CN108301253A - 一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，属于环境净化材料领域，方法如下。合成钛硼溶液：以无水乙醇、丙三醇、正丁醇、钛酸正丁酯和硼酸三异丙酯通过搅拌振荡合成；振荡包覆：通过振荡在陶瓷纤维纸表面包覆钛硼溶液；表面凝胶化：将陶瓷纤维纸浸入由无水乙醇、去离子水和碳酸氢钠组成的透明溶液中，取出后垂直放置至表面形成凝胶；固化成膜：经干燥、煅烧制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸，适合于多种形式的光催化污染净化过程。

Description

一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法
技术领域
本发明属于环境污染净化材料领域，特别涉及一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法。
背景技术
光催化污染净化技术已经用于不同规模的空气和水污染治理过程。在这一领域中最重要的研究热点是具有高活性的光催化材料。在多种多样可以用于污染物净化的材料中，含钛氧化物是最重要的一类。为了补充纯钛氧化物的不足，可以合成钛与其它元素的复合氧化物材料，其中含硼的钛氧化物具有比较明显的促进活性的作用。由于实际污染治理过程的复杂性，对光催化材料的性能具有比较多样的要求。材料的物理特性需要与治理工艺和反应器的要求相匹配。粉体材料往往在使用中有很多限制。为了在使用中充分利用光源的辐射，平面状材料具有较高的接收效率。然而，硬质平面材料缺少必要的柔韧性，不能与废水进行充分接触，也不适合某些特殊工艺过程的需要。由于氧化物型光催化材料的制备需要高温煅烧，不能采用有机载体来制备具有柔韧性的平面状光催化材料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法。该材料适合于多种形式的光催化污染净化过程，在环境污染净化领域具有很大的应用潜力和使用价值。
本发明采用的技术方案是：
一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入280~320 mL无水乙醇、32~38 mL丙三醇、15~19 mL正丁醇、21~25 mL 钛酸正丁酯和5.6~7.3 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液。
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下。
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入350~375 mL无水乙醇、18~22 mL去离子水和3.3~3.5 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min。
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸。
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至390~500 ℃，煅烧时间为1.5~6 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸。
所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm。
所述陶瓷纤维纸为硅酸铝陶瓷纤维纸，为标准型、高铝型或含锆型。基本参数为：抗拉强度≧0.3MPa，体积密度190~210 Kg/m3，厚度0.7~1.8 mm，平面尺寸8cm×10cm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
通过合理地安排制备工艺过程，并对主要的配方组分进行优化，在陶瓷纤维纸上包覆的钛硼氧化物涂层分布均匀，基质与涂层间结合力强。该材料适合于多种形式的光催化污染净化过程。
具体实施方式
实施例1
一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入280 mL无水乙醇、32 mL丙三醇、15 mL正丁醇、21 mL 钛酸正丁酯和5.6 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液。
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下。
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入350 mL无水乙醇、18 mL去离子水和3.3 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min。
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸。
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至390 ℃，煅烧时间为6 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸。
所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm。
所述陶瓷纤维纸为标准型硅酸铝陶瓷纤维纸。基本参数为：抗拉强度0.3MPa，体积密度190 Kg/m3，厚度0.7 mm，平面尺寸8cm×10cm。
实施例2
一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入300 mL无水乙醇、35 mL丙三醇、17 mL正丁醇、23 mL 钛酸正丁酯和5.9 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液。
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下。
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入362 mL无水乙醇、20 mL去离子水和3.4 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min。
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸。
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至450 ℃，煅烧时间为3.5 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸。
所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm。
所述陶瓷纤维纸为高铝型硅酸铝陶瓷纤维纸。基本参数为：抗拉强度0.5MPa，体积密度200 Kg/m3，厚度1.2 mm，平面尺寸8cm×10cm。
实施例3
一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入320 mL无水乙醇、38 mL丙三醇、19 mL正丁醇、25 mL 钛酸正丁酯和7.3 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液。
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下。
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入375 mL无水乙醇、22 mL去离子水和3.5 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min。
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸。
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至500 ℃，煅烧时间为1.5 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸。
所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm。
所述陶瓷纤维纸为含锆型硅酸铝陶瓷纤维纸。基本参数为：抗拉强度0.4MPa，体积密度210 Kg/m3，厚度1.8 mm，平面尺寸8cm×10cm。

Claims (6)

1.一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入280~320 mL无水乙醇、32~38 mL丙三醇、15~19 mL正丁醇、21~25 mL 钛酸正丁酯和5.6~7.3 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液；
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下；
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入350~375 mL无水乙醇、18~22 mL去离子水和3.3~3.5 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min；
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸；
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至390~500 ℃，煅烧时间为1.5~6 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸。
2.根据权利要求1所述的一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm。
3.根据权利要求1所述的一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，其特征在于：所述陶瓷纤维纸为硅酸铝陶瓷纤维纸，为标准型、高铝型或含锆型；基本参数为：抗拉强度≧0.3MPa，体积密度190~210 Kg/m3，厚度0.7~1.8 mm，平面尺寸8cm×10cm。
4.根据权利要求1所述的一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入280 mL无水乙醇、32 mL丙三醇、15 mL正丁醇、21 mL 钛酸正丁酯和5.6 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液；
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下；
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入350 mL无水乙醇、18 mL去离子水和3.3 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min；
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸；
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至390 ℃，煅烧时间为6 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸；
所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm；
所述陶瓷纤维纸为标准型硅酸铝陶瓷纤维纸；基本参数为：抗拉强度0.3MPa，体积密度190 Kg/m3，厚度0.7 mm，平面尺寸8cm×10cm。
5.根据权利要求1所述的一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入300 mL无水乙醇、35 mL丙三醇、17 mL正丁醇、23 mL 钛酸正丁酯和5.9 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液；
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下；
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入362 mL无水乙醇、20 mL去离子水和3.4 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min；
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸；
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至450 ℃，煅烧时间为3.5 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸；
所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm；
所述陶瓷纤维纸为高铝型硅酸铝陶瓷纤维纸；基本参数为：抗拉强度0.5MPa，体积密度200 Kg/m3，厚度1.2 mm，平面尺寸8cm×10cm。
6.根据权利要求1所述的一种表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛硼溶液
1.1 在500 mL烧杯中加入320 mL无水乙醇、38 mL丙三醇、19 mL正丁醇、25 mL 钛酸正丁酯和7.3 mL硼酸三异丙酯，在室温下采用磁力搅拌器搅拌20 min；
1.2 将烧杯放入空气恒温振荡器中，保持振荡速度100 rpm，温度为30℃，振荡60 min，得到钛硼溶液；
步骤2：振荡包覆
2.1 将1张陶瓷纤维纸浸入步骤1.2制备的钛硼溶液中，振荡速度和温度不变，继续振荡30 min；
2.2 取出包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸，垂直放置至无溶液滴下；
步骤3：表面凝胶化
3.1 在500 mL烧杯中加入375 mL无水乙醇、22 mL去离子水和3.5 g碳酸氢钠，在室温下采用磁力搅拌器搅拌至形成透明溶液Ⅰ；
3.2 将步骤2.2得到的包覆钛硼溶液的陶瓷纤维纸浸入透明溶液Ⅰ中，停留60 min；
3.3取出陶瓷纤维纸，垂直放置至表面形成凝胶，得到表面凝胶化的陶瓷纤维纸；
步骤4：固化成膜
4.1 将表面凝胶化的陶瓷纤维纸垂直放置于电热鼓风干燥箱中，于115℃保温干燥15h；
4.2 将干燥后的陶瓷纤维纸置于程控箱式电炉中，升温至500 ℃，煅烧时间为1.5 h，煅烧结束后自然冷却至室温，即制得表面包覆钛硼氧化物涂层的陶瓷纤维纸；
所述磁力搅拌器的转速均为200 rpm；
所述陶瓷纤维纸为含锆型硅酸铝陶瓷纤维纸；基本参数为：抗拉强度0.4MPa，体积密度210 Kg/m3，厚度1.8 mm，平面尺寸8cm×10cm。
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