CN108315716A - 一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，将加工刀具进行预处理后吹干，将其放入金刚石沉积炉中，炉内抽真空，调节CH4、H2气流速率比以及炉内压力，并加热热丝，调节加工刀具表面温度，沉积后形成金刚石涂层；再次调节炉内压力并通入Ar，Ar气流速率逐渐递增，维持金刚石沉积炉内一定压力，并维持反应一定时间。本发明公开的复合涂层制备工艺，不但能保证原有金刚石涂层刀具的表面硬度以及耐磨性，同时由于超纳米金刚石涂层表面平整光滑，用其加工磨具后模具表面光洁度较好。

Description

一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺
技术领域
本发明属于加工刀具的制造技术领域，具体涉及一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺。
背景技术
金刚石涂层刀具通常采用CVD法直接在硬质合金(K类硬质合金)或陶瓷等基体上沉积一层金刚石薄膜，主要用于车削加工各种有色金属如铝、铜、镁及其合金、硬质合金和耐磨性极强的纤维增塑材料、金属基复合材料、木材等非金属材料。但金刚石涂层刀具的加工表面质量粗糙。当前，采用现有的金刚石涂层刀具加工表面光洁度要求较高的模具，例如手机3D玻璃模具，其加工表面质量粗糙，通常加工完后的模具还需要进一步打磨，增加了生产加工工序。
超纳米金刚石涂层是指膜层中晶粒尺寸小于40nm的附着性金刚石薄膜。与传统的金刚石膜相比，其表面更为平整光滑，但结构有所不同：超纳米金刚石涂层是以sp3杂化的碳原子占绝大多数的(sp3杂化的碳原子大于75％)，具有某种网状结构的膜层中晶粒尺寸小于40nm的碳薄膜。但超纳米金刚石涂层的硬度低于传统金刚石膜的硬度，因此，将超纳米金刚石涂层直接作为加工刀具的涂层不但增加刀具的制造成本，而且也满足不了某些加工领域的使用要求。
因此，如何保证现有金刚石涂层刀具表面硬度以及耐磨性的同时，进一步降低加工刀具表面粗糙度，这已成为加工刀具领域技术人员的一大研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，解决了现有技术中加工刀具加工磨具时表面粗糙、加工刀具使用寿命短的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤11：将加工刀具依次进行清洗前处理以及脱钴预处理，并将脱钴预处理后的加工刀具清洗后吹干待用；
步骤12：将步骤11中待用的加工刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力不得高于10pa，再按照CH4、H2气流速率比1∶100～300通入CH4、H2的混合气体，炉内压力控制在-100～-90KPa，加热热丝，以调节加工刀具的表面温度为600～1000℃，沉积6～10h，加工刀具表面形成金刚石涂层；
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.9～-100.3KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar气流速率逐渐递增，直至CH4、H2、Ar的气流速率比1∶100～300∶100～300，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.9～-100.3KPa，控制加工刀具表面的温度为400～800℃，并维持反应时间2～3h。
优选的，所述Ar气流速率递增的方式为线性递增。
优选的，所述Ar气流速率线性增至1000sccm所需时间为20～90min。
优选的，所述清洗前处理为用酒精或者丙酮进行加工刀具表面处理。
优选的，所述脱钴预处理包括用无机碱溶液碱蚀2～20min，碱蚀后清洗干净，然后再放入无机酸溶液酸蚀2～15min。
优选的，在步骤21中所述CH4、H2、Ar气流速率比1∶200∶200。
优选的，加工刀具表面形成的金刚石涂层厚度为6～10μm。
本发明的有益效果：本发明公开一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，首先在加工工具的表面进行金刚石薄膜沉积，然后再在金刚石薄膜表面进行超纳米金刚石涂层沉积。这种工艺不但能保证原有金刚石涂层刀具的表面硬度以及耐磨性，同时由于超纳米金刚石涂层表面平整光滑，其加工磨具后模具表面光洁度较好；此外，由于该种加工刀具与加工磨具之间较小的摩擦力，进一步提高了该种加工刀具的使用寿命；该种符合涂层的制备工艺简单，且通过逐渐增加Ar的气流速率，制备得到的超纳米金刚石涂层质地均匀，涂层表面的光洁度较好；此外，由于采用适宜条件的加工刀具表面脱钴处理，复合涂层在加工刀具表面的附着性较好，涂层不易脱落。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤11：将加工刀具依次进行清洗前处理以及脱钴预处理，并将脱钴预处理后的加工刀具清洗后吹干待用；需要说明的是，清洗前处理是指将加工刀具表面的有机污物去除。可以通过酒精或者丙酮来处理。脱钴预处理是为了去除加工刀具表面的钴，以提高后期复合涂层的附着力。脱钴预处理包括用无机碱溶液碱蚀2～20min，碱蚀后清洗干净，然后再放入无机酸溶液酸蚀2～15min。本实施例中，无机碱溶液为w(KOH)∶w(K3[Fe(CN)6])∶w(H2O)＝1∶1∶10，碱蚀时间为5min，无机酸溶液为v(H2SO4)∶v(H2O)＝1∶10，酸蚀时间为5min。采用上述脱钴预处理，复合涂层的附着强度好，涂层不易脱落。
步骤12：将步骤11中待用的加工刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力不得高于10pa，再按照CH4、H2气流速率比1∶100～300通入CH4、H2的混合气体，炉内压力控制在-100～-90KPa，加热热丝，以调节加工刀具的表面温度为600～1000℃，沉积6～10h，加工刀具表面形成金刚石涂层；本实施例中，CH4、H2气流速率比1∶200，炉内压力控制在-98KPa，加工刀具的表面温度为800℃，沉积8h，加工刀具表面形成金刚石涂层的厚度为8μm。
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.9～-100.3KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar气流速率逐渐递增，直至CH4、H2、Ar的气流速率比1∶100～300∶100～300，通过调节炉内阀门开度，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.9～-100.3KPa，控制加工刀具表面的温度为400～800℃，并维持反应时间2～3h。本实施例中，调节CVD金刚石沉积炉内压力为-105KPa，通入的Ar气流速率逐渐递增至1000sccm，线性递增的时间为30min，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶200∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，控制加工刀具表面的温度为600℃，并维持反应时间2h，得到复合涂层刀具。
实施例2：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工步骤同实施例1；
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-105KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar气流速率线性递增至1000sccm，线性递增的时间为60min，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶200∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，控制加工刀具表面的温度为600℃，并维持反应时间2h，得到复合涂层刀具。
实施例3：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工步骤同实施例1；
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar气流速率线性递增至1000sccm，线性递增的时间为90min，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶200∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa控制加工刀具表面的温度为600℃，并维持反应时间2h，得到复合涂层刀具。
对比例1：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工步骤同实施例1；
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内以恒定气流速率1000sccm通入Ar，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶200∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，控制加工刀具表面的温度为600℃，并维持反应时间2h，得到复合涂层刀具。
实施例4：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤11：将加工刀具依次采用酒精进行清洗前处理，然后再用无机碱溶液为w(KOH)∶w(K3[Fe(CN)6])∶w(H2O)＝1∶1∶10，碱蚀时间为10min，无机酸溶液为v(H2SO4)∶v(H2O)＝1∶10，酸蚀时间为10min进行脱钴预处理。
步骤12：将步骤11中待用的加工刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力不得高于10pa，再按照CH4、H2气流速率比1∶150通入CH4、H2的混合气体，炉内压力控制在-98KPa，加热热丝，以调节加工刀具的表面温度为1000℃，沉积10h，加工刀具表面形成金刚石涂层的厚度为10μm。
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar在30min内气流速率线性递增至1000scem，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶150∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，控制加工刀具表面的温度为800℃，并维持反应时间3h。
实施例5：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤11：将加工刀具依次采用酒精进行清洗前处理，然后再用无机碱溶液为w(KOH)∶w(K3[Fe(CN)6])∶w(H2O)＝1∶1∶10，碱蚀时间为15min，无机酸溶液为v(H2SO4)∶v(H2O)＝1∶10，酸蚀时间为15min进行脱钴预处理。
步骤12：将步骤11中待用的加工刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力不得高于10pa，再按照CH4、H2气流速率比1∶250通入CH4、H2的混合气体，炉内压力控制在-98KPa，加热热丝，以调节加工刀具的表面温度为600℃，沉积6h，加工刀具表面形成金刚石涂层的厚度为6μm。
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar在30min内气流速率线性递增至1000sccm，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶250∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，控制加工刀具表面的温度为800℃，并维持反应时间3h。
实施例6：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤11：将加工刀具依次采用酒精进行清洗前处理，然后再用无机碱溶液为w(KOH)∶w(K3[Fe(CN)6])∶w(H2O)＝1∶1∶10，碱蚀时间为20min，无机酸溶液为v(H2SO4)∶v(H2O)＝1∶10，酸蚀时间为5min进行脱钴预处理。
步骤12：将步骤11中待用的加工刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力不得高于10pa，再按照CH4、H2气流速率比1∶100通入CH4、H2的混合气体，炉内压力控制在-98KPa，加热热丝，以调节加工刀具的表面温度为800℃，沉积10h，加工刀具表面形成金刚石涂层的厚度为10μm。
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar在30min内气流速率线性递增至1000sccm，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶100∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，控制加工刀具表面的温度为800℃，并维持反应时间3h。
对比例2：
一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤11：将加工刀具依次采用酒精进行清洗前处理后待用；
步骤12：将步骤11中待用的加工刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力不得高于10pa，再按照CH4、H2气流速率比1∶400通入CH4、H2的混合气体，炉内压力控制在-98KPa，加热热丝，以调节加工刀具的表面温度为800℃，沉积6h，加工刀具表面形成金刚石涂层的厚度为6μm。
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar在30min内气流速率线性递增至1000sccm，且CH4、H2、Ar的气流速率比1∶400∶200，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.5KPa，控制加工刀具表面的温度为800℃，并维持反应时间3h。
本实施例中通过洛氏压痕法评价复合涂层的附着力，设定加载载荷为588N，加载时间为10s，10s后卸载。用金相显微镜观察样品压痕的显微形貌，以观察压痕区域涂层脱落面积。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，包括加工刀具内部CVD金刚石涂层加工和CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工；其中，
加工刀具内部CVD金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤11：将加工刀具依次进行清洗前处理以及脱钴预处理，并将脱钴预处理后的加工刀具清洗后吹干待用；
步骤12：将步骤11中待用的加工刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力不得高于10pa，再按照CH4、H2气流速率比1∶100～300通入CH4、H2的混合气体，炉内压力控制在-100～-90KPa，加热热丝，以调节加工刀具的表面温度为600～1000℃，沉积6～10h，加工刀具表面形成金刚石涂层；
CVD金刚石涂层外表面超纳米金刚石涂层加工包括以下步骤：
步骤21：调节CVD金刚石沉积炉内压力为-100.9～-100.3KPa，保持CH4、H2气流速率比不变，再在CVD金刚石沉积炉内通入Ar，Ar气流速率逐渐递增，直至CH4、H2、Ar的气流速率比1∶100～300∶100～300，维持CVD金刚石沉积炉内压力为-100.9～-100.3KPa，控制加工刀具表面的温度为400～800℃，并维持反应时间2～3h。
2.根据权利要求1所述基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，所述Ar气流速率递增的方式为线性递增。
3.根据权利要求2所述基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，所述Ar气流速率线性增至1000sccm所需时间为20～90min。
4.根据权利要求1所述基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，所述清洗前处理为用酒精或者丙酮进行加工刀具表面处理。
5.根据权利要求1所述基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，所述脱钴预处理包括用无机碱溶液碱蚀2～20min，碱蚀后清洗干净，然后再放入无机酸溶液酸蚀2～15min。
6.根据权利要求1所述基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，在步骤21中，所述CH4、H2、Ar的气流速率比1∶200∶200。
7.根据权利要求1所述基于加工刀具的复合涂层制备工艺，其特征在于，加工刀具表面形成的金刚石涂层厚度为6～10μm。
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