物燃烧中的应用。
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