CN108299183A - 利用他汀类药物生产废水提取制备葡萄糖酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用他汀类药物生产废水提取制备葡萄糖酸钠的方法，取他汀类药物生产废水，用活性炭脱色后，加入氧化剂和碱液在金属催化剂的作用下进行反应将废水中的葡萄糖和葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钠；反应后用酯类萃取剂萃取分离出水相，所述水相蒸发浓缩后加入醇类溶剂进行结晶，获得葡萄糖酸钠固体。本发明能将他汀类药物生产废液中的葡萄糖和葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钠，经过分离提纯后获得葡萄糖酸钠产品，所得葡萄糖酸钠产品的含量在95％以上，可有效利用制药过程的废液。

Description

利用他汀类药物生产废水提取制备葡萄糖酸钠的方法
技术领域
本发明属于废水回收利用领域，具体涉及一种利用他汀类药物生产废水制备葡萄糖酸钠的方法。
背景技术
在制药行业，如他汀类药物生产过程中，葡萄糖在葡萄糖脱氢酶的催化作用下为药物合成反应提供氢源，同时葡萄糖氧化生成葡萄糖酸。药物合成反应结束后，经过分离，生成的葡萄糖酸和未转化的葡萄糖及生物酶、有机物等进入废水。他汀类药物生产废水中溶质含量约10～20％，其中葡萄糖酸占溶质总含量的50～60％，未转化的葡萄糖占溶质总含量的20～40％，生物酶、有机物等杂质占溶质总含量的10～20％。如果将含有葡萄糖酸等物质的废水直接排放，将导致环境污染。目前制药企业对废水的处理方式是将废水排放至生化池中处理，以降低废水中的COD，达标后排放。如能将废水中有价值的葡萄糖和葡萄糖酸进行利用，变废为宝，可起到节能减排、创造经济价值的作用。
葡萄糖酸钠，是一种用途广泛的多羟基有机盐，在医药、轻工业、食品、化工等行业均有广泛的应用。由于其具有缓凝效果好、适用性广等优点，葡萄糖酸钠可增加混凝土的强度和可塑性，是常用的混凝土缓凝剂。葡萄糖酸钠的制备方法有生物酶法、均相氧化法、多相催化氧化法等。在工业化生产中，生物发酵法和多相催化氧化法应用较多。其中，多相催化氧化法是利用贵金属作为催化剂在碱性溶液中将糖类选择性氧化的方法，具有工艺过程简单、反应时间短、反应条件温和、转化率高等特点。如文献报道(贾凤，周雄，张岭.葡萄糖酸钠的制备工艺研究.广东化工.2013,40(24):59-60)，选用葡萄糖母液(质量分数64％)，用双氧水为氧化剂，在金属催化剂的作用下制取了葡萄糖酸钠水剂。
因此，如能将他汀类药物生产废液中的葡萄糖和葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钠，经过分离提纯后获得葡萄糖酸钠产品，可有效利用制药过程的废液。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用他汀类药物生产过程产生的葡萄糖酸和葡萄糖废水生产葡萄糖酸钠产品的方法，有效利用制药过程产生的废水。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种利用他汀类药物生产废水提取制备葡萄糖酸钠的方法，取他汀类药物生产废水，用活性炭脱色后，加入氧化剂和碱液在金属催化剂的作用下进行反应将废水中的葡萄糖和葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钠；反应后用酯类萃取剂萃取分离出水相，所述水相蒸发浓缩后加入醇类溶剂进行结晶，获得葡萄糖酸钠固体。
本发明的他汀类药物生产废液成分、浓度基本稳定，含有葡萄糖酸及未转化的葡萄糖，还残留有生物酶及其他有机物等。
本发明的氧化剂为双氧水，优选为30％双氧水，氧化剂的使用量为汀类药物生产废水质量的2～6％。
本发明的碱液为20～40％的NaOH溶液，控制反应时废水的pH在8～12之间，最优为9～10。
本发明的催化剂为Pd/C催化剂，催化剂的使用量为废水质量的0.1～2％。
本发明的反应温度在30～60℃，反应时间为5～10小时。
本发明的酯类萃取剂选自醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸正丙酯，其使用量为废液质量的0.5～3倍。
本发明的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，使用量为废水质量的0.5～3倍。
一种具体的利用他汀类药物生产废水提取制备葡萄糖酸钠的方法：取他汀类药物生产废水，升温，加入适量活性炭，搅拌，对他汀类药物生产废液脱色净化后，过滤。加入适量的贵金属催化剂，控制一定的反应温度，搅拌。向体系中滴加适量氧化剂，同时滴加碱液，控制体系的pH。反应一段时间后，过滤回收催化剂，获得葡萄糖酸钠粗溶液。向葡萄糖酸钠粗溶液中加入适量酯类溶剂萃取体系中的有机物，搅拌，静置分层，将油相与水相分离。油相中的酯类溶剂通过常规蒸馏后回收利用。蒸发浓缩葡萄糖酸钠溶液后，加入醇类溶剂，结晶获得葡萄糖酸钠产品。
本发明能将他汀类药物生产废液中的葡萄糖和葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钠，经过分离提纯后获得葡萄糖酸钠产品，所得葡萄糖酸钠产品的含量在95％以上，可有效利用制药过程的废液。
附图说明
图1是本发明的一种工艺流程示意图。
具体实施方式
实施实例1：取某批次含的他汀类药物生产废水1000g。加入45g活性炭，在35℃下搅拌5小时后，过滤。加入Pt/C催化剂20g，升温至48℃，滴加30％的过氧化氢溶液30g，同时滴加30％NaOH溶液，控制反应pH 9～10，反应时间9小时。过滤回收催化剂后，加入1000g醋酸乙酯溶剂，搅拌2小时，静置1小时，分层后分离。将葡萄糖酸钠水溶液蒸发浓缩至70％，加入甲醇2000g，结晶得到葡萄糖酸钠150g，质量含量为96％。
实施实例2：取某批次含的他汀类药物生产废水1000g。加入60g活性炭，在30℃下搅拌3小时后，过滤。加入Pt/C催化剂15g，升温至55℃，滴加30％的过氧化氢溶液45g，同时滴加30％NaOH溶液，控制反应pH 9～10，反应时间6小时。过滤回收催化剂后，加入2000g醋酸甲酯溶剂，搅拌3小时，静置2小时，分层后分离。将葡萄糖酸钠水溶液蒸发浓缩至70％，加入乙醇1000g，结晶得到葡萄糖酸钠120g，质量含量为95％。

Claims (10)

1.一种利用他汀类药物生产废水提取制备葡萄糖酸钠的方法，其特征在于取他汀类药物生产废水，用活性炭脱色后，加入氧化剂和碱液在金属催化剂的作用下进行反应将废水中的葡萄糖和葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钠；反应后用酯类萃取剂萃取分离出水相，所述水相蒸发浓缩后加入醇类溶剂进行结晶，获得葡萄糖酸钠固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述他汀类药物生产废水中含有葡萄糖酸和未转化的葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化剂为双氧水，氧化剂的使用量为汀类药物生产废水质量的2～6％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述氧化剂为30％双氧水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱液为20～40％的NaOH溶液，控制反应时废水的pH在8～12之间。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于用碱液控制反应时废水的pH为9～10。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂为Pd/C催化剂，催化剂的使用量为废水质量的0.1～2％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度在30～60℃，反应时间为5～10小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述酯类萃取剂选自醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸正丙酯，其使用量为废液质量的0.5～3倍。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，使用量为废水质量的0.5～3倍。
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