CN108281657A - 一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，属于新能源材料合成技术领域。本发明将燕麦片用乙醇洗涤干净，烘干，然后置于温度为800~1600℃、保护气氛条件下高温碳化处理0.5~4h；将碳化产物加入到活化剂溶液中浸泡1~12h；将活化产物加入到酸液中浸泡0.5~6h；将除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，烘干即得钠离子电池碳基负极材料。本发明方法制备的碳基负极材料具有燕麦片的天然形貌，表面分布均匀孔隙且内侧呈高度多孔结构，用于钠离子电池负极时，具有优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，属于新能源材料合成技术领域。
背景技术
随着全球人口的不断增长和经济的高速发展，随之而来的环境污染和能源短缺成为亟待解决的重要问题。因此，研发和生产可快速充放电和能量密度高的大型储能电池系统势在必行。早在九十年代初，锂离子电池被日本索尼公司研发成功并实现了商业化生产。在随后的几十年里，锂离子已成为我们生活中不可或缺的储能装置。但是锂资源存在储量少、分布不均等问题导致其价格高昂，难以满足未来储能市场的巨大需求，因此其他新能源蓄电池系统的发展尤其重要。作为锂离子电池的替代，因丰富的原料资源，与锂相似的物化性质，钠离子电池已经引起了研究者的广泛关注。
研发高性能电极材料是钠离子电池的开发和应用的关键因素。由于钠离子的半径（0.102nm）远大于锂离子的半径（0.076nm），因此对于传统的商业化石墨材料，钠离子在充/放电过程中的转移倍受限制，可逆容量迅速减小。研发具有良好的储钠性能、优异的可逆容量和高结构稳定性的负极材料是钠离子电池发展的研究方向。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，本发明方法制备的生物质衍生碳材料具有较大的碳层间距，含有部分微纳孔区域和更多的储钠活性位点，其高储量和可再生性使其可作为理想的钠离子电池碳基负极材料；本发明方法具有无污染、价格低廉、加工工艺简单、适合商业化生产的特点。
一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，烘干，然后置于温度为800~1600℃、保护气氛条件下高温碳化处理0.5~4h；其中保护气氛为氩气或氢气；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液中浸泡1~12h；其中活化剂溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌、氯化钙或磷酸的水溶液；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到酸液中浸泡0.5~6h；酸液为盐酸溶液或硫酸溶液；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，烘干即得钠离子电池碳基负极材料；
所述步骤（2）中活化剂溶液中活化剂的质量百分数浓度为10~50%；
所述步骤（3）中酸液的质量百分数浓度为10~50%。
本发明利用燕麦片为前驱体制备钠离子电池碳基负极材料，通过调节高温碳化温度、活化剂溶液的浓度以及后续酸液除杂的浓度，可以获得纯相的无定形生物质衍生碳材料。本发明方法制备的碳材料保留了燕麦片的天然形貌，表面分布活化过程产生的孔隙，且内侧呈高度多孔结构，用于钠离子电池负极时，具有优异的电化学性能。这种生物质资源利用的方法不仅加工技术简单，而且选取的生物质燕麦片属于世界性栽培作物，可以大规模种植利用，为钠离子电池寻求价格低廉的碳基负极材料，适合于商业化生产。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法的能耗低、利润高：相较于复杂的微波法和水热法，本发明采用的热分解法，操作过程简便，对生产设备要求低，能耗较低，节能环保，不仅将燕麦片成功转化为碳材料，同时降低了其生产成本，适合于商业化生产；
（2）本发明方法采用适当浓度的碱液活化可以改变产物的内部结构，提高其孔隙，且可以避免焦油的形成，得到孔结构发达的碳材料；
（3）本发明中酸液的浸泡可以去除多余的碱液和热分解过程中形成的无机颗粒，使产物不受杂质的影响；
（4）相比于性能不足的商业化石墨材料，本发明采用的前驱体价格低廉，具有无污染、高储量、可再生等优点，获得的钠离子电池碳基负极材料表现出优异的电化学性能，在20mA/g的电流密度下的初始容量可达到272.4mAh/g，100次循环后的容量保持率可达97.3%。
附图说明
图1是本发明实施例1的钠离子电池碳基负极材料的XRD图；
图2是本发明实施例1的钠离子电池碳基负极材料的SEM图；
图3是本发明实施例1的钠离子电池碳基负极材料的电化学循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，在温度为80℃条件下烘干，然后置于温度为1200℃、氩气气氛条件下高温碳化处理2h；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液（活化剂溶液为氢氧化钾水溶液）中浸泡6h；其中活化剂溶液（氢氧化钾水溶液）中活化剂（氢氧化钾）的质量百分数浓度为30%；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到盐酸溶液中浸泡3h；其中盐酸溶液的质量百分数浓度为20%；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，在温度为80℃条件下烘干即得钠离子电池碳基负极材料；
材料性能表征：本实施例的钠离子电池生物质碳基负极材料的微观结构通过X射线粉末衍射仪（Minflex600）观察，如图1所示，从图1可知，该钠离子电池碳基负极材料是典型的非线性碳材料，具有高度无序的结构；碳材料的形貌采用扫描电子显微镜（TESCAN VEGA3）分析，如图2所示，从图2可知，该钠离子电池碳基负极材料保留了燕麦片的天然形貌，表面分布活化过程产生的孔隙，且内侧呈高度多孔结构；
电化学性能测试：将本实施例制备的钠离子电池碳基负极材料作为工作电极，在充满氩气的手套箱中装配2016扣式电池；采用含有1mol L-1 NaClO4的碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯（体积比为1:1）电解液，金属钠片作为对电极，玻璃纤维作为隔膜；放充电条件：20mA/g的电流密度充放电100周；对2016扣式电池进行电化学性能测试，钠离子电池碳基负极材料的电化学循环性能图如图3所示，电化学性能测试数据如表1所示，从图3和表1可知，本实施例的钠离子电池碳基负极材料在20mA/g的电流密度下的初始容量达到272.4mAh/g，100次循环后的容量保持率为97.3%。
实施例2：一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，在温度为60℃条件下烘干，然后置于温度为1600℃、氩气气氛条件下高温碳化处理1h；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液（活化剂溶液为氢氧化钠水溶液）中浸泡3h；其中活化剂溶液（氢氧化钠水溶液）中活化剂（氢氧化钠）的质量百分数浓度为10%；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到盐酸溶液中浸泡6h；其中盐酸溶液的质量百分数浓度为40%；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，在温度为70℃条件下烘干即得钠离子电池碳基负极材料；
将本实施例制备的钠离子电池碳基负极材料按照实施例1的方法组装成2016扣式电池，并按照实施例1的方法对本实施例的2016扣式电池进行电化学性能测试，测试结果如表1所示，从表1中可知，本实施例的钠离子电池碳基负极材料在20mA/g的电流密度下的初始容量达到265.7mAh/g，100次循环后的容量保持率为93.1%。
实施例3：一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，在温度为70℃条件下烘干，然后置于温度为800℃、氩气气氛条件下高温碳化处理4h；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液（活化剂溶液为氯化锌水溶液）中浸泡9h；其中活化剂溶液（氯化锌水溶液）中活化剂（氯化锌）的质量百分数浓度为20%；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到硫酸溶液中浸泡0.5h；其中硫酸溶液的质量百分数浓度为30%；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，在温度为80℃条件下烘干即得钠离子电池碳基负极材料；
将本实施例制备的钠离子电池碳基负极材料按照实施例1的方法组装成2016扣式电池，并按照实施例1的方法对本实施例的2016扣式电池进行电化学性能测试，测试结果如表1所示，从表1中可知，本实施例的钠离子电池碳基负极材料在20mA/g的电流密度下的初始容量达到218.8mAh/g，100次循环后的容量保持率为86.9%。
实施例4：一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，在温度为80℃条件下烘干，然后置于温度为1000℃、氩气气氛条件下高温碳化处理3h；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液（活化剂溶液为氯化钙水溶液）中浸泡1h；其中活化剂溶液（氯化钙水溶液）中活化剂（氯化钙）的质量百分数浓度为50%；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到硫酸溶液中浸泡1h；其中硫酸溶液的质量百分数浓度为10%；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，在温度为60℃条件下烘干即得钠离子电池碳基负极材料；
将本实施例制备的钠离子电池碳基负极材料按照实施例1的方法组装成2016扣式电池，并按照实施例1的方法对本实施例的2016扣式电池进行电化学性能测试，测试结果如表1所示，从表1中可知，本实施例的钠离子电池碳基负极材料在20mA/g的电流密度下的初始容量达到258.2mAh/g，100次循环后的容量保持率为90.8%。
实施例5：一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，在温度为70℃条件下烘干，然后置于温度为1400℃、氩气气氛条件下高温碳化处理0.5h；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液（活化剂溶液为磷酸水溶液）中浸泡12h；其中活化剂溶液（磷酸水溶液）中活化剂（磷酸）的质量百分数浓度为40%；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到盐酸溶液中浸泡3h；其中盐酸溶液的质量百分数浓度为50%；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，在温度为80℃条件下烘干即得钠离子电池碳基负极材料；
将本实施例制备的钠离子电池碳基负极材料按照实施例1的方法组装成2016扣式电池，并按照实施例1的方法对本实施例的2016扣式电池进行电化学性能测试，测试结果如表1所示，从表1中可知，本实施例的钠离子电池碳基负极材料在20mA/g的电流密度下的初始容量达到250.3mAh/g，100次循环后的容量保持率为95.3%。
实施例6：一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，在温度为70℃条件下烘干，然后置于温度为1200℃、氩气气氛条件下高温碳化处理0.5h；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液（活化剂溶液为氢氧化钾水溶液）中浸泡9h；其中活化剂溶液（氢氧化钾水溶液）中活化剂（氢氧化钾）的质量百分数浓度为10%；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到盐酸溶液中浸泡6h；其中盐酸溶液的质量百分数浓度为30%；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，在温度为80℃条件下烘干即得钠离子电池碳基负极材料；
将本实施例制备的钠离子电池碳基负极材料按照实施例1的方法组装成2016扣式电池，并按照实施例1的方法对本实施例的2016扣式电池进行电化学性能测试，测试结果如表1所示，
表1 钠离子电池碳基负极材料的电化学性能
从表1中可知，本实施例的钠离子电池碳基负极材料在20mA/g的电流密度下的初始容量达到236.5mAh/g，100次循环后的容量保持率为90.5%。
Claims (3)
1.一种利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）碳化处理：将燕麦片用乙醇洗涤干净，烘干，然后置于温度为800~1600℃、保护气氛条件下高温碳化处理0.5~4h；其中保护气氛为氩气或氢气；
（2）活化处理：将步骤（1）所得碳化产物加入到活化剂溶液中浸泡1~12h；其中活化剂溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌、氯化钙或磷酸的水溶液；
（3）除杂处理：将步骤（2）所得活化产物加入到酸液中浸泡0.5~6h；酸液为盐酸溶液或硫酸溶液；
（4）将步骤（3）除杂产物进行固液分离，采用去离子水洗涤固体，烘干即得钠离子电池碳基负极材料。
2.根据权利要求1所述利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，其特征在于：步骤（2）中活化剂溶液中活化剂的质量百分数浓度为10~50%。
3.根据权利要求1所述利用燕麦片制备钠离子电池碳基负极材料的方法，其特征在于：步骤（3）中酸液的质量百分数浓度为10~50%。
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