CN108314812A - 一种记忆型磁性橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种记忆型磁性橡胶的制备方法，属于橡胶制备技术领域。本发明前驱体液焙烧过程中在高温时锶盐和铁盐会氧化成氧化锶和氧化铁，所制备的锶铁氧体纳米粉末有利于保持磁性橡胶磁性的持久性；本发明采用以氨水和碳酸铵为复合沉淀剂的化学共沉淀法，得到锶铁氧体纳米粉体，具有很大的表面积，具有良好的分散性与良好的吸附性，实现脱硫化过程，同时，微波作用下促使橡胶粉中断键活化和活性成分释放，提高了无机磁性粉体与橡胶界面的相容性，使无机铁氧体磁性粉体与胶粉相容性提高，从而使磁性橡胶保留橡胶良好的塑性，变形后微热即可恢复原状，使其具有一定记忆功能，应用前景广阔。

Description

一种记忆型磁性橡胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种记忆型磁性橡胶的制备方法，属于橡胶制备技术领域。
背景技术
磁性橡胶是带磁性的弹性体材料的总称，由生胶、磁粉及其它助剂配制而成。磁性是磁性橡胶的基本属性。磁性橡胶在外磁场的作用下呈现出不同的磁性等级，其中以强磁性等级具有较高的实用价值。由于磁性橡胶本身不带磁性，其磁性来自大量磁粉的填充，所以，磁粉对制造磁性橡胶是不可或缺的。按照成分，磁性添加剂可分为金属磁粉和铁钴分、铁镍粉和铁钡粉等，其中以铁钴粉使用最广。金属磁粉因价格昂贵而添加困难而很少使用。目前应用较多的是铁氧粉，他们是氧化铁及某些两价金属的化合物，即使同为一种铁氧体类磁粉，因结晶形态、粒径大小和均匀度不同而导致最终的磁性强度不同。
磁性橡胶的传统用途以冷藏库的库门密封条为代表，但随着高新技术的发展和家用电器进入千家万户，磁性橡胶的应用也出现日新月异之势，应用领域包括电冰箱密封条、电脑的记忆装置、电视音响、教具、玩具及医疗器械等。磁性橡胶可切用不同形状表面也可一面表双面胶、UV光油、印刷等多种工艺。
磁性橡胶是以橡胶为基体，加入磁性固体粉末而制成的一种功能性复合材料，磁性粉末经加工后，由不显示各向异性的多晶变成各向异性的单晶，使橡胶中非定向状态的单晶粒子在强磁场的作用下，于橡胶基体内产生定向排列，并能在一定的方向显示出磁性从而形成磁性橡胶，磁性橡胶可分为四类；一：各向同性磁性橡胶；二：各向异性磁性橡胶；三：软磁铁氧体磁性橡胶；四：液体磁性橡胶；在上述四类磁性橡胶中，以各向同性磁性橡胶的应用最为广泛，它主要用于各种冰箱、冷藏柜、冷藏车等门封磁条，高层建筑物的钢窗密封，以及记录仪、磁性搬运、非接触式轴承、吸脱方便的标记、指示板、医疗器械等。
目前磁性橡胶普遍存在可塑性不高，导致其成型制件变形能力较差，并且成型制件容易脱磁，使用一段时间后磁性会降低的缺陷。因此，发明一种记忆型磁性橡胶对橡胶制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前磁性橡胶可塑性不高，导致其成型制件变形能力较差，并且成型制件容易脱磁，使用一段时间后磁性会降低的缺陷，提供了一种记忆型磁性橡胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、碳酸锶溶液混合得到金属离子水溶液，向400～500mL金属离子水溶液中滴加40～50mL氨水和100～200mL碳酸铵溶液，搅拌得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中离心分离，去除上层液，得到下层沉淀物；
（2）将所得沉淀物置于真空干燥机中，真空干燥，得到前驱体样品，将前驱体样品与氯化钠混合置于破碎机中破碎处理，得到前驱体粉末，将40～50g前驱体粉末分散于100～120mL聚乙烯醇中，得到前驱体液；
（3）将前驱体液倒入坩埚，再将坩埚置于马弗炉中，加热升温，保温焙烧，得到焙烧固体，将焙烧固体置于机械球磨机粉碎，得到锶铁氧体纳米粉体；
（4）将上述锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉混合，置于双辊混料机中混合，得到混合粉料，将混合粉料平铺于石英托盘中，放入于微波反应器中辐照反应，得到辐照处理粉料；
（5）按重量份数计，将70～80份辐照处理粉料放入开炼机中，依次加入20～25份硫磺、10～15份硬脂酸、5～8份氧化锌、10～15份磁粉、10～12份炭黑，得到混炼胶；
（6）将混炼胶放入不锈钢模具中，将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温，加压，保温保压，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化橡胶，将硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁，得到记忆型磁性橡胶。
步骤（1）所述的硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、碳酸锶溶液的质量分数分别为10%，20%，20%，三者混合的体积比为2︰1︰3，碳酸铵溶液的质量分数为20%，搅拌时间为10～20min，高速离心机转速为3000～4000r/min，离心分离时间为2～3h。
步骤（2）所述的真空干燥机设定温度为80～100℃，真空干燥时间为4～5h，前驱体样品与氯化钠混合的质量比为5︰1，破碎处理时间为4～5h。
步骤（3）所述的马弗炉加热升温后温度为800～1000℃，保温焙烧时间为1～4h，粉碎时间为20～24h，得到锶铁氧体纳米粉体；
步骤（4）所述的锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉混合质量比为4∶1，双辊混料机混料转速为200～400r/min，混合时间为10～24h，辐照反应时间为5～6min，控制辐射频率为2～3GHz，辐照功率为400～500W。
步骤（5）所述的控制开炼机温度为150～200℃，混炼时间为30～35min。
步骤（6）所述的不锈钢模具预热后温度为100～150℃，加热升温后温度为200～220℃，加压压力为15～20MPa，保温保压时间为4～5h，硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁时间为10～15min，控制充磁磁场强度为1.5～2.0Tesla。
（1）本发明以硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、碳酸锶溶液为原料，按一定比例配制得到金属离子水溶液，向金属离子水溶液中加入氨水与碳酸铵，得到悬浮液，经过离心分离得到下层沉淀物，将沉淀物干燥得到前驱体样品，再将前驱体样品与氯化钠按一定质量比混合，破碎处理得到前驱体粉末，将前驱体粉末分散于聚乙烯醇中，得到前驱体液，将前驱体置于马弗炉中焙烧后粉碎得到锶铁氧体纳米粉体，将锶铁氧体纳米粉体与丁腈橡胶粉置于双辊混料机中混料，得到混合粉料，经过微波辐照反应得到辐照处理粉料，将辐照处理粉料与硫磺等添加剂放入开炼机中，混炼得到混炼胶，将混炼胶放入不锈钢模具中，置于平板硫化机中硫化，冷却后出料得到硫化橡胶，经过电容充磁机磁化仪充磁后得到记忆型磁性橡胶，本发明前驱体液焙烧过程中在高温时锶盐和铁盐会氧化成氧化锶和氧化铁，氧化锶和氧化铁可微溶于氯化钠，这有利于降低前驱体的熔点，并使氧化锶和氧化铁这二者反应形成M型永磁铁氧体，随着反应进行，氧化锶和氧化铁不断溶解，最终反应完全，所制备的锶铁氧体纳米粉末有利于保持磁性橡胶磁性的持久性；
（2）本发明采用以氨水和碳酸铵为复合沉淀剂的化学共沉淀法，得到锶铁氧体纳米粉体，其尺寸可达到100～500nm，有利于后续加工，在混炼过程中合理选择锶铁氧体纳米粉体与丁腈橡胶粉的配比，使锶铁氧体纳米粉体与丁腈橡胶粉均匀混合，氧化锌作为橡胶的活化剂，具有很大的表面积，具有良好的分散性与良好的吸附性，能促进橡胶的硫化、活化，辐照处理过程中锶铁氧体纳米粉体强烈吸收微波能量，转变为热能，促进丁腈橡胶粉中部分S-S键断裂，实现脱硫化过程，同时，微波作用下促使橡胶粉中断键活化和活性成分释放，提高了无机磁性粉体与橡胶界面的相容性，使无机铁氧体磁性粉体与胶粉相容性提高，从而使磁性橡胶保留橡胶良好的塑性，变形后微热即可恢复原状，使其具有一定记忆功能，应用前景广阔。
具体实施方式
将质量分数为10%的硝酸钡溶液、20%的硝酸铁溶液、20%的碳酸锶溶液按体积比为2︰1︰3混合得到金属离子水溶液，向400～500mL金属离子水溶液中滴加40～50mL氨水和100～200mL质量分数为20%的碳酸铵溶液，搅拌10～20min得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中以3000～4000r/min的转速离心分离2～3h，去除上层液，得到下层沉淀物；将所得沉淀物置于设定温度为80～100℃的真空干燥机中，真空干燥4～5h，得到前驱体样品，将前驱体样品与氯化钠按质量比为5︰1混合置于破碎机中破碎处理4～5h，得到前驱体粉末，将40～50g前驱体粉末分散于100～120mL聚乙烯醇中，得到前驱体液；将前驱体液倒入坩埚，再将坩埚置于马弗炉中，加热升温至800～1000℃，保温焙烧1～4h，得到焙烧固体，将焙烧固体置于机械球磨机粉碎20～24h，得到锶铁氧体纳米粉体；将上述锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉按4∶1的质量比混合，置于双辊混料机中以200～400r/min的转速混合10～24h，得到混合粉料，将混合粉料平铺于石英托盘中，放入于微波反应器中辐照反应5～6min，控制辐射频率为2～3GHz，辐照功率为400～500W，得到辐照处理粉料；按重量份数计，将70～80份辐照处理粉料放入开炼机中，依次加入20～25份硫磺、10～15份硬脂酸、5～8份氧化锌、10～15份磁粉、10～12份炭黑，控制开炼机温度为150～200℃，混炼30～35min，得到混炼胶；将混炼胶放入预热至100～150℃的不锈钢模具中，将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至200～220℃，加压至15～20MPa，保温保压4～5h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化橡胶，将硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁10～15min，控制充磁磁场强度为1.5～2.0Tesla，得到记忆型磁性橡胶。
实例1
将质量分数为10%的硝酸钡溶液、20%的硝酸铁溶液、20%的碳酸锶溶液按体积比为2︰1︰3混合得到金属离子水溶液，向400mL金属离子水溶液中滴加40mL氨水和100mL质量分数为20%的碳酸铵溶液，搅拌10min得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中以3000r/min的转速离心分离2h，去除上层液，得到下层沉淀物；将所得沉淀物置于设定温度为80℃的真空干燥机中，真空干燥4h，得到前驱体样品，将前驱体样品与氯化钠按质量比为5︰1混合置于破碎机中破碎处理4h，得到前驱体粉末，将40g前驱体粉末分散于100mL聚乙烯醇中，得到前驱体液；将前驱体液倒入坩埚，再将坩埚置于马弗炉中，加热升温至800℃，保温焙烧1h，得到焙烧固体，将焙烧固体置于机械球磨机粉碎20h，得到锶铁氧体纳米粉体；将上述锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉按4∶1的质量比混合，置于双辊混料机中以200r/min的转速混合10h，得到混合粉料，将混合粉料平铺于石英托盘中，放入于微波反应器中辐照反应5min，控制辐射频率为2GHz，辐照功率为400W，得到辐照处理粉料；按重量份数计，将70份辐照处理粉料放入开炼机中，依次加入20份硫磺、10份硬脂酸、5份氧化锌、10份磁粉、10份炭黑，控制开炼机温度为150℃，混炼30min，得到混炼胶；将混炼胶放入预热至100℃的不锈钢模具中，将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至200℃，加压至15MPa，保温保压4h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化橡胶，将硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁10min，控制充磁磁场强度为1.5Tesla，得到记忆型磁性橡胶。
实例2
将质量分数为10%的硝酸钡溶液、20%的硝酸铁溶液、20%的碳酸锶溶液按体积比为2︰1︰3混合得到金属离子水溶液，向450mL金属离子水溶液中滴加45mL氨水和150mL质量分数为20%的碳酸铵溶液，搅拌15min得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中以3500r/min的转速离心分离2.5h，去除上层液，得到下层沉淀物；将所得沉淀物置于设定温度为90℃的真空干燥机中，真空干燥4.5h，得到前驱体样品，将前驱体样品与氯化钠按质量比为5︰1混合置于破碎机中破碎处理4.5h，得到前驱体粉末，将45g前驱体粉末分散于110mL聚乙烯醇中，得到前驱体液；将前驱体液倒入坩埚，再将坩埚置于马弗炉中，加热升温至900℃，保温焙烧3h，得到焙烧固体，将焙烧固体置于机械球磨机粉碎22h，得到锶铁氧体纳米粉体；将上述锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉按4∶1的质量比混合，置于双辊混料机中以300r/min的转速混合15h，得到混合粉料，将混合粉料平铺于石英托盘中，放入于微波反应器中辐照反应5min，控制辐射频率为2GHz，辐照功率为450W，得到辐照处理粉料；按重量份数计，将75份辐照处理粉料放入开炼机中，依次加入22份硫磺、12份硬脂酸、6份氧化锌、12份磁粉、11份炭黑，控制开炼机温度为170℃，混炼32min，得到混炼胶；将混炼胶放入预热至120℃的不锈钢模具中，将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至210℃，加压至17MPa，保温保压4.5h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化橡胶，将硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁12min，控制充磁磁场强度为1.7Tesla，得到记忆型磁性橡胶。
实例3
将质量分数为10%的硝酸钡溶液、20%的硝酸铁溶液、20%的碳酸锶溶液按体积比为2︰1︰3混合得到金属离子水溶液，向500mL金属离子水溶液中滴加50mL氨水和200mL质量分数为20%的碳酸铵溶液，搅拌20min得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中以4000r/min的转速离心分离3h，去除上层液，得到下层沉淀物；将所得沉淀物置于设定温度为100℃的真空干燥机中，真空干燥5h，得到前驱体样品，将前驱体样品与氯化钠按质量比为5︰1混合置于破碎机中破碎处理5h，得到前驱体粉末，将50g前驱体粉末分散于120mL聚乙烯醇中，得到前驱体液；将前驱体液倒入坩埚，再将坩埚置于马弗炉中，加热升温至1000℃，保温焙烧4h，得到焙烧固体，将焙烧固体置于机械球磨机粉碎24h，得到锶铁氧体纳米粉体；将上述锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉按4∶1的质量比混合，置于双辊混料机中以400r/min的转速混合24h，得到混合粉料，将混合粉料平铺于石英托盘中，放入于微波反应器中辐照反应6min，控制辐射频率为3GHz，辐照功率为500W，得到辐照处理粉料；按重量份数计，将80份辐照处理粉料放入开炼机中，依次加入25份硫磺、15份硬脂酸、8份氧化锌、15份磁粉、12份炭黑，控制开炼机温度为200℃，混炼35min，得到混炼胶；将混炼胶放入预热至150℃的不锈钢模具中，将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温至220℃，加压至20MPa，保温保压5h，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化橡胶，将硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁15min，控制充磁磁场强度为2.0Tesla，得到记忆型磁性橡胶。
对比例
以浙江某公司生产的记忆型磁性橡胶作为对比例 对本发明制得的记忆型磁性橡胶和对比例中的记忆型磁性橡胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
拉伸强度测试按GB/T528标准进行检测；
扯断伸长率测试按GB 6037标准进行检测；
扯断永久变形测试采用橡胶扯断永久变形试验机进行检测；
可塑度测试采用橡胶可塑度试验机进行检测；
磁感应强度测试按《测定磁感应强度的九种方法》标准进行检测；
饱和磁通密度按一下公式进行计算：
Bs(T)=Bs(0)×(ρ/ρt)×(1-T/Tc)a
其中Bs（0）为0（K）上的饱和磁通密度；ρ/ρt为密度/理论密度；Tc为居里温度。
矫顽力测试按GB /3656-2008标准进行检测。
表1橡胶性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
拉伸强度（MPa） 6.0 6.1 6.2 2.5
扯断伸长率（%） 445 448 450 230
扯断永久变形（%） 24 23 22 48
可塑度 0.72 0.75 0.78 0.35
磁感应强度（Gs） 835 840 850 420
饱和磁通密度（100℃）（mT） 480 483 485 359
矫顽力（Oe） 3120 3150 3200 1320
根据上述中数据可知本发明制得的记忆型磁性橡胶可塑度高，成型变形能力高，强度高，磁性强，磁感应强度高达850Gs，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、碳酸锶溶液混合得到金属离子水溶液，向400～500mL金属离子水溶液中滴加40～50mL氨水和100～200mL碳酸铵溶液，搅拌得到悬浮液，将悬浮液置于高速离心机中离心分离，去除上层液，得到下层沉淀物；
（2）将所得沉淀物置于真空干燥机中，真空干燥，得到前驱体样品，将前驱体样品与氯化钠混合置于破碎机中破碎处理，得到前驱体粉末，将40～50g前驱体粉末分散于100～120mL聚乙烯醇中，得到前驱体液；
（3）将前驱体液倒入坩埚，再将坩埚置于马弗炉中，加热升温，保温焙烧，得到焙烧固体，将焙烧固体置于机械球磨机粉碎，得到锶铁氧体纳米粉体；
（4）将上述锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉混合，置于双辊混料机中混合，得到混合粉料，将混合粉料平铺于石英托盘中，放入于微波反应器中辐照反应，得到辐照处理粉料；
（5）按重量份数计，将70～80份辐照处理粉料放入开炼机中，依次加入20～25份硫磺、10～15份硬脂酸、5～8份氧化锌、10～15份磁粉、10～12份炭黑，得到混炼胶；
（6）将混炼胶放入不锈钢模具中，将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温，加压，保温保压，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化橡胶，将硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁，得到记忆型磁性橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、碳酸锶溶液的质量分数分别为10%，20%，20%，三者混合的体积比为2︰1︰3，碳酸铵溶液的质量分数为20%，搅拌时间为10～20min，高速离心机转速为3000～4000r/min，离心分离时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的真空干燥机设定温度为80～100℃，真空干燥时间为4～5h，前驱体样品与氯化钠混合的质量比为5︰1，破碎处理时间为4～5h。
4.根据权利要求1所述的一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的马弗炉加热升温后温度为800～1000℃，保温焙烧时间为1～4h，粉碎时间为20～24h，得到锶铁氧体纳米粉体。
5.根据权利要求1所述的一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的锶铁氧体纳米粉体与丁晴橡胶粉混合质量比为4∶1，双辊混料机混料转速为200～400r/min，混合时间为10～24h，辐照反应时间为5～6min，控制辐射频率为2～3GHz，辐照功率为400～500W。
6.根据权利要求1所述的一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的控制开炼机温度为150～200℃，混炼时间为30～35min。
7.根据权利要求1所述的一种记忆型磁性橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的不锈钢模具预热后温度为100～150℃，加热升温后温度为200～220℃，加压压力为15～20MPa，保温保压时间为4～5h，硫化橡胶置于电容充磁机磁化仪中充磁时间为10～15min，控制充磁磁场强度为1.5～2.0Tesla。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109517233A (zh) * 2018-10-29 2019-03-26 许水仙 一种轮胎用磁性抗扎防爆材料的制备方法
CN111138770A (zh) * 2019-12-05 2020-05-12 常州聚焦橡塑新材料有限公司 非硫化丁基胶的制备方法
CN111283844A (zh) * 2020-01-22 2020-06-16 北京科技大学 一种3d凝胶打印制备锶铁氧体制件的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101885868A (zh) * 2010-07-16 2010-11-17 扬州大学 一种回收胶粉制备磁性橡胶的方法
CN101913855A (zh) * 2010-08-24 2010-12-15 中北大学 锶铁氧体磁性纳米粒子的制备方法及其磁性减震橡胶
CN104448470A (zh) * 2014-11-13 2015-03-25 泛亚汽车技术中心有限公司 一种磁性epdm海绵橡胶及其制备方法
CN104804250A (zh) * 2015-04-27 2015-07-29 安徽美祥实业有限公司 一种磁性减震橡胶制备工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101885868A (zh) * 2010-07-16 2010-11-17 扬州大学 一种回收胶粉制备磁性橡胶的方法
CN101913855A (zh) * 2010-08-24 2010-12-15 中北大学 锶铁氧体磁性纳米粒子的制备方法及其磁性减震橡胶
CN104448470A (zh) * 2014-11-13 2015-03-25 泛亚汽车技术中心有限公司 一种磁性epdm海绵橡胶及其制备方法
CN104804250A (zh) * 2015-04-27 2015-07-29 安徽美祥实业有限公司 一种磁性减震橡胶制备工艺

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109517233A (zh) * 2018-10-29 2019-03-26 许水仙 一种轮胎用磁性抗扎防爆材料的制备方法
CN111138770A (zh) * 2019-12-05 2020-05-12 常州聚焦橡塑新材料有限公司 非硫化丁基胶的制备方法
CN111283844A (zh) * 2020-01-22 2020-06-16 北京科技大学 一种3d凝胶打印制备锶铁氧体制件的方法

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