CN108298823A - 一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉及其制备方法，所述玻璃粉的组分包括：玻璃主体和添加剂；其中玻璃主体和添加剂的质量比为100:0～17。制备方法，包括：称取各组分，搅拌，研磨，得到混合料；将混合料经熔融得到玻璃液，然后进行淬火处理，得到玻璃颗粒；将上述玻璃颗粒进行烘干，研磨，即得。本发明的玻璃粉不含铅，熔点低，玻璃化转变温度为330℃～430℃，烧结温度范围宽。

Description

一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃粉材料及其制备领域，特别涉及一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉及其制备方法。
背景技术
电子浆料主要由导电相、粘结相、有机相组成。电子浆料中粘结相主要由玻璃粉引入。粘结相保证了浆料和基底之间良好的接触，可提供一定的附着力。
为了满足低温使用的要求，需要降低玻璃粉的熔融温度，含铅体系的玻璃在热性能、机械性能上均有一定优势，但铅元素对人体有害。因此，无铅低熔点玻璃粉的研究和生产成为一种主流，具有广阔的应用前景。无铅体系主要有铋酸盐体系、钒酸盐体系、碲酸盐体系、磷酸盐体系、硼酸盐体系等。钒酸盐体系和碲酸盐体系玻璃成本较高，限制了其用途。磷酸盐体系易发生水解，化学性质不稳定。硼酸盐体系玻璃具有不耐酸的特点。
针对铋酸盐体系玻璃易析晶的特点，进一步改善其成玻性能，降低玻璃化转变温度，提高玻璃的抗失透性，制备综合性能优异的无铅低熔点玻璃，具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉及其制备方法，本发明的目的是提供一种电子浆料用绿色、低软化温度，宽烧结温度，稳定化学性能的无铅低熔点铋酸盐系玻璃粉，该玻璃粉融化后具有较好的流动性，能够充分流散，和基板良好接触，使电子浆料具有较强的附着力，提高浆料的机械物理性能。
本发明的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉，所述玻璃粉的组分包括：玻璃主体和添加剂；其中玻璃主体和添加剂的质量比为100:0～17。
所述玻璃主体，按摩尔百分比，包括Bi2O3 30％～60％、B2O3 30％～60％、SiO210％～30％。
所述添加剂包括：Na2O 0～2.5Wt％、K2O 0～2.5Wt％、TeO2 0～6Wt％、Sb2O5 0～6Wt％。
本发明的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉的制备方法，包括：
(1)称取各组分，搅拌，研磨，得到混合料；
(2)将混合料经高温熔融，保温一段时间得到玻璃液，然后进行淬火处理，得到玻璃颗粒；
(3)将上述玻璃颗粒进行烘干，研磨，即得无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉。
所述步骤(2)中熔融温度为1100℃～1200℃，熔融时间为50min～90min。
所述熔融具体为：混合料倒入刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1100℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉，保温50min～90min。
所述步骤(2)中淬火处理为：将玻璃液倒入装满去离子水的不锈钢容器中淬火处理。
本发明的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃的制备方法，包括：
称取组分，搅拌，研磨，得到混合料，经熔融得到玻璃液，然后倒入热处理的模具中，然后在400～550℃条件下保温0.5～3h，冷却。
所述熔融温度为1100℃～1200℃，熔融时间为50min～90min
所述热处理的模具为：450～550℃预热处理0.5～2h的石墨模具。
本发明的玻璃粉不含铅，玻璃化转变温度为330℃～430℃，玻璃的软化温度范围为360～480℃，烧结温度范围宽，热膨胀系数范围为(9.55～12.56)×10-6/℃。
低熔点玻璃粉，即低温熔融玻璃粉，一般指融化温度在800℃以下。本实验制备的玻璃粉呈玻璃态，为非晶体结构，故不用“熔点”说法，低熔点玻璃粉一般通过其玻璃化转变温度和软化温度来界定。
有益效果
1、本发明的玻璃粉不含铅，无污染，环保，综合性能好；
2、本发明采用氧化碲和五氧化二锑改善玻璃性能，其中添加少量氧化碲能降低玻璃特征温度，添加少量五氧化二锑提高了玻璃化学稳定性；
3、熔点低，玻璃化转变温度范围为330℃～430℃，烧结温度范围宽，可在550℃～850℃温度范围内使用，稳定性好。
附图说明
图1：实施例1制得玻璃粉的DSC曲线图；
图2：实施例3制得玻璃粉的DSC曲线图；
图3：实施例4制得退火玻璃热膨胀曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)室温下，称取74.44克氧化铋(30％)、39.72克硼酸(引入60％氧化硼)、3.19克氧化硅(10％)、4.27克碳酸钠(引入2.50Wt％氧化钠)、3.67克碳酸钾(引入2.50Wt％氧化钾)，在研钵中搅拌、研磨5min至均匀。(2)将上述混合料倒入容量为200ml的刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1100℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉。(3)保温60min后，将一小部分澄清透明的玻璃液快速倒入装满去离子水的不锈钢容器中；另一部分澄清透明的玻璃液倒入经480℃预热处理1小时的石墨模具，并迅速移至温度为480℃的马弗炉内，保温2h，再随炉冷却至室温。(4)将淬火玻璃颗粒，放置于80℃烘箱，干燥2h，用玛瑙研钵研磨成玻璃粉；退火玻璃块经切割、砂磨制备成规格尺寸为25mm×5mm×5mm的玻璃样条。其玻璃化转变温度为423℃，软化温度为453℃，热膨胀系数为12.43×10-6/℃，性能良好。
实施例2
(1)室温下，称取91.19克氧化铋(60％)、12.17克硼酸(引入30％氧化硼)、1.96克氧化硅(10％)、4.27克碳酸钠(引入2.50Wt％氧化钠)、3.67克碳酸钾(引入2.50Wt％氧化钾)，在研钵中搅拌、研磨5min至均匀。(2)将上述混合料倒入容量为200ml的刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1100℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉。(3)保温50min后，将一小部分澄清透明的玻璃液快速倒入装满去离子水的不锈钢容器中；另一部分澄清透明的玻璃液倒入经450℃预热处理1小时的石墨模具，并迅速移至温度为450℃的马弗炉内，保温2h，再随炉冷却至室温。(4)将淬火玻璃颗粒，放置于80℃烘箱，干燥2h，用玛瑙研钵研磨成玻璃粉；退火玻璃块经切割、砂磨制备成规格尺寸为25mm×5mm×5mm的玻璃样条。其玻璃化转变温度为330℃，软化温度为360℃，热膨胀系数为12.56×10-6/℃，性能良好。
实施例3
(1)室温下，称取82.70克氧化铋(40％)、16.55克硼酸(引入30％氧化硼)、7.99克氧化硅(30％)、1.71克碳酸钠(引入1.00Wt％氧化钠)、1.47克碳酸钾(引入1.00Wt％氧化钾)、3.00克氧化碲，在研钵中搅拌、研磨5min至均匀。(2)将上述混合料倒入容量为200ml的刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1100℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉。(3)保温90分钟后，将一小部分澄清透明的玻璃液快速倒入装满去离子水的不锈钢容器中；另一部分澄清透明的玻璃液倒入经480℃预热处理1小时的石墨模具，并迅速移至温度为480℃的马弗炉内，保温2h，再随炉冷却至室温。(4)将淬火玻璃颗粒，放置于80℃烘箱，干燥2h，用玛瑙研钵研磨成玻璃粉；退火玻璃块经切割、砂磨制备成规格尺寸为25mm×5mm×5mm的玻璃样条。其玻璃化转变温度为416℃，软化温度为453℃，热膨胀系数为10.56×10-6/℃，性能良好。
实施例4
(1)室温下，称取82.70克氧化铋(40％)、16.55克硼酸(引入30％氧化硼)、7.99克氧化硅(30％)、1.71克碳酸钠(引入1.00Wt％氧化钠)、1.47克碳酸钾(引入1.00Wt％氧化钾)、3.00克五氧化二锑，在研钵中搅拌、研磨5min至均匀。(2)将上述混合料倒入容量为200ml的刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1200℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉。(3)保温90min后，将一小部分澄清透明的玻璃液快速倒入装满去离子水的不锈钢容器中；另一部分澄清透明的玻璃液倒入经500℃预热处理1小时的石墨模具，并迅速移至温度为500℃的马弗炉内，保温2h，再随炉冷却至室温。(4)将淬火玻璃颗粒，放置于80℃烘箱，干燥2h，用玛瑙研钵研磨成玻璃粉；退火玻璃块经切割、砂磨制备成规格尺寸为25mm×5mm×5mm的玻璃样条。其玻璃化转变温度为430℃，软化温度为470℃，热膨胀系数为9.28×10-6/℃，性能良好。
实施例5
(1)室温下，称取82.70克氧化铋(40％)、16.55克硼酸(引入30％氧化硼)、7.99克氧化硅(30％)、1.71克碳酸钠(引入氧化钠1.00Wt％)、1.47克碳酸钾(引入1.00Wt％氧化钾)、3.00克氧化碲、3.00克五氧化二锑，在研钵中搅拌、研磨5min至均匀。(2)将上述混合料倒入容量为200ml的刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1200℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉。(3)保温90min后，将一小部分澄清透明的玻璃液快速倒入装满去离子水的不锈钢容器中；另一部分澄清透明的玻璃液倒入经480℃预热处理1小时的石墨模具，并迅速移至温度为480℃的马弗炉内，保温2h，再随炉冷却至室温。(4)将淬火玻璃颗粒，放置于80℃烘箱，干燥2h，用玛瑙研钵研磨成玻璃粉；退火玻璃块经切割、砂磨制备成规格尺寸为25mm×5mm×5mm的玻璃样条。其玻璃化转变温度为407℃，软化温度为440℃，热膨胀系数为9.55×10-6/℃，性能良好。
实施例6
(1)室温下，称取82.70克氧化铋(40％)、16.55克硼酸(引入30％氧化硼)、7.99克氧化硅(30％)、1.71克碳酸钠(引入1.00Wt％氧化钠)、1.47克碳酸钾(引入1.00Wt％氧化钾)、6.00克氧化碲，在研钵中搅拌、研磨5min至均匀。(2)将上述混合料倒入容量为200ml的刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1100℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉。(3)保温90min后，将一小部分澄清透明的玻璃液快速倒入装满去离子水的不锈钢容器中；另一部分澄清透明的玻璃液倒入经480℃预热处理1小时的石墨模具，并迅速移至温度为480℃的马弗炉内，保温2h，再随炉冷却至室温。(4)将淬火玻璃颗粒，放置于80℃烘箱，干燥2h，用玛瑙研钵研磨成玻璃粉；退火玻璃块经切割、砂磨制备成规格尺寸为25mm×5mm×5mm的玻璃样条。其玻璃化转变温度为408℃，软化温度为448℃，热膨胀系数为10.01×10-6/℃，性能良好。

Claims (10)

1.一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉，其特征在于：所述玻璃粉的组分包括：玻璃主体和添加剂；其中玻璃主体和添加剂的质量比为100:0～17。
2.根据权利要求1所述的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉，其特征在于：所述玻璃主体，按摩尔百分比，包括Bi2O3 30％～60％、B2O3 30％～60％、SiO2 10％～30％。
3.根据权利要求1所述的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉，其特征在于：所述添加剂包括：Na2O 0～2.5Wt％、K2O 0～2.5Wt％、TeO2 0～6Wt％、Sb2O5 0～6Wt％。
4.一种如权利要求1-3任一所述的无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉的制备方法，包括：
(1)称取各组分，搅拌，研磨，得到混合料；
(2)将混合料经熔融得到玻璃液，然后进行淬火处理，得到玻璃颗粒；
(3)将上述玻璃颗粒进行烘干，研磨，即得无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉。
5.根据权利要求4所述的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中熔融温度为1100℃～1200℃，熔融时间为50min～90min。
6.根据权利要求4所述的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述熔融具体为：混合料倒入刚玉坩埚，待高温箱式炉炉腔内实际温度升至1100℃且稳定，再将坩埚放置于高温箱式炉，保温50min～90min。
7.根据权利要求4所述的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中淬火处理为：将玻璃液倒入装满去离子水的不锈钢容器中淬火处理。
8.一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃的制备方法，包括：
称取如权利要求1所述组分，搅拌，研磨，得到混合料，经熔融得到玻璃液，然后倒入热处理的模具中，然后在400～550℃条件下保温0.5～3h，冷却。
9.根据权利要求8所述的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃的制备方法，其特征在于：所述熔融温度为1100℃～1200℃，熔融时间为50min～90min。
10.根据权利要求8所述的一种无铅铋酸盐体系低熔点玻璃的制备方法，其特征在于：所述热处理的模具为：450～550℃预热处理0.5～2h的石墨模具。
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