CN1083234C - 直通连接型印刷电路板或多层印刷电路板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种在具有导电聚合物的聚合物衬底上制备直通连接型印刷电路板或多层印刷电路板的方法，该方法采用将去油渍和直接金属化处理(多层化)相结合的工艺过程。

Description

直通连接型印刷电路板或多层印刷电路板的制备方法
本发明涉及在具有导电聚合物的聚合物衬底上制备直通连接型印刷电路板或多层印刷电路板的方法，该方法采用将去油渍和直接金属化处理(多层化)相结合的工艺过程，过程中带有钻孔的聚合物衬底材料经一系列工艺步骤处理。
多层电路板经钻孔加工后必须要进行化学清洗，以去除内层沾有的所谓油渍(钻孔加工中在内层上形成的树脂油渍)。这对确保后续直通连接工序中铜层可靠地在内层结合是必须的。
清洁工序也称“除油渍”，通常在碱性高锰酸盐溶液中进行，在树脂经溶剂预先溶胀后以氧化方法去除油渍。
“除油渍”后，紧接直通连接工序，在此过程中，通孔内壁用铜导体化。
导体化采用化学镀铜法或直接金属化处理来实现。
已描述过各种各样的直接金属化处理。在某些方法中，非导电的钻孔内壁的活化是借助于Pd的成核作用或碳微粒沉积来达到。
专利DE-PS 3806884中描述过直接金属化处理，该方法包括在高锰酸盐中的处理步骤，以在钻孔内壁形成导电的聚合物薄膜。
因此，在原理上就有可能利用高锰酸盐浴将钻孔清洁工序和直通连接工序两者合一。由于高锰酸盐的侵蚀作用在树脂上形成的二氧化锰可作为直接导体化工序中聚合物形成的氧化剂，所以在除油渍工序(通常用H2SO4/H2O2)中就可免去除二氧化锰的附加步骤，否则二氧化锰的去除是必要的。
这些工艺流程可用下列过程步骤描述
I.除油渍
a)溶胀
b)漂洗
c)碱性高锰酸盐
d)漂洗
e)二氧化锰沉积物的去除
f)清洗
g)干燥
II.借助于导电性聚合物的直接导体化
a)预蚀刻
b)漂洗
c)整备
d)高锰酸盐
e)漂洗
f)有机单体催化
g)固定(使用酸)
  导电聚合物薄膜的形成
h)漂洗
i)镀铜
j)漂洗
k)干燥
专利DE-A-3931003中已研究过这种概念，并提出简化的工艺流程。
但是，这种简化工艺流程的实际应用表明，当利用碱性高锰酸盐浴来进行包含直通连接工序的除油渍时出现了相当大的困难。主要是由于在市售的除油渍高锰酸盐中进行溶胀的时间为10～20分钟，或在水平流动工艺过程着约为1～2.5分钟。根据以前的经验所知在供导电性聚合物薄膜形成用的高锰酸盐中的浸入时间约为2～4分钟或在水平流动工艺中约为30～60秒。但为了达到足够的除油渍效果(清洁)，上面所提到的除油渍时间不能再缩短。
另外，还必须考虑，通常用于形成聚合物薄膜的高锰酸盐溶液的pH值范围为5～9。
如果按DE-A-3931003的工艺操作，则直通连接缺陷就不可避免，即在作为衬底材料的树脂和优选为玻璃上形成不良的铜覆盖。因此造成所制备的印刷电路板完全失效。
基于此经验，专利DE-A-4040226中提出一种工艺流程，它包括连续的两步高锰酸盐工序，以解决上述的问题。的确，采用这种工艺流程能制备高质量的印刷电路板。
但是，这种方法也不令人满意，因为，采用两步高锰酸钾处理，就必须非常准确地将两步互相协调。此外，还要增加所需的空间，当采用水平流动式装置时，就需要两台非常昂贵的装置，因为必须用不锈铜作为加工材料。
从专利WO91/08324中得知，一种通过五元杂环化合物的氧化可使非导体导体化的方法。文中提到，除吡咯外，原则上也可使用其他五元杂环化合物，参看第4页第3段。但是所有实例无一例外地均采用吡咯。
从专利EP 0339340中得知一种新的聚噻吩及其应用，它包括3，4-乙烯二氧噻吩。这些物质主要用于非导电的或导电性差的衬底的抗静电设备中。
本发明的目的是要研制一种制备直通连接印刷电路板的的既简单又可靠的方法，该方法仅需一步高锰酸盐处理，同时又可达到最佳效果。
意外是，如果用乙烯-3，4-二氧噻吩作单体起始化合物，固定工序的酸能非常准确与单体体系相协调，以及在高锰酸盐处理工序之后采用非常特殊的漂洗顺序，这样就可利用专利DE-A-4040226中提出的一种非常简单的组合操作工序。
因此，此方法可描述如下：1)在原已知的处理液中溶胀，并用水漂洗；2)用碱性高锰酸盐溶液处理(除油渍)；3)用水漂洗；4)用酸性水溶液(pH值约为1，根据酸含量不同漂洗10～120秒)；5)用水漂洗；6)用碱性水溶液漂洗(pH值为8～9.5)；7)用水漂洗8)用乙烯-3，4-二氧噻吩的微乳化剂液漂洗(催化剂)；9)用酸漂洗(固定)；10)用水漂洗；11)镀铜；12)用水漂洗；13)干燥；14)形成印刷电路图形通常所用的工艺步骤。
用此方法，就有可能以非常短的工序制备理想质量的优质多层电路。
此问题的意外解决大概是由于经高锰酸盐处理后在孔内壁形成的二氧化锰经酸溶液处理(步骤4)时发生了变化，这样其后的聚合物薄膜的形成就更易控制，并能在非常宽的工艺条件下实现。一种可能的解释是，沉积的二氧化锰可能有不确定量的水合氢离子(Hydroxidium)，这就可能延缓初期的聚合工序。为避免在表明上呈弱酸性的二氧化锰的过早聚合，就再一次进行漂洗并用非常若的碱性溶液(步骤6)进行中和。只有使用这种漂洗顺序，才可得到再现性好的实际结果。
进一步要提出的是，至今优选使用的基于吡咯和溶剂的单体溶液，即使采用上述漂洗顺序也不会导致可用的和可再现的结果。
采用乙烯-3，4-二氧噻吩的水基微乳化液，并结合前面提到的漂洗和相协调的固定溶液时，才可能得到理想的结果。特别值得注意的是，铜在作对比采用的聚吡咯薄膜上的侧向增长，明显慢于在本发明所采用的聚乙烯二氧噻吩薄膜上的侧向增长。粗略地讲，当使用同样的铜电解液(申请人的CUPROSTAR LP-1)时，铜在聚噻吩薄膜是的沉积将10倍的快于在聚吡咯薄膜上的沉积。
结果大大加快钻孔内壁的镀铜过程，并由此又进一步提高了质量。
在随后的固定工序中所用的酸优选为聚苯乙烯磺酸。使用其他酸如：H2SO4，萘-1，5-二磺酸，十二烷基苯磺酸，聚磷酸，和任选地加有3，4乙烯二氧噻吩的聚苯乙烯磺酸均可得到好的结果。
所描述的方法可用于通常的浸入式装置，也可用于水平流动式装置。
需要时也可将催化步骤(8)和固定步骤(9)合并成一步。
实例1
在所有实例中，均使用玻璃纤维增强环氧树脂衬底材料(FR-4)，衬底材料都经钻孔及去毛刺处理。
1.衬底经通常的钻孔清洁法处理。
a)溶胀(Condisolve mL)            8分钟       60℃
b)漂洗
c)碱性高锰酸盐(permaprep MSH)    8分钟       70℃
d)漂洗
e)中和(Remover Mn)               1分钟       20～30℃
f)漂洗
g)干燥
除油渍后的材料以基于导电聚合物的标准直接金属化方法进一步处理(直通连接)
1.1直接金属化处理“DMS-2”(吡咯基剂)
a)预蚀刻(BLACID DMA)       1分钟    30℃
b)漂洗
c)整备(BLASOLIT DMS2/4)    2分钟    45℃
d)漂洗
e)高锰酸钾(pH 9.5)
  (水溶液)                 2分钟    92℃
f)漂洗
g)催化(催化剂DMS2)
  (吡咯基剂)                      1分钟      20～25℃
h)固化(硫酸  180g/l)       1分钟    20～25℃
i)漂洗
j)镀铜(CUPROSTAR LP-1)     约60分钟 I＝2A/dm2
k)漂洗
l)干燥
印刷电路板镀铜厚度约为25～30μm。3分钟后取出一块板以进行透光试验(结果见表)
经完全镀铜的电路板浸入288℃的焊料浴中10秒钟，以模拟焊接过程的条件(热应力)。接着加工出截面，并评定在内层的Cu/Cu沉积和通孔内壁完全覆盖程度(结果见表)
1.2直接金属化处理“DMS-E”(3，4-二乙烯二氧噻吩基剂)
a)预蚀刻(BLACID DMA)       1分钟            30℃
b)漂洗
c)整备(BLASOLIT V)         2分钟            45℃
d)漂洗
e)高锰酸钾(pH 9.5)
(水溶液)                   2分钟            80℃
f)漂洗
g)催化(催化剂DMS E)
(噻吩基剂，大约1％)        1分钟            20～30℃
h)固化
(如聚苯乙烯磺酸，2.5％)    1分钟            20～30℃
i)漂洗
j)镀铜(CUPROSTAR LP-1)  约60分钟    I＝2A/dm2
k)漂洗
l)干燥其操作和评定同1.1。2.衬底经组合式除油渍和直接金属化方法处理。a)溶胀(Condisolve ML)       5分钟        60℃b)漂洗c)高锰酸钾，碱性            5分钟        85℃经上述两工序后，衬底将接着分别按下列不同的步骤进一步处理。2.1，d)漂洗
  e)按实例1.1的步骤g)至l)处理2.2，d)漂洗
  e)按实例1.1的步骤g)至l)处理，但在固定(实例1.1的步骤h))
  中是使用2.5％的聚苯乙烯磺酸水溶液2.3，d)漂洗
  e)按实例1.2的步骤g)至l)处理2.4，d)漂洗
  e)按实例1.2的步骤g)至l)处理，但在固化(步骤h))中使用
  250g/l的H2SO4来代替聚苯乙烯磺酸2.5，d)漂洗
  e)酸性漂洗(用H2SO4调节至pH＝1)
  f)漂洗
  g)碱性漂洗(用NaOH调节至pH＝8～9.5)
  h)漂洗这些衬底再接着分别按下列不同的方法处理2.5.1 i)按实例2.1的步骤e)处理2.5.2 i)按实例2.2的步骤e)处理2.5.3 i)按实例2.3的步骤e)处理2.5.4 i)按实例2.4的步骤e)处理然后再按1.1中的描述做进一步处理结果
实例     在2A/dm2下镀铜3分钟后的透光试验 截面评定
    空隙率     环隙率     Cu/Cu连接
    1.1     d0-d1      -       -     O.K.
    1.2     d0      -       -     O.K.
    2.1     d3      0～5％       -     O.K.
    2.2     d3      0～5％       -     50％O.K.
    2.3     60％未覆盖      -       -     O.K.
    2.4     70％未覆盖      -       20％     未评定
    2.5.1     d2      -       -     O.K.
    2.5.2     50％未覆盖      -       0～5％     O.K.
    2.5.3     d0      -       -     O.K.
    2.5.4     d0-d1      -       -     O.K.
在透光试验中，d0意指完整无缺陷的铜覆盖。评定值d1至d5表示越来越差和更不完整的铜覆盖。试样从电路板上锯开时要正好将钻孔在垂直方向分成两半，使直通连接面成为可见的。然后从试样底部打光并用显微镜观测。
各实例的评定清楚表明，按本发明的工艺过程才可得到理想的结果。当采用水平流动装置进行同样的实验时，可取得类似的结果。
如果步骤h)用下列溶液处理，可取得同样好的结果：
—    萘-1，5-二磺酸                   80g/l
—    十二烷基苯磺酸                   120g/l
—    聚苯乙烯磺酸                     40g/l
+3，4乙烯二氧噻吩               0.15g/l实例2
经钻孔和去毛刺处理后的衬底按如下处理：a)溶胀(Condislve ML)      5分钟      60℃b)漂洗c)碱性高锰酸盐            5分钟      85℃d)漂洗e)酸性漂洗(约pH＝1)f)漂洗g)碱性溶液(约pH＝8～9.5)h)漂洗i)催化，由约0.1％的3，4-乙烯二氧噻吩和约0.33％的聚苯乙烯磺酸组成的水溶液1分钟    20～30℃j)漂洗k)镀铜l)漂洗m)干燥评定透光实验：d0至d1截面：    无缺陷如果步骤i)用下列溶液处理，可取得同样好的结果：—    萘-1，5-二磺酸                     8g/l
+3，4乙烯二氧噻吩                      0.2g/l
    聚苯乙烯磺酸                       20g/l
+3，4乙烯二氧噻吩                      1g/l
本发明方法的优选工艺条件如下：
溶胀：           1至10分钟             40～70℃
高锰酸钾：       1至10分钟             70～95℃
            KMnO4                     40～100g/l
            NaOH或KOH                  10～60g/l
酸性漂洗：    0.1～200g/l H2SO4      10～120s
碱性漂洗：    pH＝8～9.5               10～120s催化：       3，4乙烯二氧噻吩       10s～5min
      +乳化剂                   0.1～10g/l固化：       酸，                   10s～5min
       最好是聚苯乙烯磺酸       0.5～100g/l
       其他酸                   5～200g/l

Claims (5)

1.一种在具有导电聚合物的聚合物衬底上制备直通连接式印刷电路板或多层印刷电路板的方法，该方法采用将去油渍和直接金属化处理(多层化)相结合的工艺过程，其中带有钻孔的聚合物衬底材料要经下列工艺步骤处理：1)在原已知的处理液中溶胀，并用水漂洗；2)用碱性高锰酸盐溶液处理(除油渍)；3)用水漂洗；4)用酸性水溶液(pH值约为1，根据酸含量不同漂洗10～120秒)；5)用水漂洗；6)用碱性水溶液漂洗(pH值为8～9.5)；7)用水漂洗8)用乙烯-3，4-二氧噻吩的微乳化液漂洗(催化剂)；9)用酸漂洗(固定)；10)用水漂洗；11)镀铜；12)用水漂洗；13)干燥；14)形成印刷电路图形通常所用的工艺步骤。
2.按照权利要求1的方法，其特点在于步骤4中的酸是含量为0.1～200g/l的硫酸。
3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于步骤6中的碱为氢氧化钠水溶液。
4.按照权利要求1至3的任一方法，其特征在于步骤9中的酸是含量为0.5～100g/l的聚苯乙烯磺酸。
5.按照权利要求1至4的任一方法，其特征在于步骤8和9相组合，并用乙烯-3，4-二氧噻吩和酸的混合物处理。
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