CN111910169B - 一种带有导电金刚石涂层刀具及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带有导电金刚石涂层刀具及其制备方法，所属制备方法包括以下步骤：步骤1：采用酸性试剂对切削刀具进行清洁，常温下风干备用；步骤2：将步骤1清洁后的切削刀具放入真空加热设备中，所述真空加热设备中事先放入蒸发源材料，加热所述真空加热设备，所述蒸发源材料产生气态物质，对切削刀具进行表面修饰；步骤3：将步骤2中经过表面修饰的切削刀具放入CVD金刚石沉积炉中，切削刀具表面形成导电金刚石涂层。本发明提供的带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，可以获得结合性能优良的金刚石涂层，且导电性优良，通过工艺调控可以对涂层的颗粒尺寸和金刚石含量进行调整，便于根据客户需求进行定制设计，具有较好的运用前景。

Description

一种带有导电金刚石涂层刀具及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种刀具制备技术，尤其是一种带有导电金刚石涂层刀具及其制备方法。
背景技术
切削刀具是机械制造中用于切削加工的工具，现有的刀具材料包括金属、陶瓷、硬质合金等，随着航空航天、汽车、高速列车、风电、电子、能源、模具等装备制造业的发展，对数控机床和加工中心等设备的要求越来越高，切削刀具作为切削加工设备的重要部件，不但要求刀具可靠性高、切削性能好、能稳定地断屑和卷屑、还要能达成高精度，并能实现快换或自动更换等。因此，对刀具材料、刀具结构、以及刀具的装夹都提出了更高要求。
金刚石涂层技术是刀具改良的方法之一，包括热丝化学气相沉积、微波等离子体化学气相沉积、直流电弧等离子体喷射化学气相沉积等技术。例如，中国发明专利CN106086886A公开了一种自润滑二硼化钛(TiB2)/类金钢石(DLC)硬质涂层及其制备方法。所述TiB2/DLC硬质涂层是采用双极脉冲磁控溅射沉积技术在基底上将TiB2陶瓷层与DLC层周期性相互叠加而成，TiB2/DLC硬质涂层的调制周期为15～60nm，涂层总厚度为1.2～1.4μm。上述方案TiB2/DLC硬质涂层综合了TiB2和DLC各自的优点，然而TiB2和DLC的结合性差，涂层不耐磨，限制了该技术在精密加工中的运用。
对于涂层刀具来说，涂层之间、涂层与刀片基体之间的附着强度以及薄膜的表面特性是影响其工作寿命及加工性能的决定性因素。由于金刚石涂层在硬质合金刀片基体上的存在附着力较差，很容易从基体上脱落，严重影响了金刚石涂层刀片的切削性能和使用寿命，而其中一个关键因素就是硬质合金基体中钴的存在。目前主要采用化学处理法从硬质合金基体中脱钴，此方法虽然能够有效的去除刀片表面的含钴量，提高结合强度，然而难以控制除钴量和深度，容易降低基体材料的机械性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中金刚石涂层不导电、与刀具基材结合性差的问题，提供一种带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，通过酸性试剂结合蒸发源材料对刀具表面进行修饰，形成金属化合物层，获得有利于金刚石沉积的表面结构；在CVD金刚石沉积阶段，利用还原性气体，金属化合物层被还原，同步进行金刚石沉积，形成可调控的微米金刚石涂层或者纳米金刚石涂层。
本发明还保护所述制备方法获得的带有导电金刚石涂层刀具，表面金刚石涂层的厚度为0.1-20μm，导电率为0.5-1.5S/m，硬度高，磨损率低。优选地，厚度为5-15μm，导电率为1-1.5S/m。
本发明中切削刀具的材质为铁、不锈钢、硬质合金或者铜，并且对钴含量没有限制，优选地，钴含量为0.1-10wt％的不锈钢、硬质合金等皆可以完成制备。
本发明步骤1中酸性试剂对刀具表面进行除油、除垢，优选弱酸性试剂，避免损害基体，经过酸性试剂清洗后的刀具表面带有酸性活泼基体，非常有利于无机单质或者无机化合物与之结合形成反应界面，降低气态物质修饰的阻力。
本发明步骤2中气态修饰借助金属化合物的形成在刀具表面形成有利于金刚石沉积的形貌，该金属化合物在CVD阶段由于还原性气氛的作用被还原，释放出无机部分元素的单质或者化合态，从而实现对涂层的调控。具体的，蒸发源材料受热分解，释放出硫单质、硒单质、碘单质，以及硫、硒、碘的氢化物、氢化物中至少一种，优选地，加热的温度为100-1000℃，根据蒸发源的类型进行调整，更优选为120-250℃，或者400-580℃，或者700-900℃，其中，前两个温度阶段有利于形成微米金刚石涂层，最后一个温度阶段适合纳米金刚石涂层的形成。
本发明步骤3中通入CH4和H2的混合气体，优选地，CH4和H2的体积比为10：(1-3)，热电丝加热温度为850-1250℃，优选900-1200℃，更优选为1000-1100℃。
具体方案如下：
一种带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用酸性试剂对切削刀具进行清洁，常温下风干备用；
步骤2：将步骤1清洁后的切削刀具放入真空加热设备中，所述真空加热设备中事先放入蒸发源材料，加热所述真空加热设备，所述蒸发源材料产生气态物质，对切削刀具进行表面修饰；
步骤3：将步骤2中经过表面修饰的切削刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力≤10pa，通入CH4和H2的混合气体，加热热电丝使切削刀具的表面温度为850-1250℃，沉积2-15h，切削刀具表面形成导电金刚石涂层。
进一步的，所述切削刀具的材质为铁、不锈钢、硬质合金或者铜。
进一步的，所述切削刀具中钴含量为0.1-10wt％。
进一步的，步骤1中所述酸性试剂为弱酸性试剂，优选H+浓度为0.1-1mol/L。
进一步的，步骤2中所述蒸发源材料为硫化物、硒化物、碘化物中至少一种。
进一步的，步骤2中所述加热的温度为100-1000℃。
进一步的，步骤2中所述气态物质为硫单质、硒单质、碘单质，以及硫、硒、碘的氢化物、氢化物中至少一种。
本发明还保护所述带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，制备得到的带有导电金刚石涂层刀具，所述带有导电金刚石涂层刀具表面金刚石涂层的厚度为0.1-20μm，导电率为0.5-1.5S/m。
进一步的，所述带有导电金刚石涂层刀具覆盖微米金刚石涂层，涂层中金刚石含量≥99wt％，晶粒尺寸为0.5-5μm，涂层厚度为6-15μm，涂层硬度＞9000Hv维氏硬度，摩擦系数为0.1-0.2，磨损率＜10-9mm3N-1m-1。
进一步的，所述带有导电金刚石涂层刀具覆盖纳米金刚石涂层，涂层中金刚石含量为50-80wt％，晶粒尺寸为0.1-1μm，涂层厚度为0.5-10μm，涂层硬度6000-8000Hv维氏硬度，摩擦系数为0.02-0.1，磨损率＜10-7mm3·N-1·m-1。
有益效果：
本发明提供的带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，可以获得结合性能优良的金刚石涂层，且涂层具有较好的导电性，通过工艺调控可以对涂层的颗粒尺寸和金刚石含量进行调整，便于根据客户需求进行定制设计，具有较好的运用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1是本发明提供的对比例1制备的涂层刀具的起始刃面图；
图2是本发明提供的对比例1制备的涂层刀具的起始侧刃图；
图3是本发明提供的对比例1制备的涂层刀具的1000孔时刃面图；
图4是本发明提供的对比例1制备的涂层刀具的1000孔时侧刃图；
图5是本发明提供的实施例1制备的涂层刀具的起始刃面图；
图6是本发明提供的实施例1制备的涂层刀具的起始侧刃图；
图7是本发明提供的实施例1制备的涂层刀具的1000孔时刃面图；
图8是本发明提供的实施例1制备的涂层刀具的1000孔时侧刃图；
图9是本发明提供的实施例1制备的涂层刀具的22000孔时刃面图；
图10是本发明提供的实施例1制备的涂层刀具的22000孔时侧刃图；
图11是本发明提供的实施例1制备的涂层刀具的扫描电镜图，放大1000倍；
图12是本发明提供的实施例2制备的涂层刀具的扫描电镜图，放大1000倍。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
实施例1
制备带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用醋酸对切削刀具进行清洁，常温下风干备用；
步骤2：将步骤1清洁后的切削刀具放入真空加热设备中，所述真空加热设备中事先放入蒸发源材料碘化钠，加热所述真空加热设备到120℃，所述蒸发源材料产生气态物质，对切削刀具进行表面修饰；
步骤3：将步骤2中经过表面修饰的切削刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力≤10pa，通入CH4和H2的混合气体，加热热电丝使切削刀具的表面温度为900℃，沉积2-15h，切削刀具表面形成导电金刚石涂层。
实施例2
制备带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用醋酸对切削刀具进行清洁，常温下风干备用；
步骤2：将步骤1清洁后的切削刀具放入真空加热设备中，所述真空加热设备中事先放入蒸发源材料硫化钠，加热所述真空加热设备到780℃，所述蒸发源材料产生气态物质，对切削刀具进行表面修饰；
步骤3：将步骤2中经过表面修饰的切削刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力≤10pa，通入CH4和H2的混合气体，加热热电丝使切削刀具的表面温度为1150℃，沉积2-15h，切削刀具表面形成导电金刚石涂层。
实施例3
制备带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用醋酸对切削刀具进行清洁，常温下风干备用；
步骤2：将步骤1清洁后的切削刀具放入真空加热设备中，所述真空加热设备中事先放入蒸发源材料硒化钠，加热所述真空加热设备到900℃，所述蒸发源材料产生气态物质，对切削刀具进行表面修饰；
步骤3：将步骤2中经过表面修饰的切削刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力≤10pa，通入CH4和H2的混合气体，加热热电丝使切削刀具的表面温度为1200℃，沉积2-15h，切削刀具表面形成导电金刚石涂层。
对比例1
本实施例与实施例1基本相同，区别在于不包含步骤1和步骤2。
对比例2
本实施例与实施例1基本相同，区别在于不进行步骤1，切削刀具直接进行步骤2和步骤3。
对比例3
本实施例与实施例1基本相同，区别在于不进行步骤2，切削刀具进行步骤1后直接进行步骤3。
对刀具磨损情况测试
本发明测试了所制备的金刚石涂层刀具对5G通讯材料的使用情况，采用S7135D系列线路板材进行加工测试，这种板材压合时添加了三氧化二铝，三氧化二硅等填充物料，因此板材特性对刀具磨损非常大，特别难加工，目前普通白刀(白钢刀)测试发现，加工寿命到30孔后，刀面磨损严重，没有刀面，因此必须采用带涂层的刀具。
采用的测试板材厚度为0.8mm，采用两片板材叠在一起，加工测试时一起钻穿，测试板材最上方和最下方，垫辅材，起冷却和承接作用；测试刀具的外径：φ1.0mm，加工条件：转速30krpm，进刀速度0.76m/mil，回刀速度15m/mil，需要达到寿命12000孔才能达到使用要求。
测试方式：每加工1000孔寿命，取下刀具，对刀面拍照，确认刀面磨损情况和崩缺情况，一直到崩缺或者寿命达到12000孔，停止测试；品质要求，板材通孔没有孔凸问题，刀面磨损不超过三分之二刀面，没有崩缺问题。
将对比例1中制备得到的刀具(参见图1和图2)进行测试，在完成1000孔钻孔后，刀面孔凸严重，侧刃磨损(参见图3和图4)，停止检测。同样地方法测试对比例2和对比例3的刀具，对比例2中刀具在钻到3000孔时，刀面孔凸严重；对比例3的刀具在钻到3500孔时，刀面孔凸严重。
对实施例1中制备得到的刀具(参见图5和图6)进行测试，在完成1000孔钻孔后，刀面和侧刃基本完整(参见图7和图8)，继续进行测试，直到22000孔，刀面磨损超过刀面1/3，侧刃磨损轻微(参见图9和图10)，此时由于刀面磨损开始达到极限，停止检测。
涂层微观形貌及综合性能
对实施例1和实施例2中的涂层刀具进行扫描电镜测试，分别见图11和图12，从图11可以看到，实施例1制备得到的带微米金刚石涂层的刀具，晶粒尺寸为0.5-5μm，涂层结构中密集排布微米金刚石颗粒，金刚石成分含量超过99％，具有接近天然金刚石的硬度与耐磨性，因此，刀具的服役寿命与金刚石相媲美。其他技术参数包括：涂层厚度为6-15μm(随沉积时间变化)，涂层硬度＞9000Hv维氏硬度，摩擦系数为0.1-0.2，磨损率＜10-9mm3N-1m-1。
实施例2制备得到的带纳米金刚石涂层的刀具，涂层结构中金刚石颗粒为纳米级小颗粒，晶粒尺寸为0.1-1μm，在涂层硬度与涂层表面光滑性之间取得完美平衡，能够满足对加工表面完整性有极高要求的加工场合。具体的，纳米金刚石晶粒形成的超光滑涂层表面，提供的超低摩擦系数，有效改善刀具与切屑之间的摩擦，降低切削热，解决铝合金、钛合金等塑形材料加工过程中易粘屑问题；同时有效避免积屑瘤的产生，大幅延缓前刀面月牙洼磨损；有效控制刃口钝化，保证涂层刀具精度，可以实现优异的加工表面完整性和加工精度，尤其是适用于硬质合金(含钴量6％-8％)精加工刀具以及微细刀具。其他技术参数包括：涂层中金刚石含量为50-80wt％，涂层厚度为0.5-10μm(随沉积时间变化)，涂层硬度6000-8000Hv维氏硬度，摩擦系数为0.02-0.1，磨损率＜10-7mm3·N-1·m-1。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：采用酸性试剂对切削刀具进行清洁，常温下风干备用；所述切削刀具中钴含量为0.1-10wt％；
步骤2：将步骤1清洁后的切削刀具放入真空加热设备中，所述真空加热设备中事先放入蒸发源材料，加热所述真空加热设备，所述蒸发源材料产生气态物质，对切削刀具进行表面修饰；所述蒸发源材料为硫化物、硒化物、碘化物中至少一种；
步骤3：将步骤2中经过表面修饰的切削刀具放入CVD金刚石沉积炉中，然后将CVD金刚石沉积炉抽真空，炉内压力≤10pa，通入CH4和H2的混合气体，加热热电丝使切削刀具的表面温度为850-1250℃，沉积2-15h，切削刀具表面形成导电金刚石涂层；
步骤1中所述酸性试剂为弱酸性试剂，H+浓度为0.1-1mol/L。
2.根据权利要求1所述带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，其特征在于：所述切削刀具的材质为铁、不锈钢、硬质合金或者铜。
3.根据权利要求1所述带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，其特征在于：步骤2中所述加热的温度为100-1000℃。
4.根据权利要求1所述带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，其特征在于：步骤2中所述气态物质为硫单质、硒单质、碘单质或硫、硒、碘的氢化物中至少一种。
5.运用权力要求1-4任一项所述带有导电金刚石涂层刀具的制备方法，制备得到的带有导电金刚石涂层刀具，其特征在于：所述带有导电金刚石涂层刀具表面金刚石涂层的厚度为0.1-20μm，导电率为0.5-1.5S/m。
6.根据权利要求5所述带有导电金刚石涂层刀具，其特征在于：所述带有导电金刚石涂层刀具覆盖微米金刚石涂层，涂层中金刚石含量≥99wt％，晶粒尺寸为0.5-5μm，涂层厚度为6-15μm，涂层硬度＞9000Hv维氏硬度，摩擦系数为0.1-0.2，磨损率＜10-9mm3N-1m-1。
7.根据权利要求5所述带有导电金刚石涂层刀具，其特征在于：所述带有导电金刚石涂层刀具覆盖纳米金刚石涂层，涂层中金刚石含量为50-80wt％，晶粒尺寸为0.1-1μm，涂层厚度为0.5-10μm，涂层硬度6000-8000Hv维氏硬度，摩擦系数为0.02-0.1，磨损率＜10-7mm3·N-1·m-1。
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Pledgee: Bank of China Limited Xiamen hi tech Park sub branch

Pledgor: XIAMEN XIAZHI TECHNOLOGY TOOLS CO.,LTD.

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