CN115819012B - 一种高性能混凝土减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能混凝土减水剂及其制备方法，属于混凝土减水剂领域。所述减水剂的原料包括氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂、溶胀磺化褐煤的丙酮分散液，质量比为14‑16:5.5‑6.5:520‑680。本发明的减水剂可以提高净浆流动度，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB/T 8077‑2012中的方法测试净浆流动度，净浆流动度为262‑275mm。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能混凝土减水剂及其制备方法，属于混凝土减水剂领域。
背景技术
在工程建筑用材中，混凝土的用量之大、范围之广是其他任何材料所不能取代的，化学外加剂已经成为混凝土中处理水泥、砂、石、水之外的第五种必不可少的组分，混凝土减水剂是指在混凝土的拌制过程中加入，维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性，或减少单位水泥用量，节约水泥。
目前国内外配制高强混凝土都采用高性能减水剂，其目的不但要使混凝土有很好的工作性，还要提高其强度和耐久性，氨基磺酸盐减水剂是一种阴离子型高分子表面活性剂，其工艺简单，性能优异，具有减水率高、坍落度损失小的优点，是广泛应用的高性能减水剂之一。
为了充分利用高性能减水剂自身突出的某一性能和克服单一应用时存在某些性能的不足，而将两种或两种以上的高性能减水剂按一定的比例复合在一起，从而弥补各自的性能不足，在获得高减水率的同时，还可以使混凝土有更好的坍落度保留值，在单独使用氨基磺酸盐减水剂时，其本身虽然具有很高的减水率，但是在拌和2h后，混凝土的坍落度损失较大，采用萘系减水剂与氨基磺酸盐复配使用，两种减水剂的磺酸基主导官能团，可以相互复合，利用组分性能优势进行叠加互补，从而解决拌和后坍落度损失较大的问题，拌和2h后坍落度下降较小，但是仍然有提升的空间。
但是氨基磺酸盐减水剂与萘系减水剂复配使用时，常规的掺量（水泥用量的0.5wt%）下，会导致混凝土的净浆流动度低，将掺量提高至水泥用量的1wt%后，可以解决净浆流动度低的问题，但是在使用过程中发现，提高掺量会导致混凝土的含气量上升较大，这是由于氨基磺酸盐属于表面活性剂，在降低固液表面自由能起到减水作用的同时，同时也降低了气液表面的自由能，起到一定的引气作用，所以提高掺量是不可行的。
综上所述，现有技术中，在常规掺量下，使用氨基磺酸盐减水剂与萘系减水剂复配，可以解决混凝土在拌和后，长时间坍落度下降较大的问题，但是遏制坍落度下降的程度有限，另外会导致净浆流动度低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对磺化褐煤进行处理，再对氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行复配，可以解决混凝土在拌和后，长时间坍落度下降较大的问题，同时提高净浆流动度。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种高性能混凝土减水剂，所述减水剂的原料包括氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂、溶胀磺化褐煤的丙酮分散液，质量比为14-16:5.5-6.5:520-680。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述溶胀磺化褐煤的丙酮分散液的制备方法包括磺化褐煤预处理、磺化褐煤溶胀；
所述磺化褐煤预处理的方法为，将磺化褐煤粉碎至100-200目后，与氢氧化钠溶液混合，进行浸泡，浸泡时间为130-180min，浸泡后经水洗，并干燥至含水量为8-12wt%，得到碱浸后磺化褐煤粉，然后将碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠混合，控制温度为80-85℃，进行搅拌，搅拌时间为73-82min，搅拌后经烘干，并研磨至粒径为100-200目，得到预处理磺化褐煤粉；
所述磺化褐煤与氢氧化钠溶液的质量比为5:16-18；
所述磺化褐煤的干基腐殖酸含量为46.25wt%，干基全铬含量为1.84wt%，水分含量为12.5wt%；
所述氢氧化钠的质量浓度为8-12%；
所述碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠的质量比为135-165:6.5-7.5:11-13:5.5-6.5:0.8-1.2。
所述磺化褐煤溶胀的方法为，将预处理磺化褐煤粉与丙酮混合，进行搅拌，搅拌时间为13-18min，然后进行浸泡溶胀，浸泡时间为14-16h，浸泡后得到溶胀磺化褐煤的丙酮分散液；
所述预处理磺化褐煤粉与丙酮的质量比为1:25-35。
所述高性能混凝土减水剂的制备方法为，将氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂混合，搅拌均匀后与溶胀磺化褐煤的丙酮分散液混合，控制搅拌速度为1450-1650r/min，进行搅拌，搅拌时间为20-30min，搅拌后静置45-55min，然后控制温度为38-45℃，进行蒸干，蒸干时间为11-15h，蒸干后粉碎至200目，得到磺化褐煤减水剂复合物，即高性能混凝土减水剂；
所述氨基磺酸盐减水剂的型号为BHY-2，固含量为32%；
所述萘系减水剂为固体粉末，型号为FDN-C萘系减水剂。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的减水剂减水效果好，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试减水剂的减水率，减水率为34.1-34.4%；
本发明的减水剂可以有效降低材料的坍落度损失，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试减水剂的坍落度经时变化，经时变化为3-5mm；
本发明的减水剂可以有效降低材料的含气量，并且保证含气量的稳定，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试减水剂的含气量、含气量经时变化，含气量为2.2-2.3%，含气量经时变化为3.41-3.69%；
本发明的减水剂可以提高净浆流动度，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB/T 8077-2012中的方法测试净浆流动度，净浆流动度为262-275mm；
本发明的减水剂泌水率比低，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试减水剂的泌水率比，泌水率比为21.9-22.7%；
本发明的减水剂可以提高材料的强度，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试28d抗压强度比，28d抗压强度比为154.6-156.2%；
本发明的减水剂可以降低材料的收缩率，将本发明的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试28d收缩率比，28d收缩率比为100.7-101.5。
具体实施方式
实施例1
（1）磺化褐煤预处理
将磺化褐煤粉碎至150目后，与氢氧化钠溶液混合，进行浸泡，浸泡时间为150min，浸泡后经水洗，并干燥至含水量为10wt%，得到碱浸后磺化褐煤粉，然后将碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠混合，控制温度为82℃，进行搅拌，搅拌时间为76min，搅拌后经烘干，并研磨至粒径为150目，得到预处理磺化褐煤粉；
所述磺化褐煤与氢氧化钠溶液的质量比为5:17；
所述磺化褐煤的干基腐殖酸含量为46.25wt%，干基全铬含量为1.84wt%，水分含量为12.5wt%；
所述氢氧化钠的质量浓度为10%；
所述碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠的质量比为150:7:12:6:1。
（2）磺化褐煤溶胀
将预处理磺化褐煤粉与丙酮混合，进行搅拌，搅拌时间为15min，然后进行浸泡溶胀，浸泡时间为15h，浸泡后得到溶胀磺化褐煤的丙酮分散液；
所述预处理磺化褐煤粉与丙酮的质量比为1:30。
（3）制备磺化褐煤减水剂复合物
将氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂混合，搅拌均匀后与溶胀磺化褐煤的丙酮分散液混合，控制搅拌速度为1550r/min，进行搅拌，搅拌时间为25min，搅拌后静置50min，然后控制温度为40℃，进行蒸干，蒸干时间为12h，蒸干后粉碎至200目，得到磺化褐煤减水剂复合物，即高性能混凝土减水剂；
所述氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂、溶胀磺化褐煤的丙酮分散液的质量比为15:6:600；
所述氨基磺酸盐减水剂的型号为BHY-2，固含量为32%；
所述萘系减水剂为固体粉末，型号为FDN-C萘系减水剂。
实施例2
（1）磺化褐煤预处理
将磺化褐煤粉碎至100目后，与氢氧化钠溶液混合，进行浸泡，浸泡时间为130min，浸泡后经水洗，并干燥至含水量为8wt%，得到碱浸后磺化褐煤粉，然后将碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠混合，控制温度为80℃，进行搅拌，搅拌时间为82min，搅拌后经烘干，并研磨至粒径为100目，得到预处理磺化褐煤粉；
所述磺化褐煤与氢氧化钠溶液的质量比为5:16；
所述磺化褐煤的干基腐殖酸含量为46.25wt%，干基全铬含量为1.84wt%，水分含量为12.5wt%； 所述氢氧化钠的质量浓度为8%；
所述碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠的质量比为135:6.5:11:5.5:0.8。
（2）磺化褐煤溶胀将预处理磺化褐煤粉与丙酮混合，进行搅拌，搅拌时间为13min，然后进行浸泡溶胀，浸泡时间为14h，浸泡后得到溶胀磺化褐煤的丙酮分散液；
所述预处理磺化褐煤粉与丙酮的质量比为1:25。
（3）制备磺化褐煤减水剂复合物 将氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂混合，搅拌均匀后与溶胀磺化褐煤的丙酮分散液混合，控制搅拌速度为1450r/min，进行搅拌，搅拌时间为20min，搅拌后静置45min，然后控制温度为38℃，进行蒸干，蒸干时间为15h，蒸干后粉碎至200目，得到磺化褐煤减水剂复合物，即高性能混凝土减水剂；
所述氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂、溶胀磺化褐煤的丙酮分散液的质量比为14:5.5:520；
所述氨基磺酸盐减水剂的型号为BHY-2，固含量为32%；
所述萘系减水剂为固体粉末，型号为FDN-C萘系减水剂。
实施例3
（1）磺化褐煤预处理
将磺化褐煤粉碎至200目后，与氢氧化钠溶液混合，进行浸泡，浸泡时间为180min，浸泡后经水洗，并干燥至含水量为12wt%，得到碱浸后磺化褐煤粉，然后将碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠混合，控制温度为85℃，进行搅拌，搅拌时间为73min，搅拌后经烘干，并研磨至粒径为200目，得到预处理磺化褐煤粉；
所述磺化褐煤与氢氧化钠溶液的质量比为5:18；
所述磺化褐煤的干基腐殖酸含量为46.25wt%，干基全铬含量为1.84wt%，水分含量为12.5wt%；
所述氢氧化钠的质量浓度为12%；
所述碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠的质量比为165:7.5:13:6.5:1.2。
（2）磺化褐煤溶胀
将预处理磺化褐煤粉与丙酮混合，进行搅拌，搅拌时间为18min，然后进行浸泡溶胀，浸泡时间为16h，浸泡后得到溶胀磺化褐煤的丙酮分散液；
所述预处理磺化褐煤粉与丙酮的质量比为1:35。
（3）制备磺化褐煤减水剂复合物
将氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂混合，搅拌均匀后与溶胀磺化褐煤的丙酮分散液混合，控制搅拌速度为1650r/min，进行搅拌，搅拌时间为30min，搅拌后静置55min，然后控制温度为45℃，进行蒸干，蒸干时间为11h，蒸干后粉碎至200目，得到磺化褐煤减水剂复合物，即高性能混凝土减水剂；
所述氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂、溶胀磺化褐煤的丙酮分散液的质量比为16:6.5:680；
所述氨基磺酸盐减水剂的型号为BHY-2，固含量为32%；
所述萘系减水剂为固体粉末，型号为FDN-C萘系减水剂。
对比例1
与实施例1不同的是，磺化褐煤预处理步骤中，在得到碱浸后磺化褐煤粉后，不进行下一步处理，同时在磺化褐煤溶胀步骤中，使用碱浸后磺化褐煤粉代替预处理磺化褐煤粉，进行浸泡，并制备溶胀磺化褐煤的丙酮分散液，其余步骤相同，制备减水剂。
对比例2
与实施例1不同的是，在磺化褐煤预处理步骤之后，不对其进行溶胀处理，而是改为以下操作：
将氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂混合，搅拌均匀后与预处理磺化褐煤粉混合，混合均匀后，进行研磨粉碎，粉碎至200目，得到减水剂；
所述氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂、预处理磺化褐煤粉的质量比为15:6:20；
所述氨基磺酸盐减水剂的型号为BHY-2，固含量为32%；
所述萘系减水剂为固体粉末，型号为FDN-C萘系减水剂。
实施例4减水性能测试
将实施例1-3、对比例1-2的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试减水剂的减水率，结果见表1；
测试的混凝土的配合比为：水泥350kg/m3，粉煤灰100 kg/m3，砂750 kg/m3，碎石1100 kg/m3，水180 kg/m3；
所述水泥为海螺P·O 42.5水泥，水泥的SiO2含量为21.31%，CaO含量为62.69%，MgO含量为1.13%，Fe2O3含量为2.92%，Al2O3含量为5.01%，K2O含量为0.66%，Na2O含量为0.08%，F-CaO含量为0.70%，SO3含量为1.54%。
实施例1-3通过对磺化褐煤进行特殊处理，并与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行复合，制备的减水剂有良好的减水效果，减水率高；
对比例1在对磺化褐煤进行碱浸后直接进行溶胀处理，再与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行复合，制备的减水剂减水效果差，减水率降低严重；
对比例2在对磺化褐煤进行预处理后，直接与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行研磨复合，制备的减水剂减水效果稍差，减水率发生下降，但是下降程度较小。
实施例5坍落度和含气量经时变化测试
将实施例1-3、对比例1-2的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试减水剂的坍落度经时变化、含气量、含气量经时变化，结果见表2；
测试的混凝土的配合比为：水泥350kg/m3，粉煤灰100 kg/m3，砂750 kg/m3，碎石1100 kg/m3，水180 kg/m3；
所述水泥为海螺P·O 42.5水泥，水泥的SiO2含量为21.31%，CaO含量为62.69%，MgO含量为1.13%，Fe2O3含量为2.92%，Al2O3含量为5.01%，K2O含量为0.66%，Na2O含量为0.08%，F-CaO含量为0.70%，SO3含量为1.54%。
实施例1-3通过对磺化褐煤进行特殊处理，并与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行复合，制备的减水剂可以降低材料的坍落度经时变化、含气量、含气量经时变化；
对比例1在对磺化褐煤进行碱浸后直接进行溶胀处理，再与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行复合，制备的减水剂降低材料的坍落度经时变化的程度很差，同时降低含气量的效果差，但是含气量经时变化较小；
对比例2在对磺化褐煤进行预处理后，直接与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行研磨复合，制备的减水剂降低材料的坍落度经时变化的程度较差，降低含气量的效果较好，能与实施例1-3持平，但是含气量经时变化较大。
实施例6净浆流动度测试
将实施例1-3、对比例1-2的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB/T 8077-2012中的方法测试净浆流动度，结果见表3；
测试的混凝土的配合比为：水泥350kg/m3，粉煤灰100 kg/m3，砂750 kg/m3，碎石1100 kg/m3，水180 kg/m3；
所述水泥为海螺P·O 42.5水泥，水泥的SiO2含量为21.31%，CaO含量为62.69%，MgO含量为1.13%，Fe2O3含量为2.92%，Al2O3含量为5.01%，K2O含量为0.66%，Na2O含量为0.08%，F-CaO含量为0.70%，SO3含量为1.54%。
实施例1-3通过对磺化褐煤进行特殊处理，并与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行复合，制备的减水剂可以提高材料的净浆流动度；
对比例1在对磺化褐煤进行碱浸后直接进行溶胀处理，再与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行复合，制备减水剂，导致材料的净浆流动度会发生一定程度降低；
对比例2在对磺化褐煤进行预处理后，直接与氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂进行研磨复合，制备减水剂，导致材料的净浆流动度会发生严重降低，下降程度大。
实施例7其他性能测试
将实施例1-3、对比例1-2的减水剂按照掺量为水泥用量的0.65wt%进行添加，并按照GB 8076-2008中的方法测试减水剂的泌水率比、28d抗压强度比、28d收缩率比，结果见表4；
测试的混凝土的配合比为：水泥350kg/m3，粉煤灰100 kg/m3，砂750 kg/m3，碎石1100 kg/m3，水180 kg/m3；
所述水泥为海螺P·O 42.5水泥，水泥的SiO2含量为21.31%，CaO含量为62.69%，MgO含量为1.13%，Fe2O3含量为2.92%，Al2O3含量为5.01%，K2O含量为0.66%，Na2O含量为0.08%，F-CaO含量为0.70%，SO3含量为1.54%。
Claims (5)
1.一种高性能混凝土减水剂，其特征在于，所述减水剂的原料包括氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂、溶胀磺化褐煤的丙酮分散液，质量比为14-16:5.5-6.5:520-680；
所述溶胀磺化褐煤的丙酮分散液的制备方法包括磺化褐煤预处理、磺化褐煤溶胀；
所述磺化褐煤预处理的方法为，将磺化褐煤粉碎至100-200目后，与氢氧化钠溶液混合，进行浸泡，浸泡时间为130-180min，浸泡后经水洗，并干燥至含水量为8-12wt%，得到碱浸后磺化褐煤粉，然后将碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠混合，控制温度为80-85℃，进行搅拌，搅拌后经烘干，并研磨至粒径为100-200目，得到预处理磺化褐煤粉；
所述磺化褐煤与氢氧化钠溶液的质量比为5:16-18；
所述氢氧化钠的质量浓度为8-12%；
所述碱浸后磺化褐煤粉、氯化棕榈蜡、氢氧化镁、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、六偏磷酸钠的质量比为135-165:6.5-7.5:11-13:5.5-6.5:0.8-1.2；
所述磺化褐煤溶胀的方法为，将预处理磺化褐煤粉与丙酮混合，进行搅拌，搅拌时间为13-18min，然后进行浸泡溶胀，浸泡时间为14-16h，浸泡后得到溶胀磺化褐煤的丙酮分散液；
所述预处理磺化褐煤粉与丙酮的质量比为1:25-35。
2.根据权利要求1所述的一种高性能混凝土减水剂，其特征在于：
所述磺化褐煤的干基腐殖酸含量为46.25wt%，干基全铬含量为1.84wt%，水分含量为12.5wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高性能混凝土减水剂，其特征在于：
所述磺化褐煤预处理步骤中，搅拌的时间为73-82min。
4.权利要求1所述的一种高性能混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述混凝土减水剂的制备方法为，将氨基磺酸盐减水剂、萘系减水剂混合，搅拌均匀后与溶胀磺化褐煤的丙酮分散液混合，控制搅拌速度为1450-1650r/min，进行搅拌，搅拌时间为20-30min，搅拌后静置45-55min，然后控制温度为38-45℃，进行蒸干，蒸干时间为11-15h，蒸干后粉碎至200目，得到磺化褐煤减水剂复合物，即高性能混凝土减水剂。
5.根据权利要求4所述的一种高性能混凝土减水剂的制备方法，其特征在于： 所述氨基磺酸盐减水剂的型号为BHY-2，固含量为32%； 所述萘系减水剂为固体粉末，型号为FDN-C萘系减水剂。
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