CN108289810A - 包含羟基化二苯基甲烷衍生物的组合物 - Google Patents
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Abstract
一种组合物，其包含相对于该组合物的总重量计，大于或等于75重量%的水、羟基化二苯基甲烷衍生物、在其结构中含有至少一个酰胺单元的油以及包含至少一个不饱和烯属羧酸单元和至少一个不饱和羧酸的(C10‑C30)烃基酯单元的交联共聚物。
Description
本发明涉及包含羟基化二苯基甲烷衍生物的组合物。其更特别地涉及包含高含量的水、羟基化二苯基甲烷衍生物、特定的油和特定的增稠剂的组合物。
现有技术
已知在化妆品和/或皮肤病学组合物中使用活性剂，例如用于护理或治疗皮肤或为皮肤提供有益效果的目的。然而，这些活性剂中的一些具有以下缺点：在常规的化妆品溶剂中不稳定，和/或特别因为氧化现象容易发生降解，尤其与水接触时。因此它们随着时间而迅速丧失其活性，且这种不稳定性与功效寻求背道而驰。
从申请WO2004/105736中知晓乳液形式的组合物中的羟基化二苯基甲烷衍生物。这些羟基化二苯基甲烷衍生物在该申请中被描述为酪氨酸酶抑制剂，其特别可用于去色素组合物中。
这些羟基化二苯基甲烷衍生物特别由于其芳族结构及其亲脂特性而具有在化妆品中使用的常规溶剂中不稳定和/或溶解性微弱的缺点。特别是它们可重结晶。另外它们特别因为氧化现象可容易地由光和/或温度来引起降解。
因此它们随着时间而迅速丧失其活性，且这种不稳定性与功效寻求背道而驰。
此外，归因于其施加后的清新和水化感觉，具有高含量水的组合物(例如化妆水)越来越受到消费者的喜爱。
已经对常规产品就溶解和稳定羟基化二苯基甲烷衍生物方面做出努力。然而，发明人发现难以递送含有羟基化二苯基甲烷衍生物的具有大量水的稳定组合物，换句话说，具有低粘度的化妆品组合物。
另外，在化妆品领域，具有胶束结构的微乳液和乳液形式的组合物众所周知为有效的递送系统。这就是说，消费者总是寻找化妆产品的甚至更好的生物利用度。
用于本申请的目的，表述“生物利用度”理解为表示考虑中的活性剂进入皮肤，且特别是表皮的活(细胞)层(living layer)中的分子渗透。所寻求的渗透浓度将尽可能最高，以便于增加到达远至皮肤的活(细胞)层的活性剂的量。
另外，出于感官原因(油性或油腻类型的最终化妆感觉)而寻求避免在配制物(formulation)中过分大量存在油性溶剂。
因此对于获得包含羟基化二苯基甲烷衍生物的组合物，特别是化妆品组合物存在着需求，所述组合物具有充足的经时稳定性，另外同时在皮肤中具有优异的生物利用度，以及关于施加后的感觉方面的良好的化妆性能。
发明概述
申请人发现，可通过在大量水的存在下，配制包含至少一种羟基化二苯基甲烷衍生物以及至少一种特定的油与交联共聚物的组合的组合物来满足此需求。
更具体地，本发明涉及组合物，其包含：
a)相对于组合物的总重量计，大于或等于75重量%的水；
b)至少一种式(I)的羟基化二苯基甲烷衍生物，
(I)
其中：
R1选自氢原子、甲基、具有2至4个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链、-OH基团和卤素，
R2选自氢原子、甲基、具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链，
R3选自甲基或具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链，
R4和R5彼此独立地选自氢原子、甲基、具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链、-OH基团或卤素；
c)至少一种在其结构中含有至少一个酰胺单元的油；
d)至少一种交联共聚物，其包含至少一个不饱和烯属羧酸单元和至少一个不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单元。
本发明还涉及用于护理/化妆角蛋白材料(特别是皮肤)的美容方法，其包括向角蛋白材料施加根据本发明的组合物。
本发明还涉及根据本发明的组合物用于护理角蛋白材料(特别是皮肤)的用途。
根据本申请，“经时稳定”表示在25至45℃下贮存2个月之后，组合物不显示外观、颜色、气味或粘度的变化。
有利地，本发明的组合物是化妆水。就“化妆水”而言，其意欲表示本发明的组合物具有所需的低粘度，以便对皮肤提供化妆性能，例如水化和清新的感觉，而非油性和油腻的感觉。
因此，可经由本领域技术人员已知的任何方法、且尤其根据下文常规方法来测量本发明的组合物的粘度。因此，可在25℃下，使用配备有以200rpm旋转的转子M2的Rheomat180粘度计来进行测量。
更特别地，用于本发明的目的，“化妆水”意欲表示相对于组合物的总重量计，含有至少70重量%，更优选至少75重量%的水的水包油乳液、水包油分散体、水溶液或胶束系统形式的组合物。
就“角蛋白材料”而言，我们意欲表示人角蛋白材料，包括体肤、面部、唇部、头皮和指甲，且更尤其为面部。
在阅读以下描述和实施例时将甚至更清楚地显现本发明的其它主题和特性、方面以及优点。
在下文中且除非另外说明，数值范围的限值包括在该范围内，特别是在表述“介于……之间”和“在……至……范围内”中。
另外，本说明书中使用的表述“至少一种/个”等同于表述“一种/个或更多种/个”。
优选实施方案详述
羟基化二苯基甲烷衍生物
本发明的组合物包含至少一种式(I)的羟基化二苯基甲烷衍生物，
(I)
其中：
R1选自氢原子、甲基、具有2至4个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链、-OH基团和卤素，
R2选自氢原子、甲基、具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链，
R3选自甲基或具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链，
R4和R5彼此独立地选自氢原子、甲基、具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链、-OH基团或卤素。
相对于碳将两个芳环相互连接形成的键，-OH、R1、R4和R5基团可位于邻位、间位或对位。
本发明的化合物中还包括的具有取代的苯基且其中R2和 R3不相同的是S构型的对映体形式、R构型的对映体和它们的外消旋混合物。
根据本发明的优选实施方案，使用式(I)的化合物，其中：
R1、R2、R4和R5表示氢原子；
R3是甲基；
相对于碳将两个芳环相互连接形成的键，-OH基团位于邻位和对位。
该化合物对应于下式(II)
(II)
称为4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚或4-(1-苯乙基)-1,3-二羟基苯或另外称为苯乙基间苯二酚或苯乙基苯二酚或苯乙烯基间苯二酚。该化合物具有CAS号85-27-8。
此化合物由SYMRISE公司以名称SYMWHITE 377®或BIO 377销售。
特别地，根据本发明的组合物包含(a)至少一种式(II)的羟基化二苯基甲烷衍生物。
根据优选实施方案，相对于组合物的总重量计，式(I)的羟基化二苯基甲烷衍生物以0.005重量%至5重量%，优选0.01重量%至3重量%，更优选0.1重量%至2重量%的量存在。
油
本发明的组合物包含至少一种在其结构中含有至少一个酰胺单元的油。
贯穿本说明书的正文将会把表述“在其结构中含有至少一个酰胺单元的油”理解为表示任何化合物，在其化学结构中包含至少一个以下类型的酰胺基团(或官能团)：
且同时具有下列特性：
a)在25℃下为液体，
b)在25℃下，不溶于或不混溶于水中，
c)没有乳化性质。
根据本发明的在其结构中具有至少一个酰胺单元的油优选选自下式(III)的化合物：
其中：
- 基团R1代表任选官能化的基于脂族、脂环族或环状的饱和或不饱和一价烃的基团，所述基团含有1至30个碳原子，且优选1至22个碳原子(包括限值)；
- 基团R2、R3和R4，其可以相同或不同，代表氢或任选官能化的基于脂族、脂环族或环状的饱和或不饱和一价烃的基团，所述基团含有1至30个碳原子，且优选1至22个碳原子(包括限值)；
- r是0或1；
- q是0至2的整数；
- p是0或1，
- 限制条件为：
- 当p = 1时，则r是0，且当p = 0时，则q = 0且r = 1。
可尤其提及的基于饱和脂族烃的基团的实例包括直链或支链的取代或未取代的C1-C30 烷基，且优选C1-C22烷基，且特别是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、叔辛基、癸基、月桂基和十八烷基。
可尤其提及的基于饱和环状烃的基团的实例包括环戊基和环己基，其任选被取代，特别是被烷基取代。
可尤其提及的基于不饱和脂族烃的基团的实例包括直链或支链的取代或未取代的C2-C30烯基或炔基，且优选C2-C22烯基或炔基，且特别是乙烯基、烯丙基、油烯基和亚油烯基。
可尤其提及的基于不饱和环状烃的基团的实例特别包括芳基(例如苯基和萘基)，其任选被取代，特别被烷基取代，例如甲苯基，且可提及的不饱和脂环族基团的实例更特别包括苄基和苯乙基。
术语“官能化基团”更特别表示在其化学结构中(或者在主链中或者在二级链单元上)包含一个或更多个官能团(尤其例如酯、醚、醇、胺、酰胺和酮，但是优选酯)的基团。
优选的式(III)的基于酰胺的油选自那些，其中：
R1代表直链或支链C1-C22烷基；直链或支链C2-C22烯基；芳基；
R2代表氢原子或直链或支链C1-C6烷基；
R3代表氢原子或直链或支链C1-C6烷基；
R4代表直链或支链C1-C10烷基或直链或支链C2-C10烯基或甾醇残基。
在以上提出的式(III)中，基团R1(CO)-是优选选自以下的酸的酰基：乙酸、甲基苯甲酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山萮酸、亚油酸、亚麻酸、油酸、异硬脂酸、2-乙基己酸、椰油脂肪酸和棕榈仁油脂肪酸。这些酸还可含有羟基。
在式(III)中，当p是1时，氨基酸酯的-N(R2)CH(R3)(CH2)q(CO)-部分优选选自对应于以下氨基酸的那些：
甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸、苏氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、β-丙氨酸、N-丁基-β-丙氨酸、氨基丁酸、氨基己酸、肌氨酸或N-甲基-β-丙氨酸。
在式(III)中，当p是1时，对应于基团OR4的氨基酸酯的部分可获得自选自以下的醇：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、异丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇、 戊醇、己醇、环己醇、辛醇、2-乙基己醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、十六/十八烷醇、硬脂醇、油醇、山萮醇、霍霍巴醇、2-十六烷醇、2-辛基十二烷醇和异硬脂醇。
根据本发明的式(III)的在其结构中含有至少一个酰胺官能团的油本身是已知的。它们中的一些与它们的制备方法一起尤其描述于来自Ajinomoto Co.公司的专利申请EP 1 044 676和EP 0 928 608中。其它在化妆品中是已知的，例如驱虫剂，例如N-乙酰基-N-丁基氨基丙酸乙酯或N,N-二乙基甲苯酰胺。
在特别优选的式(III)的化合物之中，可提及：
(1)具有下式的N-乙酰基-N-丁基氨基丙酸乙酯：
例如由Merck公司以商品名Repellent R3535出售的产品；
(2)下式的N-月桂酰基肌氨酸异丙酯：
例如由Ajinomoto公司以名称Eldew® SL-205出售的产品；
(3)下式的N,N-二乙基甲苯酰胺：
例如由Showa Denko公司以商品名Deet出售的产品。
相对于组合物的总重量计，如上所定义的在其结构中含有至少一个酰胺官能团的油以优选在0.1重量%至24重量%，优选0.5重量%至20重量%，更优选0.5重量%至10重量%范围内的浓度存在于根据本发明的组合物中。
交联共聚物
本发明的组合物包含至少一种交联共聚物，其包含至少一个不饱和烯属羧酸单元和至少一个不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单元。
特别地，不饱和烯属羧酸单元是亲水单元。
特别地，不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单元是疏水单元。
因此，此类交联共聚物可包含至少一个烯属不饱和羧酸类型的亲水单元和至少一个不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯类型的疏水单元。
如本文所使用的，“至少一种交联共聚物”表示一种交联共聚物或共聚物的混合物。
在一种实施方案中，所述共聚物是嵌段共聚物。
如本文所使用的，术语(C10-C30)烃基表示包含10至30个碳原子的直链或支链烃基。
因此，根据本发明的不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯包括例如丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸异癸酯和甲基丙烯酸十二烷基酯。
在一种实施方案中，上述共聚物的分子量至少为50 kD。
在一种实施方案中，上述交联共聚物选自包含以下的那些：
- 至少一个衍生自式(IV)的烯属不饱和羧酸单体的单元：
其中R1选自H、CH3和C2H5(其分别对应于丙烯酸、甲基丙烯酸和乙基丙烯酸单元)，和
- 至少一个衍生自式(V)的不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单体的单元：
其中R2选自H、CH3和C2H5(其分别对应于丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和乙基丙烯酸酯单元)，且R3是饱和或不饱和的、支链或无支链的(C10-C30)烃基。
如本文所使用的，术语“至少一个衍生自式(IV)的烯属不饱和羧酸单体的单元”表示所述单元由式(IV)的单体形成，例如通过式(IV)的单体的聚合形成。
在一种实施方案中，例如R2选自H(丙烯酸酯单元)和CH3(甲基丙烯酸酯单元)，且R3选自(C12-C22)烃基。
这种类型的交联共聚物例如描述于以下专利中并根据以下专利制备：美国专利第3,915,921号和第4,509,949号，通过引用将其公开内容并入本文。
在一种实施方案中，可使用的交联共聚物包括由包含以下的单体的混合物形成的那些：
·(a)丙烯酸，
·(b)至少一种上述式(V)的酯，其中R2选自H和CH3，且R3选自包含12至22个碳原子的烃基；以及
·(c)至少一种交联剂，其选自可共聚的多烯属(polyethylenic)不饱和单体，例如邻苯二甲酸二烯丙酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯、(聚)乙二醇二甲基丙烯酸酯和亚甲基双丙烯酰胺。
在一种实施方案中，可使用的本发明的交联共聚物包括(以相对于各自共聚物的总重量计给出%)：
- 共聚物，其包含95重量%至60重量%的丙烯酸(亲水单元)、4重量%至40重量%的丙烯酸C10-C30烃基酯(疏水单元)和0重量%至6重量%的可交联聚合的单体，和
- 共聚物，其包含98重量%至96重量%的丙烯酸(亲水单元)、1重量%至4重量%的丙烯酸C10-C30烃基酯(疏水单元)和0.1重量%至0.6重量%的可交联聚合的单体，例如以上描述的那些。
在以上交联共聚物之中，可使用由Lubrizol公司以商品名PEMULEN TR1®、PEMULENTR2®和CARBOPOL 1382®出售的产品。
优选地，本发明中使用的交联共聚物是PEMULEN TR2®，其是丙烯酸酯类/丙烯酸C10-C30烷基酯交联聚合物，通过Brookfield RV于25℃在水溶液中以0.2% w/v，S4，20 rpm测量，其具有1050至3750 cps的粘度。
在一种实施方案中，基于组合物的总重量计，本发明的组合物包含0.05重量%至5重量%，优选0.1重量%至1重量%，更优选0.1重量%至0.5重量%的上述交联共聚物。
相对于组合物的总重量计，本发明的组合物包含其量大于或等于75重量%的水。
优选地，相对于组合物的总重量计，本发明的组合物包含其量为80重量%至95重量%的水。
根据一种实施方案，本发明涉及用于护理和/或化妆角蛋白材料的组合物，相对于组合物的总重量计，其包含：
(a)大于或等于75重量%的水；
(b)0.01重量%至3重量%的至少一种式(II)的羟基化二苯基甲烷衍生物，
(II)
(c)0.5重量%至20重量%的至少一种选自以下的油：N-丁基氨基丙酸乙酯、N-月桂酰基肌氨酸异丙酯、N,N-二乙基甲苯酰胺或其混合物；和
(d)0.1重量%至1重量%的至少一种交联共聚物，其包含至少一个不饱和烯属羧酸单元和至少一个不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单元。
水相
根据一种实施方案，本发明的组合物包含至少一个水相。
优选该水相是连续水相。
根据一种实施方案，除了水之外，水相还包括水溶性添加剂和/或溶剂。
水相还可包含与水(在室温25℃下)混溶的有机溶剂，如，例如具有2至6个碳原子的一元醇，例如乙醇、异丙醇；多元醇，其尤其具有2至20个碳原子，优选2至10个碳原子，且优选具有2至6个碳原子，例如甘油、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、一缩二丙二醇、一缩二乙二醇；二醇醚(尤其具有3至16个碳原子)，例如单丙二醇(C1-C4)烷基醚、一缩二丙二醇(C1-C4)烷基醚或二缩三丙二醇(C1-C4)烷基醚、单乙二醇(C1-C4)烷基醚、一缩二乙二醇(C1-C4)烷基醚或二缩三乙二醇(C1-C4)烷基醚及其混合物。
根据一种实施方案，本发明的组合物的水相包含多元醇，尤其甘油、辛甘醇或丙二醇，以及一元醇，尤其乙醇。
相对于组合物的总重量计，水相的量可在例如0.1重量%至99.9重量%，优选0.5重量%至99重量%范围内。
水相还可含有其它添加剂，例如水溶性活性成分、防腐剂、盐、胶凝剂、填料、额外的水溶性或水分散性聚合物、水溶性染料等等。
油相
根据一种实施方案，根据本发明的组合物进一步包含至少一个油相。
优选地，该油相是分散油相。
除了如上所公开的油(b)之外，油相可进一步包含额外的油。
术语“油”指在室温(20-25℃)和大气压下呈液体形式的任何脂肪体。这些油可来源于动物、植物、矿物或合成。
油可以是挥发性的或非挥发性的。
术语“挥发性油”指在室温(20-25℃)和大气压(760 mmHg)下，能够在少于1小时期间从皮肤或唇部蒸发的任何非水介质。挥发性油是挥发性化妆品油，其在室温下为液体。更具体地，挥发性油具有介于0.01和200mg/cm2/min之间(包括端点)的蒸发速率。
术语“非挥发性油”意欲表示在环境温度和大气压下保留在皮肤或唇部上的油。更具体地，非挥发性油具有严格在0.01 mg/cm2/min以下的蒸发速率。
为了测量该蒸发速率，将15g待测试的油或油的混合物引入放置在秤上的直径为7cm的结晶器中，所述秤位于温度在25℃下的温度受控的且具有50%相对湿度的湿度受控的大的0.3m3腔室中。通过以下方式在不搅拌情况下使液体自由蒸发：用垂直位于含有溶剂的结晶器上方的风扇(PAPST-MOTOREN，参考号8550 N，以2700 rpm旋转)提供通风，其中叶片朝向结晶器，且距离结晶器的底部20cm。以规律间隔测量保留在结晶器中的油的质量。蒸发速率以每表面积单位(cm2)和每时间单位(分钟)蒸发的油(mg)表示。
适合用于本发明的油可基于烃、基于硅酮或基于氟。
根据本发明，术语“硅油”指包括至少一个硅原子(且特别是至少一个Si-O基团)的油。
术语“氟油”指包括至少一个氟原子的油。
术语“烃油”指主要含有氢和碳原子的油。
油可任选包括氧、氮、硫和/或磷原子，例如呈羟基或酸基团的形式。
优选地，相对于组合物的总重量计，油相以少于25重量%，优选0.1重量%至20重量%，更优选0.5重量%至10重量%的量存在。
盖伦形式
本发明的组合物优选呈乳液或分散体的形式。
更特别地，根据本发明的组合物呈水包油乳液或水包油分散体的形式。
粘度
根据优选实施方案，在25℃下，使用配备有以200rpm旋转的转子M2的Rheomat 180粘度计测量，本发明的组合物具有10 UD(偏差单位)至80 UD，优选10 UD至50 UD的粘度。
如以上所描述的，在25℃下，使用来自ProRheo公司的配备有以200rpm旋转的转子M2的ProRheo R180粘度计来测量根据本发明的组合物的粘度。
辅助剂
以已知的方式，本发明的组合物还可含有化妆品和/或皮肤病学中常见的辅助剂，例如防腐剂、抗氧化剂、络合剂、pH调节剂(酸性或碱性的)、芳香剂、填料、杀菌剂、气味吸收剂、成膜聚合物、表面活性剂，例如阴离子、两性、阳离子或非离子表面活性剂。
无需说，本领域技术人员将小心选择这种或这些任选的额外的化合物和/或其量，以致根据本发明的组合物的性质不受或基本不受所设想的添加物的不利影响。
方法和用途
根据一种实施方案，如下制备本发明的组合物：
- 通过搅拌直到均匀，将如上所述的成分(b)和(c)混合，以获得油相；
- 通过搅拌直到均匀，将水和以上获得的混合物混合；
- 通过搅拌将如上所述的成分(d)与前一步骤中获得的混合物混合；
- 以1500~5000 rpm使前一步骤中获得的混合物均质化10分钟。
优选使用高剪切混合器(例如由Silverson制造的那些)来实施实验室均质化。
优选通过VMI混合器来实施搅拌。
有利地使用本发明的组合物来制备化妆水。
有利地，本发明的组合物是用于护理和/或化妆角蛋白材料的化妆品组合物，且可以呈洗液、爽肤水(toner)、水或喷雾的形式。特别地，本发明的组合物是用于护理角蛋白材料(特别是皮肤)的化妆爽肤水或化妆水。
本发明的组合物可用于美容方法，例如通过施加于皮肤，尤其面部用于化妆/护理角蛋白材料例如皮肤，特别是面部和唇部的美容方法(process或method)。
本发明还涉及根据本发明的组合物用于化妆/护理皮肤(尤其用于皮肤，且特别是面部)的用途。
本发明涉及用于护理和/或化妆角蛋白材料的美容方法，其包括向所述角蛋白材料的表面施加至少一种本发明的组合物，其中所述角蛋白材料优选为皮肤，特别是面部。
本发明涉及用于水化角蛋白材料的美容方法，其包括向所述角蛋白材料的表面施加至少一种根据本发明所定义的组合物。
以下实施例旨在例示根据本发明的组合物和方法，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例
实施例1 发明配制物和比较配制物的制备
根据表1中给出的浓度来制备根据本发明的配制物和本发明之外的(比较)配制物。
表1：发明配制物1、2和比较配制物1’
比较配制物1’含有聚合物卡波姆，其在本发明的范围之外。
按照以下步骤制备发明配制物和比较配制物：
1. 在75℃下，使用均质器使相A溶解；
2. 在室温(25℃)下通过搅拌使苯乙基间苯二酚在相B中溶解；
3. 将相B引入相A中，降低混合物的温度并搅拌混合物；
4. 在60℃下，将C引入混合物A+B中，并进行搅拌直到获得均匀的混合物。同时持续降低温度；
5. 在30℃下，减缓搅拌并在搅拌下添加相D。
制备比较配制物A，其为含苯乙基间苯二酚的层状相乳液，其中含有用于改进苯乙基间苯二酚的溶解度和稳定性的已知试剂——碳酸二辛酯：
按照以下步骤制备比较配制物A：
1. 在75-80℃的温度下，分别使相D和相E在熔融器中熔融，伴以500~1000 rpm/min的搅拌直到(获得)均匀相；
2. 向相D中添加相E，使用在2000-2500 rpm(silverson)下的混合器，持续10分钟，以获得均匀混合物；
3. 使用VMI设备以500 rpm/min的速度搅拌混合物，同时以1℃/min的速度将混合物逐渐冷却到室温；
4. 在90℃的温度下，使相A在熔融器中熔融，伴以500~1000 rpm/min的搅拌直到(获得)均匀相，并将相A冷却到60℃；
5. 向相A中添加相B，同时使用VMI以800~1000 rpm/min搅拌10分钟，放置混合物1小时用于分散；
6. 用水稀释相C，并向以上获得的混合物中添加经稀释的相C；
7. 向步骤6中获得的混合物中添加步骤3中获得的混合物，在500 rpm/min下搅拌，直到均匀。
实施例2：发明配制物和比较配制物的评价
评价发明配制物和/或比较配制物的粘度、稳定性和生物利用度。
通过以下方式来评价配制物的稳定性：将配制物放置在4℃、40℃和45℃下持续2个月，以及-20℃至20℃/24小时的循环中持续10天，并使用显微镜在偏振光下观察配制物。
通过来自Biogalenys公司的方案来评价生物利用度。特别地，该方案如下：
本研究中使用获得自腹部整形手术的完整的冷冻人类皮肤。在静态Franz型扩散池上组装之后，各皮肤样品具有2 cm²的施加面积。将5 mg/cm²的各发明配制物和比较配制物施加到皮肤表面上，持续16小时。使用三个不同的供体，每个供体取3个样品。因此，一种配制物上产生9个结果。
在16小时的暴露时间之后，用含有5%月桂基醚硫酸钠的溶液(用作清洁剂)清洗皮肤表面，然后用水冲洗，并在最后用棉拭子干燥。
通过不同区划(皮肤过量(skin excess)、角质层、表皮、真皮和接收液)中的LC/MSMS分析来测定苯乙基间苯二酚的皮肤分布特性。LC/MSMS分析因其高灵敏度和特异性而被选择。
生物利用度通过以下等式来计算并表示：
苯乙基间苯二酚的生物利用度(重量%)=皮肤区划中的苯乙基间苯二酚的量/施加于皮肤上的苯乙基间苯二酚的总量×100%
数值越高，配制物的生物利用度越好。用于本发明的目的，寻求大于或等于10%的生物利用度，将其视为相比于现有技术的改进的功效。
评价的结果如下：
观察到发明配制物1和2以及比较配制物A全部具有所需的低粘度，其为皮肤提供轻薄、清新和水化的感觉。然而比较配制物1’不稳定。
发明配制物1和2以及比较配制物A在2个月期间内稳定，就宏观外观或微观外观而言均没有变化。然而比较配制物1’在2个月后不稳定。
另外，相比于比较配制物A(含有碳酸二辛酯——用于改进苯乙基间苯二酚的稳定性和溶解度，并因此改进生物利用度的已知试剂)，发明配制物1和2代表了改进的生物利用度(大于10%)，并满足本发明的目的。
Claims (15)
1.一种组合物，其包含：
(a)相对于所述组合物的总重量计，大于或等于75重量%的水；
(b)至少一种式(I)的羟基化二苯基甲烷衍生物，
(I)
其中：
R1选自氢原子、甲基、具有2至4个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链、-OH基团和卤素，
R2选自氢原子、甲基、具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链，
R3选自甲基或具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链，
R4和R5彼此独立地选自氢原子、甲基、具有2至5个碳原子的饱和或不饱和的、线形或分支的烃基链、-OH基团或卤素；
(c)至少一种在其结构中含有至少一个酰胺单元的油；
(d)至少一种交联共聚物，其包含至少一个不饱和烯属羧酸单元和至少一个不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单元。
2.权利要求1所述的组合物，其中所述式(I)的羟基化二苯基甲烷衍生物优选选自式(II)的化合物：
(II)。
3.权利要求1或2所述的组合物，其中相对于所述组合物的总重量计，所述式(I)的羟基化二苯基甲烷衍生物以在0.005重量%至5重量%，优选0.01重量%至3重量%，更优选0.1重量%至2重量%范围内的量存在。
4.前述权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述油c)选自式(III)的化合物：
其中：
基团R1代表任选官能化的基于脂族、脂环族或环状的饱和或不饱和一价烃的基团，所述基团含有1至30个碳原子，且优选1至22个碳原子，包括限值；
基团R2、R3和R4，其可以相同或不同，代表氢或任选官能化的基于脂族、脂环族或环状的饱和或不饱和一价烃的基团，所述基团含有1至30个碳原子，且优选1至22个碳原子，包括限值；
r是0或1；
q是0至2的整数；
p是0或1，
限制条件为，当p = 1时，则r是0，且当p = 0时，则q = 0且r = 1，
优选地：
R1代表直链或支链的C1-C22烷基；直链或支链的C2-C22烯基；芳基；
R2代表氢原子或直链或支链的C1-C6烷基；
R3代表氢原子或直链或支链的C1-C6烷基；
R4代表直链或支链的C1-C10烷基或直链或支链的C2-C10烯基或甾醇残基。
5.前述权利要求1至4中任一项所述的组合物，其中所述油(c)选自N-丁基氨基丙酸乙酯、N-月桂酰基肌氨酸异丙酯、N,N-二乙基甲苯酰胺或其混合物，甚至更优选地，所述油是N-月桂酰基肌氨酸异丙酯。
6.前述权利要求1至5中任一项所述的组合物，其中相对于所述组合物的总重量计，所述油c)以在0.1重量%至24重量%，优选0.5重量%至20重量%，更优选0.5重量%至10重量%范围内的量存在。
7.前述权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中所述交联共聚物选自包含以下的化合物：
至少一个衍生自式(IV)的烯属不饱和羧酸单体的单元：
其中R1选自H、CH3和C2H5，以及
至少一个衍生自式(V)的不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单体的单元：
其中R2选自H、CH3和C2H5，且
R3是饱和或不饱和的、支链或无支链的(C10-C30)烃基，
优选在式(V)中，R2选自H和CH3，且
R3选自(C12-C22)烃基，
更优选地，所述交联共聚物选自由包含以下的单体的混合物所形成的那些：
(a)丙烯酸，
(b)至少一种以上描述的式(V)的酯，其中R2选自H和CH3，且R3选自包含12至22个碳原子的烃基，和
(c)至少一种交联剂，其选自可共聚的多烯属不饱和单体，例如邻苯二甲酸二烯丙酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯、(聚)乙二醇二甲基丙烯酸酯和亚甲基双丙烯酰胺。
8.前述权利要求1至7中任一项所述的组合物，其中所述交联共聚物选自：
- 共聚物，其包含95重量%至60重量%的丙烯酸、4重量%至40重量%的丙烯酸C10-C30烃基酯和0重量%至6重量%的可交联聚合的单体，和
- 共聚物，其包含98重量%至96重量%的丙烯酸、1重量%至4重量%的丙烯酸C10-C30烃基酯和0.1重量%至0.6重量%的可交联聚合的单体，
其中所述重量比以相对于所述共聚物的总重量的重量计。
9.前述权利要求1至8中任一项所述的组合物，其中相对于所述组合物的总重量计，所述交联共聚物以在0.05重量%至5重量%，优选0.1重量%至1重量%，更优选0.1重量%至0.5重量%范围内的量存在。
10.前述权利要求1至9中任一项所述的组合物，其为用于护理和/或化妆角蛋白材料，特别是皮肤和头皮，且更优选皮肤的组合物。
11.一种用于护理和/或化妆角蛋白材料的组合物，相对于所述组合物的总重量计，其包含：
(a)大于或等于75重量%的水；
(b)0.01重量%至3重量%的至少一种所述式(II)的羟基化二苯基甲烷衍生物，
(II)
(c)0.5重量%至20重量%的至少一种选自以下的油：N-丁基氨基丙酸乙酯、N-月桂酰基肌氨酸异丙酯、N,N-二乙基甲苯酰胺或其混合物；和
(d)0.1重量%至1重量%的至少一种交联共聚物，其包含至少一个不饱和烯属羧酸单元和至少一个不饱和羧酸的(C10-C30)烃基酯单元。
12.前述权利要求1至11中任一项所述的组合物，其中在25℃ 下，使用配备有以200rpm旋转的转子M2的Rheomat 180粘度计测量，粘度在10 UD(偏差单位)至80 UD，优选10 UD至50 UD范围内。
13.前述权利要求1至12中任一项所述的组合物，其呈水包油乳液或水包油分散体的形式。
14.一种用于护理和/或化妆角蛋白材料的美容方法，其包括向所述角蛋白材料的表面施加至少一种前述权利要求1至13中任一项所述的组合物。
15.根据前述权利要求1至13中任一项所述的组合物用于化妆/护理角蛋白材料，尤其用于皮肤，且特别是面部的用途。
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