CN108298862B - 一种砂浆增稠剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种砂浆增稠剂的制备方法，属于建筑领域领域。本发明以玉米淀粉为原料，提高羧甲基淀粉的取代作用，既可以防止砂浆离析泌水，又能在养护初期防止水分过快蒸发或被基材过快吸收，使水泥能较好的水化，以甘蔗黑液为原料进行胺化，在木质素分子结构中引入阳离子基团，具有较好的引气性，提高其抗裂抗渗、缓凝作用，并采用丙烯基聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸酐等为原料，合成低引气缓凝型的增稠剂添加成分，具有减水效果好、缓凝作用佳，低引气等优异性能，其可以有效提高拌和物的和易性，减水率高，包塑性强，坍落度损失小，能大幅降低水泥用量，有效提高砂浆的性价比。
Description
技术领域
本发明涉及建筑领域，具体涉及一种建筑砂浆增稠剂。
背景技术
砂浆在全国的迅速发展，使得砂浆的相关技术显得越来越重要。与传统砂浆配制技术相比，砂浆的技术核心之一是砂浆添加剂，其决定了砂浆的质量、成本和使用性能。也可以说，砂浆是否具有市场竞争能力，其核心取决于砂浆添加剂的使用。
目前，国内生产普通砂浆的企业所使用的保水增稠添加剂主要包括纤维素醚类、消化石灰粉类、以及以非石灰类无机材料为载体的保水增稠材料。其中，纤维素醚类使用效果较好，但是由于其价格高，加之在砂浆中掺量少，计量控制难度大，难以在混合搅拌时分散均匀，因此造成预拌砂浆成本高、生产质量控制难度大；消化石灰粉类外加剂则由于其对环境的污染以及质量难以控制而基本被限制或淘汰；保水增稠材料则由于其价格低、在生产中易于控制而越来越得到砂浆生产企业的重视，这种材料以非石灰类无机材料为载体，不易受潮，在配料时易于控制，在砂浆中可以有效改善砂浆的工作性能及保水性能。目前国内所研制的砂浆保水增稠材料大都是将常用的砂浆添加剂如纤维素醚、淀粉醚、聚乙烯醇或可再分散乳胶粉复合以无机粉体材料配制混合而成的，并没有形成一种新的砂浆稠化材料。
事实上，作为普通砂浆，其主要特点是用量大、价格低，质量指标以满足保水性和施工性能为主，因此其添加剂应能够满足价格较低，不宜超出现拌砂浆太多、掺量不宜过低，应该在2％以上；此外还有能提高预拌砂浆的稠度和保水性要好，能够满足施工要求，强度、抗渗性、粘结性能够达到标准要求即可。
因此需要制备一种能明显改善砂浆的和易性和保水性，还可以大幅降低水泥用量，有效提高砂浆的性价比的砂浆增稠剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前现时的砂浆增稠剂普遍存在强度较低、泌水严重，砂浆可操作性不理想的问题，提供一种砂浆增稠剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种砂浆增稠剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取玉米淀粉按质量比1：6~8加入无水乙醇混合，通入氮气，搅拌混合，再加入玉米淀粉质量90~95%的氢氧化钠水溶液，于25~30℃保温，得混合物A，取混合物A按质量比5~7：2加入一氯乙酸，升温至50~55℃搅拌混合，冷却，调节pH至6.5~6.8，抽滤，取滤渣洗涤，真空干燥，得干燥粉末；
（2）按质量份数计，取20~25份甘蔗黑液、15~20份乙二胺、80~90份去离子水混合，调节pH至10~12，升温至80~85℃保持1~2h，再加入甘蔗黑液质量10~20%的甲醛，保温2~3h，冷却至室温，得冷却物A，取干燥粉末按质量比3：2加入冷却物A混合，得增稠剂基料，备用；
（3）按质量份数计，取10~15份丙烯基聚氧乙烯醚、2~5份顺丁烯二酸酐、1~4份甲基丙烯磺酸钠、0.2~0.5份丙烯酰胺、0.8~1.2份过硫酸铵、30~40份水，升温至75~80℃保温6~7h，得混合液，取混合液按质量比10：3加入氢氧化钠溶液，于65~70℃搅拌混合，冷却至室温，得冷却物B；
（4）取偏高岭土按质量比5：3加入硫酸钙，搅拌混合20~40min，得混合物B，按质量份数计，取30~40份步骤（2）备用的增稠剂基料、15~20份冷却物B、8~12份预处理橡胶颗粒、2~3份混合物B，于50~60℃搅拌混合2~3h，得砂浆增稠剂。
所述步骤（4）中预处理橡胶颗粒：取橡胶颗粒按质量比1：1加入四氯化碳，于40~50℃静置2~3天，过滤，取滤渣，旋转蒸发，干燥，得预处理橡胶颗粒。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以玉米淀粉为原料，利用一氯乙酸，提高羧甲基淀粉的取代作用，制备一种具有粘度高、稳定性好、冷水即可溶等优良性能的高取代度型的增稠剂添加物质，砂浆中存在大量的氢氧化钙，将其掺入砂浆后，结构上部分的羧基与氢氧化钙作用后，还有大量的活性羧基存在，与水结合对钙盐形成阻碍和包裹，高粘度会很好的降低砂浆分层度，与羟基和醚键继续发挥保水作用，既可以防止砂浆离析泌水，又能在养护初期防止水分过快蒸发或被基材过快吸收，使水泥能较好的水化；
（2）本发明以甘蔗黑液为原料进行胺化，在木质素分子结构中引入阳离子基团，利用阴-阳离子表面活性剂的低表面张力特性改善溶液的起泡性能和泡沫形态，木质素具有较好的引气性，引入的细小气泡可有效阻断砂浆中水分的泌出通道，提高了保水率，防止了墙体龟裂、粘结处形成空鼓的问题，甘蔗黑液中除了碱木质素外，还含有未降解的半纤维素、糖分、无机盐等，纤维在砂浆中可以提高其抗裂抗渗性能，糖分具有缓凝作用，可延长水泥的水化时间；
（3）本发明采用丙烯基聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸酐、甲基丙烯磺酸钠和丙烯酰胺为原料，合成低引气缓凝型的增稠剂添加成分，是通过不饱和单体在引发剂的作用下聚合，使聚合物具有特性的活性基团侧链，从而获得具有减水效果好、缓凝作用佳，低引气等优异性能，其可以有效提高拌和物的和易性，掺量低，减水率高，包塑性强，坍落度损失小，能大幅降低水泥用量，有效提高砂浆的性价比；
（4）本发明先添加高取代度型的增稠剂添加物质进行砂浆保水，防止水分过快被蒸发，再添加甘蔗黑液木质素分子结构中引入阳离子基团的物质，进行引气，防止砂浆龟裂，提高抗渗能力，延长水化时间，最后加入低引气缓凝型的增稠剂添加成分对砂浆进行减水，提高了砂浆强度，减少了水泥砂浆的掺量，节约成分，提高了砂浆性价比。
具体实施方式
甘蔗黑液：主要成分为碱木质素，购于湖南怀化顺泰科技有限公司。
橡胶颗粒：购于包头市桓成橡胶再生有限责任公司，40目、堆积密度为488kg/m3。
偏高岭土：购于茂名高岭科技有限公司MO1型偏高岭土，比表面积为2600m2 /kg。
预处理橡胶颗粒：取橡胶颗粒按质量比1：1加入四氯化碳，于40~50℃静置2~3天，过滤，取滤渣，旋转蒸发，干燥，得预处理橡胶颗粒。
一种砂浆增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取玉米淀粉按质量比1：6~8加入无水乙醇混合，通入氮气，搅拌混合15~20min，再加入玉米淀粉质量90~95%的质量分数为48%的氢氧化钠水溶液，于25~30℃保温1~2h，得混合物A，取混合物A按质量比5~7：2加入一氯乙酸，升温至50~55℃搅拌混合2~3h，冷却，调节pH至6.5~6.8，抽滤，取滤渣用质量分数为85%的乙醇洗涤，真空干燥，得干燥粉末；
（2）按质量份数计，取20~25份甘蔗黑液、15~20份乙二胺、80~90份去离子水混合，调节pH至10~12，升温至80~85℃保持1~2h，再加入甘蔗黑液质量10~20%的甲醛，保温2~3h，冷却至室温，得冷却物A，取干燥粉末按质量比3：2加入冷却物A混合，得增稠剂基料，备用；
（3）按质量份数计，取10~15份丙烯基聚氧乙烯醚、2~5份顺丁烯二酸酐、1~4份甲基丙烯磺酸钠、0.2~0.5份丙烯酰胺、0.8~1.2份过硫酸铵、30~40份水，升温至75~80℃保温6~7h，得混合液，取混合液按质量比10：3加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于65~70℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，得冷却物B；
（4）取偏高岭土按质量比5：3加入硫酸钙，搅拌混合20~40min，得混合物B，按质量份数计，取30~40份步骤（2）备用的增稠剂基料、15~20份冷却物B、8~12份预处理橡胶颗粒、2~3份混合物B，于50~60℃搅拌混合2~3h，得砂浆增稠剂。
甘蔗黑液：主要成分为碱木质素，购于湖南怀化顺泰科技有限公司。
橡胶颗粒：购于包头市桓成橡胶再生有限责任公司，40目、堆积密度为488kg/m3。
偏高岭土：购于茂名高岭科技有限公司MO1型偏高岭土，比表面积为2600m2 /kg。
预处理橡胶颗粒：取橡胶颗粒按质量比1：1加入四氯化碳，于40℃静置2天，过滤，取滤渣，旋转蒸发，干燥，得预处理橡胶颗粒。
一种砂浆增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取玉米淀粉按质量比1：6加入无水乙醇混合，通入氮气，搅拌混合15min，再加入玉米淀粉质量90%的质量分数为48%的氢氧化钠水溶液，于25℃保温1h，得混合物A，取混合物A按质量比5：2加入一氯乙酸，升温至50℃搅拌混合2h，冷却，调节pH至6.5，抽滤，取滤渣用质量分数为85%的乙醇洗涤，真空干燥，得干燥粉末；
（2）按质量份数计，取20份甘蔗黑液、15份乙二胺、80份去离子水混合，调节pH至10，升温至80℃保持1h，再加入甘蔗黑液质量10%的甲醛，保温2h，冷却至室温，得冷却物A，取干燥粉末按质量比3：2加入冷却物A混合，得增稠剂基料，备用；
（3）按质量份数计，取10份丙烯基聚氧乙烯醚、2份顺丁烯二酸酐、1份甲基丙烯磺酸钠、0.2份丙烯酰胺、0.8份过硫酸铵、30份水，升温至75℃保温6h，得混合液，取混合液按质量比10：3加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于65℃搅拌混合1h，冷却至室温，得冷却物B；
（4）取偏高岭土按质量比5：3加入硫酸钙，搅拌混合20min，得混合物B，按质量份数计，取30份步骤（2）备用的增稠剂基料、15份冷却物B、8份预处理橡胶颗粒、2份混合物B，于50℃搅拌混合2h，得砂浆增稠剂。
甘蔗黑液：主要成分为碱木质素，购于湖南怀化顺泰科技有限公司。
橡胶颗粒：购于包头市桓成橡胶再生有限责任公司，40目、堆积密度为488kg/m3。
偏高岭土：购于茂名高岭科技有限公司MO1型偏高岭土，比表面积为2600m2 /kg。
预处理橡胶颗粒：取橡胶颗粒按质量比1：1加入四氯化碳，于50℃静置3天，过滤，取滤渣，旋转蒸发，干燥，得预处理橡胶颗粒。
一种砂浆增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取玉米淀粉按质量比1：8加入无水乙醇混合，通入氮气，搅拌混合20min，再加入玉米淀粉质量95%的质量分数为48%的氢氧化钠水溶液，于30℃保温2h，得混合物A，取混合物A按质量比7：2加入一氯乙酸，升温至55℃搅拌混合3h，冷却，调节pH至6.8，抽滤，取滤渣用质量分数为85%的乙醇洗涤，真空干燥，得干燥粉末；
（2）按质量份数计，取25份甘蔗黑液、20份乙二胺、90份去离子水混合，调节pH至12，升温至85℃保持2h，再加入甘蔗黑液质量20%的甲醛，保温3h，冷却至室温，得冷却物A，取干燥粉末按质量比3：2加入冷却物A混合，得增稠剂基料，备用；
（3）按质量份数计，取15份丙烯基聚氧乙烯醚、5份顺丁烯二酸酐、4份甲基丙烯磺酸钠、0.5份丙烯酰胺、1.2份过硫酸铵、40份水，升温至80℃保温7h，得混合液，取混合液按质量比10：3加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于70℃搅拌混合2h，冷却至室温，得冷却物B；
（4）取偏高岭土按质量比5：3加入硫酸钙，搅拌混合40min，得混合物B，按质量份数计，取40份步骤（2）备用的增稠剂基料、20份冷却物B、12份预处理橡胶颗粒、3份混合物B，于60℃搅拌混合3h，得砂浆增稠剂。
甘蔗黑液：主要成分为碱木质素，购于湖南怀化顺泰科技有限公司。
橡胶颗粒：购于包头市桓成橡胶再生有限责任公司，40目、堆积密度为488kg/m3。
偏高岭土：购于茂名高岭科技有限公司MO1型偏高岭土，比表面积为2600m2 /kg。
预处理橡胶颗粒：取橡胶颗粒按质量比1：1加入四氯化碳，于45℃静置2.5天，过滤，取滤渣，旋转蒸发，干燥，得预处理橡胶颗粒。
一种砂浆增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取玉米淀粉按质量比1：7加入无水乙醇混合，通入氮气，搅拌混合17.5min，再加入玉米淀粉质量92.5%的质量分数为48%的氢氧化钠水溶液，于27℃保温1.5h，得混合物A，取混合物A按质量比6：2加入一氯乙酸，升温至53℃搅拌混合2.5h，冷却，调节pH至6.7，抽滤，取滤渣用质量分数为85%的乙醇洗涤，真空干燥，得干燥粉末；
（2）按质量份数计，取22.5份甘蔗黑液、17.5份乙二胺、85份去离子水混合，调节pH至11，升温至83℃保持1.5h，再加入甘蔗黑液质量15%的甲醛，保温2.5h，冷却至室温，得冷却物A，取干燥粉末按质量比3：2加入冷却物A混合，得增稠剂基料，备用；
（3）按质量份数计，取12.5份丙烯基聚氧乙烯醚、3.5份顺丁烯二酸酐、2.5份甲基丙烯磺酸钠、0.35份丙烯酰胺、1份过硫酸铵、35份水，升温至77℃保温6.5h，得混合液，取混合液按质量比10：3加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，于67℃搅拌混合1.5h，冷却至室温，得冷却物B；
（4）取偏高岭土按质量比5：3加入硫酸钙，搅拌混合30min，得混合物B，按质量份数计，取35份步骤（2）备用的增稠剂基料、17.5份冷却物B、10份预处理橡胶颗粒、2.5份混合物B，于55℃搅拌混合2.5h，得砂浆增稠剂。
对比例：河南某建材有限公司砂浆王。
将以上实例1至实例3不添加任何砂浆外加剂和河南某建材有限公司砂浆王进行试验对比。砂浆的设计配方按照《砌筑砂浆配合比设计规程》JGJ98-2000、试验方法按照《建筑砂浆基本性能试验方法》JGJ70-2009、试验指标按照《预拌砂浆技术规程》DGJ32/J13-2005。
砂浆增稠剂掺量为2.5%，砂浆王掺量为5‰，按DPM15型号预拌抹灰砂浆为例，试验数据如表1：
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 稠度/mm | 92 | 95 | 100 | 90 |
| 保水率/% | 92.8 | 93.5 | 93.7 | 85~88 |
| 抗压强度/MPa | 22.5 | 21.8 | 22.9 | 17.5~18.5 |
| 终凝时间 | 7h40min | 7h20min | 7h15min | 4h40min |
| 抗渗性 | P8 | P8 | P8 | P6 |
| 分层度/mm | 10 | 8 | 11 | 27~30 |
由上表可以看出本发明实施例1-3所制备的样品在稠度、保水性、分层度、终凝时间、抗压强度等指标均优于现有技术产品。说明本发明的产品能够提高砂浆保水性能，减少泌水现象，提高砂浆可操作性，避免抹灰后墙体龟裂、粘结处形成空鼓。
Claims (1)
1.一种砂浆增稠剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取玉米淀粉按质量比1：6~8加入无水乙醇混合，通入氮气，搅拌混合，再加入玉米淀粉质量90~95%的氢氧化钠水溶液，于25~30℃保温，得混合物A，取混合物A按质量比5~7：2加入一氯乙酸，升温至50~55℃搅拌混合，冷却，调节pH至6.5~6.8，抽滤，取滤渣洗涤，真空干燥，得干燥粉末；
（2）按质量份数计，取20~25份甘蔗黑液、15~20份乙二胺、80~90份去离子水混合，调节pH至10~12，升温至80~85℃保持1~2h，再加入甘蔗黑液质量10~20%的甲醛，保温2~3h，冷却至室温，得冷却物A，取干燥粉末按质量比3：2加入冷却物A混合，得增稠剂基料，备用；
（3）按质量份数计，取10~15份丙烯基聚氧乙烯醚、2~5份顺丁烯二酸酐、1~4份甲基丙烯磺酸钠、0.2~0.5份丙烯酰胺、0.8~1.2份过硫酸铵、30~40份水，升温至75~80℃保温6~7h，得混合液，取混合液按质量比10：3加入氢氧化钠溶液，于65~70℃搅拌混合，冷却至室温，得冷却物B；
（4）取偏高岭土按质量比5：3加入硫酸钙，搅拌混合20~40min，得混合物B，按质量份数计，取30~40份步骤（2）备用的增稠剂基料、15~20份冷却物B、8~12份预处理橡胶颗粒、2~3份混合物B，于50~60℃搅拌混合2~3h，得砂浆增稠剂；所述预处理橡胶颗粒：取橡胶颗粒按质量比1：1加入四氯化碳，于40~50℃静置2~3天，过滤，取滤渣，旋转蒸发，干燥，得预处理橡胶颗粒。
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20200630 Address after: 530500 qinghudong, Xiangshan Industrial Park, Chengtai Township, Shanglin County, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Applicant after: Guangxi Yuhua Concrete Co.,Ltd. Address before: 213000 Room 102, unit 2, Taoyuan 2 village, Tianning District, Changzhou, Jiangsu Applicant before: Wang Min |
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| GR01 | Patent grant | ||
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