CN108298579A - 一种空心八面体锐钛矿二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种空心八面体锐钛矿二氧化钛的制备方法，涉及一种纳米材料的制备方法，将钛酸钾加入到水和双氧水体积比为27:1‑27:8的溶液中再加入氢氟酸得到混合溶液，按照上述混合溶液体积比与反应釜体积比为3:5的比例取上述步骤所制备的水溶液加入到反应釜中，在180度保温孵化12小时自然冷却至室温，得到反应物，将反应物用水和无水乙醇洗涤干净放置60度干燥箱干燥后拿出，即为空心八面体锐钛矿二氧化钛。本发明所制备的二氧化钛为表面光滑的空心八面体结构。该空心八面体二氧化钛的尺寸在0.1‑0.3um左右。

Description

一种空心八面体锐钛矿二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型纳米材料的合成，具体的说是一种空心结构的八面体二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛，俗称钛白，无毒且具有超亲水性。纳米Ti02光催化应用技术工艺简单、成本低廉，具有高催化活性、良好的DSSC性能，良好的化学稳定性和热稳定性、无二次污染、无刺激性、安全无毒等特点，且能长期有益于生态自然环境，是最具有开发前景的绿色环保催化剂之一。然而结构简单以及块状结构的二氧化钛不能充分发挥其性能以满足实际应用的需求。晶体具有各向异性，晶体的不同表面(裸露的晶面)有不同的表面原子排布和成健方式，其原子和电子结构有很大的差别。这种差别决定了表面对反应物分子吸脱附的效率及光生电子和空穴的传输效率，表现出不同的光催化效率，而空心结构具有低密度，高比表面积，高的光利用效率等优异的理化特点在催化，在药物传输，保护环境敏感生物分子等方面有着广泛的潜在应用。因此，制备具有特征晶面裸露的空心结构的二氧化钛具有广阔的应用前景。
目前，空心结构的微纳米材料的合成主要分为模板法和非模板法，而这两种方法用于合成特征晶面裸露的空心结构上有难点。模板法控制其空心结构的最终形貌取决于模板本身的形貌，因此采用该法最大的难点为需要合成出相应形貌或晶面且容易移除的模板。非模板法中化学刻蚀作为最常用的方法，在合成的过程中由于刻蚀的无定向性，通常得到的是无特定晶面裸露的空心结构，因此采用化学刻蚀法达到上述的目标必须控制其刻蚀的方向性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题的不足，提供一种具有特征晶面裸露且具有空心结构的空心八面体二氧化钛的制备方法。此制备方法简单易行，所制备的二氧化钛为表面光滑的空心八面体结构。该空心八面体二氧化钛的尺寸在0.1-0.3um左右。
一种空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、钛酸钾的制备：将44.8克的氢氧化钾和2克的P25溶解在80毫升水中混合均匀，再将该混合液转移至高压反应釜中，在200度保温维持24小时后自然冷却至室温，得到钛酸钾。将上述得到的前驱体进行抽滤，所得滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤3次，抽干后置于80度烘箱干燥8小时后取出，备用；
步骤二、混合溶液的制备：将25毫克的钛酸钾加入到水和双氧水的溶液中，其中水和双氧水的体积比在27:1-20:8，再将0.02ml的氢氟酸(40％)加入该溶液即得到混合溶液,备用；步骤三、按照混合溶液体积与反应釜体积比为3:5的比例取上述步骤二所制备的水溶液加入到反应釜中，在180度保温孵化12小时自然冷却至室温，得到反应物，备用；
步骤四、将上述步骤三得到反应物转移到离心管中加入去离子水，并震荡成悬浮液，然后以8000r/mim的转速离心3-4mim，取出上层溶液，以同样的方式洗涤三次，再用无水乙醇代替去离子水洗涤三次。
步骤五、将上述步骤四的反应产物放置在60度烘箱中干燥8小时，所得白色产物，即为空心八面体状的锐钛矿二氧化钛。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种具有特征晶面裸露且具有空心结构的空心八面体二氧化钛的制备方法。此制备方法简单易行，所制备的二氧化钛为表面光滑的空心八面体结构，该二氧化钛结构的尺寸保持在0.1-0.3um。可通过调节系统内双氧水的含量来调控空心八面体二氧化钛的尺寸以及其形貌特征。此外，本发明所制备的空心八面体二氧化钛为锐钛矿相二氧化钛，表面有裸露晶面的二氧化钛较普通锐钛矿二氧化钛的光催化活性高，可作为新的光催化材料，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的SEM图。
图2是本发明实施例2所制备的空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的SEM图。
图3是本发明实施例1所制备的空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的XRD图。
图4是本发明实施例1所制备的空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的TEM图。
图5是本发明实施例1所制备的空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒[111]方向的TEM以及模型图。
图6是本发明实施例1所制备的空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒[001]方向的TEM以及模型图。
具体实施方式
一种空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、钛酸钾的制备：将44.8克的氢氧化钾和2克的P25溶解在80毫升水中混合均匀，再将该混合液转移至高压反应釜中，在200度保温维持24小时后自然冷却至室温，得到钛酸钾。将上述得到的前驱体进行抽滤，所得滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤3次，抽干后置于80度烘箱干燥8小时后取出，备用；
步骤二、混合溶液的制备：将25毫克的钛酸钾加入到水和双氧水的溶液中，其中水和双氧水的体积比在27:1-20:8，再将0.02ml的氢氟酸(40％)加入该溶液即得到混合溶液，备用；步骤三、按照混合溶液体积与反应釜体积比为3:5的比例取上述步骤二所制备的水溶液加入到反应釜中，在180度保温孵化12小时自然冷却至室温，得到反应物，备用；
步骤四、将上述步骤三得到反应物转移到离心管中加入去离子水，并震荡成悬浮液，然后以8000r/mim的转速离心3-4mim，取出上层溶液，以同样的方式洗涤三次，再用无水乙醇代替去离子水洗涤三次。
步骤五、将上述步骤四的反应产物放置在60度烘箱中干燥8小时，所得白色产物，即为空心八面体状的锐钛矿二氧化钛。
实例1
一种空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、钛酸钾的制备：将44.8克的氢氧化钾和2克的P25溶解在80毫升水中混合均匀，再将该混合液转移至高压反应釜中，在200度保温维持24小时后自然冷却至室温，得到钛酸钾。将上述得到的前驱体进行抽滤，所得滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤3次，抽干后置于80度烘箱干燥8小时后取出，备用；
步骤二、混合溶液的制备：将25毫克的钛酸钾加入到水和双氧水的溶液中，其中水和双氧水的体积比在27:1-20:8，再将0.02ml的氢氟酸(40％)加入该溶液即得到混合溶液，备用；步骤三、按照混合溶液体积与反应釜体积比为3:5的比例取上述步骤二所制备的水溶液加入到反应釜中，在180度保温孵化12小时自然冷却至室温，得到反应物，备用；
步骤四、将上述步骤三得到反应物转移到离心管中加入去离子水，并震荡成悬浮液，然后以8000r/mim的转速离心3-4mim，取出上层溶液，以同样的方式洗涤三次，再用无水乙醇代替去离子水洗涤三次。
步骤五、将上述步骤四的反应产物放置在60度烘箱中干燥8小时，所得白色产物，即为空心八面体状的锐钛矿二氧化钛。
实例2
一种空心八面体结构二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、钛酸钾的制备：将44.8克的氢氧化钾和2克的P25溶解在80毫升水中混合均匀，再将该混合液转移至高压反应釜中，在200度保温维持24小时后自然冷却至室温，得到钛酸钾。将上述得到的前驱体进行抽滤，所得滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤3次，抽干后置于80度烘箱干燥8小时后取出，备用；
步骤二、混合溶液的制备：将25毫克的钛酸钾加入到水和双氧水的溶液中，其中水和双氧水的体积比在27:1-20:8，再将0.02ml的氢氟酸(40％)加入该溶液即得到混合溶液，备用；步骤三、按照混合溶液体积与反应釜体积比为3:5的比例取上述步骤二所制备的水溶液加入到反应釜中，在180度保温孵化12小时自然冷却至室温，得到反应物，备用；
步骤四、将上述步骤三得到反应物转移到离心管中加入去离子水，并震荡成悬浮液，然后以8000r/mim的转速离心3-4mim，取出上层溶液，以同样的方式洗涤三次，再用无水乙醇代替去离子水洗涤三次。
步骤五、将上述步骤四的反应产物放置在60度烘箱中干燥8小时，所得白色产物，即为空心八面体状的锐钛矿二氧化钛。

Claims (3)

1.一种空心八面体锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤:
步骤一、钛酸钾的制备：将44.8克的氢氧化钾和2克的P25溶解在80毫升水中混合均匀，再将该混合液转移至高压反应釜中，在200度保温维持24小时后自然冷却至室温，得到钛酸钾。将上述得到的前驱体进行抽滤，所得滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤3次，抽干后置于80度烘箱干燥8小时后取出，备用；
步骤二、混合溶液的制备：将25毫克的钛酸钾加入到水和双氧水的溶液中，再将0.02ml的氢氟酸(40％)加入该溶液即得到混合溶液,备用；
步骤三、按照混合溶液体积与反应釜体积比为3:5的比例取上述步骤二所制备的水溶液加入到反应釜中，在180度保温孵化12小时自然冷却至室温，得到反应物，备用；
步骤四、将上述步骤三得到反应物转移到离心管中加入去离子水，并震荡成悬浮液，然后以8000r/mim的转速离心3-4mim，取出上层溶液，以同样的方式洗涤三次，再用无水乙醇代替去离子水洗涤三次。
步骤五、将上述步骤四的反应产物放置在60度烘箱中干燥8小时，所得白色产物，即为空心八面体状的锐钛矿二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种空心八面体锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于：双氧水的量在1-8ml。
3.根据权利要求1所述的一种空心八面体锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤二中，水和双氧水的体积比在27:1-20:8。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110407260A (zh) * 2019-08-29 2019-11-05 江苏师范大学 一种多孔中空棒状NiTiO3/A-TiO2/R-TiO2复合物及其合成方法
CN110526289A (zh) * 2019-07-16 2019-12-03 南京碧盾环保科技股份有限公司 一种蓝色锐钛矿相TiO2纳米晶体及其制备方法
CN110697770A (zh) * 2019-11-18 2020-01-17 江苏师范大学 一种锐钛矿TiO2十面体的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIANLIANG FU ET AL.: ""Sodium titanate nanowires as a stable and easily handled precursor for the shape controlled", 《CRYSTENGCOMM》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110526289A (zh) * 2019-07-16 2019-12-03 南京碧盾环保科技股份有限公司 一种蓝色锐钛矿相TiO2纳米晶体及其制备方法
CN110526289B (zh) * 2019-07-16 2021-10-08 南京碧盾环保科技股份有限公司 一种蓝色锐钛矿相TiO2纳米晶体及其制备方法
CN110407260A (zh) * 2019-08-29 2019-11-05 江苏师范大学 一种多孔中空棒状NiTiO3/A-TiO2/R-TiO2复合物及其合成方法
CN110697770A (zh) * 2019-11-18 2020-01-17 江苏师范大学 一种锐钛矿TiO2十面体的制备方法
CN110697770B (zh) * 2019-11-18 2022-03-25 江苏师范大学 一种锐钛矿TiO2十面体的制备方法

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