CN108301018A - 一种电极的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电极的制备工艺，包括：喷砂打磨步骤：取电极基体置于喷砂机中进行喷砂处理；高温退火步骤：电极基体经过喷砂处理后，置于高温炉中进行退火；碱洗除油步骤：电极基体经过高温退火后，置于碱溶液中浸泡并用清水洗净；酸洗蚀刻步骤：电极基体经过碱洗除油后，置于酸溶液中浸泡并用清水洗净；涂覆烧结步骤：电极基体经过酸洗蚀刻后，依次反复进行涂覆贵金属涂层液、烘干和烧结处理；高温较平步骤：电极基体经过涂覆烧结后，进行高温较平。本发明所提供的电极的制备工艺，在制备过程中通过喷砂打磨、高温退火、碱洗除油、酸洗蚀刻、高温较平等关键的步骤，保证电极基体与涂层具有优异的结合力，保证了电极具有优良的平整度。

Description

一种电极的制备工艺
技术领域
本发明涉及电极技术领域，尤其涉及一种电极的制备工艺。
背景技术
随着地球上水资源的不断被污染和水资源的不断缺乏，消毒水处理显得越来越重要；氯化消毒是目前使用最为广泛的水消毒方法，在预防水传播疾病方面起着重要的作用。往水中投加氯或次氯酸盐(如NaClO等)，一般会生成次氯酸(HClO)和盐酸(HCl)。次氯酸钠发生器产生低浓度的次氯酸钠液，它消毒效果好，投加准确，操作安全，使用方便，易于储存，对环境无毒害、不产生第二次污染，非常具有优势。
电解槽是次氯酸钠溶液的生产场所，钛电极是电解槽的核心部件。钛电极的析氯效率和使用寿命对次氯酸钠生产的电解效率、电解能耗和运行成本等起到至关重要的作用。
专利号为201110137977.4的专利《电解用阳极及其制备方法》提供了一种用于电解产氯的钛电极制备方法，但是该发明所公开的钛电极存在以下缺陷：钛基体与涂层结合力差、钛电极平整度差、导电性能差、使用寿命短，最终导致次氯酸钠发生器电解过程中电解效率下降、电解槽发热量大、运行能耗提高等后果。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电极的制备工艺，电极基体与涂层具有优异的结合力，能够有效防止运行过程中涂层脱落，提高了电极的使用寿命、导电性和电流效率；同时，电极具有优良的平整度，便于电极组的安装，提高了电极间距的均匀性，从而提高了电流效率，减小了发热量，降低了运行能耗。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种电极的制备工艺，包括：
喷砂打磨步骤：取电极基体置于喷砂机中进行喷砂处理；
高温退火步骤：电极基体经过喷砂处理后，置于高温炉中进行退火；
碱洗除油步骤：电极基体经过高温退火后，置于碱溶液中浸泡，随后用清水清洗干净；
酸洗蚀刻步骤：电极基体经过碱洗除油后，置于酸溶液中浸泡，随后用清水清洗干净；
涂覆烧结步骤：电极基体经过酸洗蚀刻后，依次反复进行涂覆贵金属涂层液、烘干和烧结处理；
高温较平步骤：电极基体经过涂覆烧结后，进行高温较平。
进一步地，在所述喷砂打磨步骤中，将电极基体置于吸入式干喷砂机中，设置喷砂压力为0.5-1MPa，喷砂角度为45-90°，砂粒流量为5-10Kg/h，喷砂时间为2-5min，控制电极基体的粗糙度为4-8μm。
进一步地，在所述喷砂打磨步骤中，砂粒种类为金钢砂、碳化硅砂和氧化铝砂中的一种或任意组合；砂粒的粒度为20-100目。
进一步地，在所述高温退火步骤中，取经过喷砂打磨的电极基体，进行高温退火，将电极基体用夹具夹持后，置于温度为600-1000℃的高温炉中，保温1-3h后，冷却至室温，控制电极基体的平整度为0.05-0.15mm。
进一步地，在所述碱洗除油步骤中，电极基体经过高温退火后，置于质量分数为6-15％的氢氧化钠溶液中，温度恒定在70-90℃，功率为1000-2000W的超声波中振动20-40min，取出后用蒸馏水清洗干净。
进一步地，在所述酸洗蚀刻步骤中，电极基体经过碱洗除油后，置于质量分数为5-12％的硫酸溶液中，煮沸1-3h，取出后用蒸馏水清洗干净。
进一步地，在所述涂覆烧结步骤中，反复进行涂覆、烘干和烧结处理的次数为20-30次；烘干温度为110-180℃，烘干时间为10-20min；烧结温度为420-480℃，烧结时间为10-20min。
进一步地，在所述高温较平步骤中，取经过涂覆烧结的电极基体，用夹具夹持后进行高温较平，高温较平的温度为420-480℃，保温时间为1-3h，控制电极基体的平整度为0.1-0.2mm。
进一步地，还包括切割步骤：取为厚度为1-2mm的金属板，采用线切割或激光切割方法将所述金属板切割成预设形状，获取电极基体，随后将获取的电极基体进行喷砂打磨。
进一步地，所述电极基体为钛基体。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所提供的电极的制备工艺，在制备过程中通过喷砂打磨、高温退火、碱洗除油、酸洗蚀刻、高温较平等关键的工艺步骤，从而保证了电极基体与涂层具有优异的结合力，保证了电极具有优良的平整度。具体论述如下：
1)通过喷砂打磨、碱洗除油、酸洗蚀刻等工艺增强了电极基体与涂层的结合力，防止运行过程中涂层脱落、提高了使用寿命、提高了导电性、提高了电流效率；
2)通过高温退火和高温较平，保障了电极的平整度，便于电极组的安装，提高了电极间距的均匀性，从而提高了电流效率，减小了发热量，降低了运行能耗。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种电极的制备工艺，包括：
喷砂打磨步骤：取电极基体置于喷砂机中进行喷砂处理；
高温退火步骤：电极基体经过喷砂处理后，置于高温炉中进行退火；
碱洗除油步骤：电极基体经过高温退火后，置于碱溶液中浸泡，随后用清水清洗干净；
酸洗蚀刻步骤：电极基体经过碱洗除油后，置于酸溶液中浸泡，随后用清水清洗干净；
涂覆烧结步骤：电极基体经过酸洗蚀刻后，依次反复进行涂覆贵金属涂层液、烘干和烧结处理；
高温较平步骤：电极基体经过涂覆烧结后，进行高温较平。
作为进一步的实施方式，在喷砂打磨步骤中，将电极基体置于吸入式干喷砂机中，设置喷砂压力为0.5-1MPa，喷砂角度为45-90°，砂粒流量为5-10Kg/h，喷砂时间为2-5min，控制电极基体的粗糙度为4-8μm。
作为进一步的实施方式，在喷砂打磨步骤中，砂粒种类为金钢砂、碳化硅砂和氧化铝砂中的一种或任意组合；砂粒的粒度为20-100目。
电极基体经过喷砂打磨处理，可以将电极基体表面的氧化层去除，露出金属层，增加导电性能；能够将光滑的电极基体打磨成均匀的粗超面，增加了电极基体的比表面积，增加了电极反应有效面积，提高了电解效率；并且一定粗超度的电极基体表面，能够与贵金属涂层形成极强的咬合力，有效防止了电解过程中涂层脱落，增加了电极使用寿命。
作为进一步的实施方式，在高温退火步骤中，取经过喷砂打磨的电极基体，进行高温退火，将电极基体用夹具夹持后，置于温度为600-1000℃的高温炉中，保温1-3h后，冷却至室温，控制电极基体的平整度为0.05-0.15mm。
将电极基体用夹具夹持着进行高温退火，能够有效将电极基体在喷砂打磨过程产生的变形矫正；高温退火可以将喷砂过程中产生的弯曲变形较平，保证了电极的平整度，方便后续的涂覆工艺，确保后续涂层的均匀度；另一方面能够细化电极基体的晶体组织，去除应力，将电极基体由韧性变为脆性，减小后续电极烧结过程中产生的变形。
作为进一步的实施方式，在碱洗除油步骤中，电极基体经过高温退火后，置于质量分数为6-15％的氢氧化钠溶液中，温度恒定在70-90℃，功率为1000-2000W的超声波中振动20-40min，取出后用蒸馏水清洗干净。
作为进一步的实施方式，在酸洗蚀刻步骤中，电极基体经过碱洗除油后，置于质量分数为5-12％的硫酸溶液中，煮沸1-3h，取出后用蒸馏水清洗干净。
作为进一步的实施方式，在涂覆烧结步骤中，反复进行涂覆、烘干和烧结处理的次数为20-30次；烘干温度为110-180℃，烘干时间为10-20min；烧结温度为420-480℃，烧结时间为10-20min。
作为进一步的实施方式，在高温较平步骤中，取经过涂覆烧结的电极基体，用夹具夹持后进行高温较平，高温较平的温度为420-480℃，保温时间为1-3h，控制电极基体的平整度为0.1-0.2mm。
电极基体在反复高温烧结后进行高温较平，从而保证了电极基体的平整度，使得电极组安装更加方便、电极间距更加稳定均匀，从而使得电解过程中电解槽发热量减小、电流效率提高、运行能耗降低。
作为进一步的实施方式，还包括切割步骤：取为厚度为1-2mm的金属板，采用线切割或激光切割方法将金属板切割成预设形状，获取电极基体，随后将获取的电极基体进行喷砂打磨。
作为进一步的实施方式，电极基体为钛基体。
本发明实施例所提供的电极的制备工艺，能够有效解决现有技术中由于电极基体与涂层结合度较差，电极加工过程中弯曲变形，存在电极析氯电位高、导电性能较差、涂层容易脱落、电极平整度较差等不足，上述不足会导致电极在电解过程中电极间距不均匀、电流效率低、发热量大、使用寿命短、运行能耗高等问题。
本发明实施例所提供的电极的制备工艺，通过喷砂打磨、碱洗除油、酸洗蚀刻等工艺增强了电极基体与涂层的结合力，防止运行过程中涂层脱落、提高了使用寿命、提高了导电性、提高了电流效率；通过高温退火和高温较平，保障了电极的平整度，便于电极组的安装，提高了电极间距的均匀性，从而提高了电流效率，减小了发热量，降低了运行能耗。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
一种电极的制备工艺，包括：
切割步骤：选择厚度为1.0mm的钛板作为钛基板，采用激光切割技术将钛基板按照图纸切割加工；
喷砂打磨步骤：将钛基板在喷砂机中喷砂处理，喷砂压力为0.5MPa，砂粒粒度为30目，喷砂时间为2min，控制钛基板的粗糙度为4μm；
高温退火步骤：将喷砂后的钛基板在定制的夹具中进行高温退火较平处理，高温退火温度为600℃，保温时间为1h，自然冷却到室温，保证钛基板平整度为0.08mm；
碱洗除油步骤：将钛基板置于质量分数为6％的氢氧化钠溶液中，超声波振动20min，蒸馏水清洗干净；
酸洗蚀刻步骤：将碱洗后的钛基板置于质量分数为5％的硫酸溶液中，煮沸1.5h，蒸馏水清洗干净；
涂覆烧结步骤：将混合均匀的贵金属涂层溶液涂覆在酸洗蚀刻处理后的钛基板上，反复涂覆、烘干、烧结处理，反复次数为20次；烘干温度为120℃，烘干时间为10min；烧结温度为420℃，烧结时间为10min；
高温较平步骤：将涂覆烧结完成的钛电极在定制的夹具中进行高温较平处理，高温较平温度为420℃，保温时间为1h，自然冷却到室温，保证钛基板平整度为0.1mm。
实施例2：
一种电极的制备工艺，包括：
切割步骤：选择厚度为1.5mm的钛板作为钛基板，采用激光切割技术将钛基板按照图纸切割加工；
喷砂打磨步骤：将钛基板在喷砂机中喷砂处理，喷砂压力为0.7MPa，砂粒粒度为60目，喷砂时间为3min，控制钛基板的粗糙度为6μm；
高温退火步骤：将喷砂后的钛基板在定制的夹具中进行高温退火较平处理，高温退火温度为800℃，保温时间为1.5h，自然冷却到室温，保证钛基板平整度为0.12mm；
碱洗除油步骤：将钛基板置于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，超声波振动25min，蒸馏水清洗干净；
酸洗蚀刻步骤：将碱洗后的钛基板置于质量分数为8％的硫酸溶液中，煮沸1.5h，蒸馏水清洗干净；
涂覆烧结步骤：将混合均匀的贵金属涂层溶液涂覆在酸洗蚀刻处理后的钛基板上，反复涂覆、烘干、烧结处理，反复次数为25次；烘干温度为150℃，烘干时间为15min；烧结温度为450℃，烧结时间为15min；
高温较平步骤：将涂覆烧结完成的钛电极在定制的夹具中进行高温较平处理，高温较平温度为450℃，保温时间为2h，自然冷却到室温，保证钛基板平整度为0.15mm。
实施例3：
一种电极的制备工艺，包括：
切割步骤：选择厚度为2.0mm的钛板作为钛基板，采用激光切割技术将钛基板按照图纸切割加工；
喷砂打磨步骤：将钛基板在喷砂机中喷砂处理，喷砂压力为1MPa，砂粒粒度为80目，喷砂时间为5min，控制钛基板的粗糙度为8μm；
高温退火步骤：将喷砂后的钛基板在定制的夹具中进行高温退火较平处理，高温退火温度为1000℃，保温时间为2h，自然冷却到室温，保证钛基板平整度为0.15mm；
碱洗除油步骤：将钛基板置于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，超声波振动30min，蒸馏水清洗干净；
酸洗蚀刻步骤：将碱洗后的钛基板置于质量分数为10％的硫酸溶液中，煮沸2h，蒸馏水清洗干净；
涂覆烧结步骤：将混合均匀的贵金属涂层溶液涂覆在酸洗蚀刻处理后的钛基板上，反复涂覆、烘干、烧结处理，反复次数为30次；烘干温度为180℃，烘干时间为20min；烧结温度为480℃，烧结时间为20min；
高温较平步骤：将涂覆烧结完成的钛电极在定制的夹具中进行高温较平处理，高温较平温度为480℃，保温时间为2.5h，自然冷却到室温，保证钛基板平整度为0.2mm。
对比例1
一种电极的制备工艺，包括：
切割步骤：选择厚度为2.0mm的钛板作为钛基板，采用激光切割技术将钛基板按照图纸切割加工；
碱洗除油步骤：将切割后的钛基板置于质量分数为15％的氢氧化钠溶液中，超声波振动30min，蒸馏水清洗干净；
酸洗蚀刻步骤：将碱洗后的钛基板置于质量分数为15％的硫酸溶液中，煮沸2h，蒸馏水清洗干净；
涂覆烧结步骤：将混合均匀的贵金属涂层溶液涂覆在酸洗蚀刻处理后的钛基板上，反复涂覆、烘干、烧结处理，反复次数为15次；烘干温度为100℃，烘干时间为10min；烧结温度为500℃，烧结时间为10min。
效果评价及性能检测
分别取实施例1-3和对比例1所获取的钛电极，进行相关性能测试，测试方法均为常规测试方法，测试结果如下表1所示。
表1实施例1-3和对比例1钛电极的性能测试结果记录表
从表1中的记录可得，本发明实施例所获取的钛电极通过喷砂打磨、碱洗除油、酸洗蚀刻等工艺增强了钛电极与涂层的结合力，防止运行过程中涂层脱落、提高了使用寿命、提高了导电性、提高了电流效率；通过高温退火和高温较平，保障了电极的平整度，便于电极组的安装，提高了电极间距的均匀性，从而提高了电流效率，减小了发热量，降低了运行能耗。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种电极的制备工艺，其特征在于，包括：
喷砂打磨步骤：取电极基体置于喷砂机中进行喷砂处理；
高温退火步骤：电极基体经过喷砂处理后，置于高温炉中进行退火；
碱洗除油步骤：电极基体经过高温退火后，置于碱溶液中浸泡，随后用清水清洗干净；
酸洗蚀刻步骤：电极基体经过碱洗除油后，置于酸溶液中浸泡，随后用清水清洗干净；
涂覆烧结步骤：电极基体经过酸洗蚀刻后，依次反复进行涂覆贵金属涂层液、烘干和烧结处理；
高温较平步骤：电极基体经过涂覆烧结后，进行高温较平。
2.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，在所述喷砂打磨步骤中，将电极基体置于吸入式干喷砂机中，设置喷砂压力为0.5-1MPa，喷砂角度为45-90°，砂粒流量为5-10Kg/h，喷砂时间为2-5min，控制电极基体的粗糙度为4-8μm。
3.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，在所述喷砂打磨步骤中，砂粒种类为金钢砂、碳化硅砂和氧化铝砂中的一种或任意组合；砂粒的粒度为20-100目。
4.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，在所述高温退火步骤中，取经过喷砂打磨的电极基体，进行高温退火，将电极基体用夹具夹持后，置于温度为600-1000℃的高温炉中，保温1-3h后，冷却至室温，控制电极基体的平整度为0.05-0.15mm。
5.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，在所述碱洗除油步骤中，电极基体经过高温退火后，置于质量分数为6-15％的氢氧化钠溶液中，温度恒定在70-90℃，功率为1000-2000W的超声波中振动20-40min，取出后用蒸馏水清洗干净。
6.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，在所述酸洗蚀刻步骤中，电极基体经过碱洗除油后，置于质量分数为5-12％的硫酸溶液中，煮沸1-3h，取出后用蒸馏水清洗干净。
7.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，在所述涂覆烧结步骤中，反复进行涂覆、烘干和烧结处理的次数为20-30次；烘干温度为110-180℃，烘干时间为10-20min；烧结温度为420-480℃，烧结时间为10-20min。
8.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，在所述高温较平步骤中，取经过涂覆烧结的电极基体，用夹具夹持后进行高温较平，高温较平的温度为420-480℃，保温时间为1-3h，控制电极基体的平整度为0.1-0.2mm。
9.如权利要求1所述的电极的制备工艺，其特征在于，还包括切割步骤：取为厚度为1-2mm的金属板，采用线切割或激光切割方法将所述金属板切割成预设形状，获取电极基体，随后将获取的电极基体进行喷砂打磨。
10.如权利要求1-9任一项所述的电极的制备工艺，其特征在于，所述电极基体为钛基体。
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