CN108299605A - 一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料及减水剂领域，尤其涉及一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体及其制备方法。本发明功能性纳米单体由特定重量配比的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸磺酸钠、不饱和磷酸酯、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、三聚磷酸钠、异噻唑啉酮和去离子水在特定反应条件下经连续多步骤反应制备而成。经测试，与仅以聚醚大单体为原料合成的减水剂母液相比，利用本发明功能性纳米单体替代15％的聚醚大单体原料合成的减水剂母液其减水率更高，保坍效果更突出，与混凝土的和易性更好，还可增强混凝土的强度。

Description

一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体
技术领域
本发明涉及建筑材料及减水剂领域，尤其涉及一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体及其制备方法。
背景技术
减水剂，又称为混凝土超塑化剂，是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，将其加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性，还可减少单位水泥用量，节约水泥。按化学组成成分的不同，减水剂通常分为：木质素磺酸盐类减水剂、萘系减水剂、三聚氰胺系减水剂、氨基磺酸盐系减水剂、脂肪酸系减水剂、聚羧酸盐系减水剂等类别。
聚羧酸盐系高性能减水剂是目前技术较先进、应用前景最好、综合性能最优的一种减水剂。工业生产中大多采用聚合后功能化法制备聚羧酸盐系高性能减水剂，即利用现有的已知分子量的聚羧酸，在催化剂的作用下与聚醚在较高温度下进行酯化反应，这种方法存在的问题是由于生产中所采用的聚醚多为聚醚大单体，会导致聚羧酸与聚醚大单体的相容性不好，难以被引发剂所激发，并在酯化过程中生成水出现相的分离，从而造成酯化操作困难，因此，选择与聚羧酸相容性较好的聚醚原料成为合成工作的关键。
发明内容
本发明人在长期生产实践的基础上，研发制得了一种新型的功能性纳米单体，本发明功能性纳米单体系一种小分子量的高温高压聚合物，能够在减水剂母液合成过程中部分替代聚醚大单体。由于本发明功能性纳米单体分子量显著小于聚醚大单体，因此在减水剂合成过程中更易发生聚合反应，更易被引发剂激发，也更易被还原剂所还原，经测试，利用本发明功能性纳米单体和聚醚大单体混合原料合成的减水剂母液其各项性能指标均明显优于单独以聚醚大单体为原料合成的减水剂母液。
本发明提供了一种能够部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体及其制备方法。
本发明部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，是由下述重量份的原料制成的：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯47.5-49.1；丙烯酸5.75-5.85；
甲基丙烯酸磺酸钠2.96-3.02；不饱和磷酸酯0.68-0.73；
聚氧化乙烯3.5-3.7；聚乙烯醇0.56-0.62；
三聚磷酸钠0.097-0.102；异噻唑啉酮0.097-0.102；
去离子水37.0-38.5。
优选地，上述各原料的重量份为：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯47.5；丙烯酸5.75；
甲基丙烯酸磺酸钠2.96；不饱和磷酸酯0.68；
聚氧化乙烯3.5；聚乙烯醇0.56；
三聚磷酸钠0.097；异噻唑啉酮0.097；
去离子水37.0。
还优选地，上述各原料的重量份为：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯48.4；丙烯酸5.80；
甲基丙烯酸磺酸钠3.0；不饱和磷酸酯0.70；
聚氧化乙烯3.6；聚乙烯醇0.60；
三聚磷酸钠0.10；异噻唑啉酮0.10；
去离子水37.7。
还优选地，上述各原料的重量份为：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯49.1；丙烯酸5.85；
甲基丙烯酸磺酸钠3.02；不饱和磷酸酯0.73；
聚氧化乙烯3.7；聚乙烯醇0.62；
三聚磷酸钠0.102；异噻唑啉酮0.102；
去离子水38.5。
进一步地，本发明部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体经下述步骤制备而成：
(1)将甲基丙烯酸磺酸钠、聚氧化乙烯和聚乙烯醇混合后在88-91℃条件下进行溶和反应，反应时间为15分钟；
(2)向上述反应液中缓慢匀速滴加聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯，滴加时间控制为4小时，滴加完成后加入异噻唑啉酮，搅拌均匀得到物料混合液；
(3)将(2)步中制得的物料混合液量取85％，向其中加入去离子水，加热至28-33℃后持续搅拌1小时，然后向所得料液中加入不饱和磷酸酯和配方量70％的丙烯酸，充分搅拌使其全部溶解，然后向其中缓慢匀速滴加三聚磷酸钠和配方量30％的丙烯酸，滴加时间控制为3-3.5小时，得到生成物溶液；
(4)将(3)步中制得的生成物溶液加热至65℃，然后向其中缓缓加入(2)步中制得的物料混合液剩余的15％，恒温持续搅拌2小时，然后降温至室温后分装，即得本功能性纳米单体。
此外，本发明还提供了一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体的制备方法，包括下述步骤：
(1)将甲基丙烯酸磺酸钠3.0重量份、聚氧化乙烯3.6重量份和聚乙烯醇0.60重量份混合后在90℃条件下进行溶和反应，反应时间为15分钟；
(2)向上述反应液中缓慢匀速滴加聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯48.4重量份，滴加时间控制为4小时，滴加完成后加入异噻唑啉酮0.10重量份，搅拌均匀得到物料混合液；
(3)将(2)步中制得的物料混合液量取85％，向其中加入去离子水37.7重量份，加热至30℃后持续搅拌1小时，然后向所得料液中加入不饱和磷酸酯0.70重量份和丙烯酸4.06重量份，充分搅拌使其全部溶解，然后向其中缓慢匀速滴加三聚磷酸钠0.10重量份和丙烯酸1.74重量份，滴加时间控制为3小时，得到生成物溶液；
(4)将(3)步中制得的生成物溶液加热至65℃，然后向其中缓缓加入(2)步中制得的物料混合液剩余的15％，恒温持续搅拌2小时，然后降温至室温后分装，即得本功能性纳米单体。
综上所述，本发明以特定重量配比的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸磺酸钠、不饱和磷酸酯、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、三聚磷酸钠、异噻唑啉酮和去离子水为原料，在特定的反应条件下经连续多步骤反应制得了一种新型的功能性纳米单体，本发明功能性纳米单体能够在减水剂母液合成过程中部分替代聚醚大单体。由于本发明功能性纳米单体分子量显著小于聚醚大单体，可有效克服聚醚大单体分子链过长导致的反应困难，因此利用本发明功能性纳米单体替代部分聚醚大单体作为减水剂合成原料可使减水剂合成过程中更易发生聚合反应，更易被引发剂激发，也更易被还原剂所还原。经测试，与仅以聚醚大单体为原料合成的减水剂母液相比，利用本发明功能性纳米单体替代15％的聚醚大单体原料合成的减水剂母液其减水率更高，保坍效果更突出，与混凝土的和易性更好，还可增强混凝土的强度。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，是由下述重量份的原料制成的：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯48.4；丙烯酸5.80；
甲基丙烯酸磺酸钠3.0；不饱和磷酸酯0.70；
聚氧化乙烯3.6；聚乙烯醇0.60；
三聚磷酸钠0.10；异噻唑啉酮0.10；
去离子水37.7。
制备方法如下：
(1)将甲基丙烯酸磺酸钠、聚氧化乙烯和聚乙烯醇混合后在90℃条件下进行溶和反应，反应时间为15分钟；
(2)向上述反应液中缓慢匀速滴加聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯，滴加时间控制为4小时，滴加完成后加入异噻唑啉酮，搅拌均匀得到物料混合液；
(3)将(2)步中制得的物料混合液量取85％，向其中加入去离子水，加热至30℃后持续搅拌1小时，然后向所得料液中加入不饱和磷酸酯和配方量70％的丙烯酸，充分搅拌使其全部溶解，然后向其中缓慢匀速滴加三聚磷酸钠和配方量30％的丙烯酸，滴加时间控制为3小时，得到生成物溶液；
(4)将(3)步中制得的生成物溶液加热至65℃，然后向其中缓缓加入(2)步中制得的物料混合液剩余的15％，恒温持续搅拌2小时，然后降温至室温后分装，即得本功能性纳米单体。
实施例2
一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，是由下述重量份的原料制成的：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯47.5；丙烯酸5.75；
甲基丙烯酸磺酸钠2.96；不饱和磷酸酯0.68；
聚氧化乙烯3.5；聚乙烯醇0.56；
三聚磷酸钠0.097；异噻唑啉酮0.097；
去离子水37.0。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，是由下述重量份的原料制成的：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯49.1；丙烯酸5.85；
甲基丙烯酸磺酸钠3.02；不饱和磷酸酯0.73；
聚氧化乙烯3.7；聚乙烯醇0.62；
三聚磷酸钠0.102；异噻唑啉酮0.102；
去离子水38.5。
制备方法同实施例1。
减水剂母液性能测试试验
测试试验共分为A、B、C、D四个试验组，四组减水剂母液的原料配方如下表1所示。
表1减水剂母液原料配方
原料(重量份) A B C D
聚醚减水剂大单体 28.05 28.05 28.05 33
功能性纳米单体 4.95(实施例1) 4.95(实施例2) 4.95(实施例3) -
丙烯酸 4.5 4.5 4.5 4.5
次磷酸钠 0.6 0.6 0.6 0.6
双氧水(30％) 0.3 0.3 0.3 0.3
过硫酸铵 0.2 0.2 0.2 0.2
维生素C 0.12 0.12 0.12 0.12
去离子水 61.28 61.28 61.28 61.28
减水剂母液的制备方法：
底料加温至65℃——搅拌溶解——缓慢滴加辅料——90℃条件下恒温反应4小时——补水稀释——室温静置12小时——密闭储存。
减水剂母液性能测试方法：
按照《GB8076-2008混凝土外加剂》进行测试。
四组减水剂母液的性能测试结果如下表2所示。
表2减水剂母液性能测试结果
测试结果显示：与仅以聚醚大单体为原料合成的减水剂母液相比，利用本发明功能性纳米单体(实施例1-3产品)替代15％的聚醚大单体原料合成的减水剂母液其减水率、1h坍落度、3d抗压强度比和28d收缩率比等各项性能指标均有显著提升，表明利用本发明功能性纳米单体和聚醚大单体混合原料合成的减水剂母液其减水率更高、保坍效果更突出、与混凝土的和易性更好、还可增强混凝土的强度。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，其特征在于它是由下述重量份的原料制成的：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯47.5-49.1；丙烯酸5.75-5.85；
甲基丙烯酸磺酸钠2.96-3.02；不饱和磷酸酯0.68-0.73；
聚氧化乙烯3.5-3.7；聚乙烯醇0.56-0.62；
三聚磷酸钠0.097-0.102；异噻唑啉酮0.097-0.102；
去离子水37.0-38.5。
2.如权利要求1所述的部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，其中各原料的重量份是：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯47.5；丙烯酸5.75；
甲基丙烯酸磺酸钠2.96；不饱和磷酸酯0.68；
聚氧化乙烯3.5；聚乙烯醇0.56；
三聚磷酸钠0.097；异噻唑啉酮0.097；
去离子水37.0。
3.如权利要求1所述的部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，其中各原料的重量份是：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯48.4；丙烯酸5.80；
甲基丙烯酸磺酸钠3.0；不饱和磷酸酯0.70；
聚氧化乙烯3.6；聚乙烯醇0.60；
三聚磷酸钠0.10；异噻唑啉酮0.10；
去离子水37.7。
4.如权利要求1所述的部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，其中各原料的重量份是：
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯49.1；丙烯酸5.85；
甲基丙烯酸磺酸钠3.02；不饱和磷酸酯0.73；
聚氧化乙烯3.7；聚乙烯醇0.62；
三聚磷酸钠0.102；异噻唑啉酮0.102；
去离子水38.5。
5.如权利要求1-4任一项所述的部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体，其特征在于所述功能性纳米单体经下述步骤制备而成：
(1)将甲基丙烯酸磺酸钠、聚氧化乙烯和聚乙烯醇混合后在88-91℃条件下进行溶和反应，反应时间为15分钟；
(2)向上述反应液中缓慢匀速滴加聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯，滴加时间控制为4小时，滴加完成后加入异噻唑啉酮，搅拌均匀得到物料混合液；
(3)将(2)步中制得的物料混合液量取85％，向其中加入去离子水，加热至28-33℃后持续搅拌1小时，然后向所得料液中加入不饱和磷酸酯和配方量70％的丙烯酸，充分搅拌使其全部溶解，然后向其中缓慢匀速滴加三聚磷酸钠和配方量30％的丙烯酸，滴加时间控制为3-3.5小时，得到生成物溶液；
(4)将(3)步中制得的生成物溶液加热至65℃，然后向其中缓缓加入(2)步中制得的物料混合液剩余的15％，恒温持续搅拌2小时，然后降温至室温后分装，即得本功能性纳米单体。
6.一种部分替代聚醚减水剂大单体的功能性纳米单体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将甲基丙烯酸磺酸钠3.0重量份、聚氧化乙烯3.6重量份和聚乙烯醇0.60重量份混合后在90℃条件下进行溶和反应，反应时间为15分钟；
(2)向上述反应液中缓慢匀速滴加聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯48.4重量份，滴加时间控制为4小时，滴加完成后加入异噻唑啉酮0.10重量份，搅拌均匀得到物料混合液；
(3)将(2)步中制得的物料混合液量取85％，向其中加入去离子水37.7重量份，加热至30℃后持续搅拌1小时，然后向所得料液中加入不饱和磷酸酯0.70重量份和丙烯酸4.06重量份，充分搅拌使其全部溶解，然后向其中缓慢匀速滴加三聚磷酸钠0.10重量份和丙烯酸1.74重量份，滴加时间控制为3小时，得到生成物溶液；
(4)将(3)步中制得的生成物溶液加热至65℃，然后向其中缓缓加入(2)步中制得的物料混合液剩余的15％，恒温持续搅拌2小时，然后降温至室温后分装，即得本功能性纳米单体。
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