CN108281630B - 一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种通过铬酸铬(Cr2(Cr2O7)3)包覆层状正极材料的方法，属于锂离子电池技术领域，该层状正极材料的化学通式是：Li(NixCoyMn1‑x‑y)O2，其中0.5≤x≤0.6，y＝0.2，0.2≤1‑x‑y≤0.3。该方法首先将三氧化铬溶于去离子水中，然后加入三元正极材料，再进行超声分散、干燥、热处理等步骤，获得铬酸铬包覆镍钴锰三元正极材料。本发明提供的方法既可以改善层状三元正极材料的循环性能，又可以提高三元材料的首次库伦效率，具有制备方法简单可行、通用性强的优点。

Description

一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法。
背景技术
层状镍钴锰氧化物LiNi1-x-yCoxMnyO2是目前工业上应用最广泛的锂离子电池正极材料之一。近年来，由于高镍含量LiNi1-x-yCoxMnyO2(1-x-y≥0.5)正极材料，如LiNi0.5Co0.2Mn0.5O2(NCM523)，LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)等具有容量高，成本低等突出优点而备受关注。但是，高镍含量的层状正极材料存在长期循环中的容量衰减和首次充放电库伦效率低等问题。
到目前为止，有不少文献报道了通过包覆可以改善高镍三元层状正极材料的循环性能，但是很少文献涉及如何提高该类型材料首次库伦效率的方法。例如，Yang X Q,TangZ F,Wang H Y等(Ionics,2016,22(11):2235-2238)通过表面包覆Li2TiO3，Zang M,Hu G,WuL等(Electrochimica Acta,2017,232:80–88)通过表面包覆TiO2，Hu G,Zhang M,Wu L等(Electrochimica Acta,2016,213:547-556)通过表面包覆Li2SnO3改善了LiNi0.5Co0.2Mn0.5O2(NCM523)的循环稳定性；Wang L,Mu D B,Wu B R等(ElectrochimicaActa,2016，806-813)通过表面包覆Li2SiO3，Liu S,Wu H,Huang L等(Journal of Alloys&Compounds,2016,674:447-454)通过表面包覆Li2Si2O5改善了LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)的循环稳定性。尽管这些报道通过在材料表面包覆不同化合物提高了高镍层状正极材料的循环性能，但是这些方法对改善首次库伦效率均没有明显的效果。
针对上述方法的缺陷，本专利提出了一种通过包覆铬酸铬(Cr2(Cr2O7)3)改善高镍层状正极材料电化学性能的方法。该方法既能提高正极材料的首次库伦效率，又能改善材料的循环性能，制备方法简单易行，通用性强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种铬酸铬(Cr2(Cr2O7)3)包覆三元正极材料的制备方法，相比于现有技术，通过本方法制备的材料既改善了三元正极材料的循环稳定性，又提高了材料的首次库伦效率。
本发明的技术方案可以通过以下技术措施来实现：
一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按三氧化铬：去离子水的质量比1：70～1：200将三氧化铬(CrO3)加入到去离子水中，搅拌后获得均匀的溶液；
S2.向步骤S1所得溶液中加入三元正极材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2，超声分散30～50min后在90～100℃范围内干燥12～14h；
S3.将步骤S2获得的样品进行热处理，获得铬酸铬(Cr2(Cr2O7)3)包覆的Li(NixCoyMn1-x-y)O2材料。
优选地，所述步骤S2中，Li(NixCoyMn1-x-y)O2与CrO3的质量比控制在97.0:3.0～92.0:8.0范围。
优选地，所述三元正极材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2中，0.5≤x≤0.6，y＝0.2，0.2≤1-x-y≤0.3。
优选地，步骤S3中，分两阶段进行热处理：第一阶段以2～5℃/min的速度升温至200℃～220℃，在氧气流为3～6.5L/min条件下保温1～2h；第二阶段继续升温到250～260℃范围保温24～36h。
一种铬酸铬包覆的三元正极材料，采用上述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：通过三氧化铬热处理生成铬酸铬包覆三元正极材料，可以同时改善循环性能和提高首次库伦效率，制备方法简单易行，通用性强。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明所得铬酸铬包覆的三元正极材料的X射线衍射图谱，其中a、c分别是采用3wt％CrO3处理的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2样品X射线衍射(XRD)图谱，b、d是未经包覆处理的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2XRD图谱，e是CrO3经过250℃，36h热处理生成的铬酸铬XRD图谱；图中，铬酸铬的峰相比于LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的峰很弱，少量CrO3处理后三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2依然为层状结构；
图2是经3wt％CrO3处理的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2扫描电镜(SEM)；图中，a代表选定区域的SEM图，b、c、d、e、f分别代表O、Ni、Co、Mn、Cr元素分布图；
图3是本发明对比例1与实施例3所得正极材料的首次充放电性能示意图，其中a是未包覆性处理的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、b是经8wt％CrO3包覆处理LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的首次充放电图；
图4是本发明对比例2与实施例4所得正极材料的首次充放电性能示意图，其中a是未经包覆处理的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、b是经3wt％CrO3包覆处理LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的首次充放电图；
图5是本发明对比例1与实施例1所得正极材料的循环性能示意图，其中a是未经包覆处理的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、b是经3wt％CrO3包覆处理LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的循环曲线图；
图6是本发明对比例2与实施例5所得正极材料的循环性能示意图，其中a是未经包覆处理的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、b是经8wt％CrO3包覆处理LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。以下实施例中，如无具体说明，所述的试剂均为市售化学试剂。
在进行电化学性能表征时，将包覆前后的正极材料组装成CR2025扣式电池，并在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试。
对比例1
未处理三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试，首次充电比容量为186mAh/g，放电比容量为161.2mAh/g，首次库伦效率为86.6％，经过50圈循环后，放电比容量为144mAh/g，容量保持率为89.3％。
对比例2
将未处理三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试，首次充电比容量187mAh/g，放电容量为164mAh/g，首次库伦效率为87.7％，经过50圈循环后，放电比容量为140mAh/g，容量保持率为84.8％。
实施例1
一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g CrO3和200g去离子水，混合搅拌30min使CrO3溶解；称取32.33g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2放入均匀溶液中，超声分散30min，在90℃下加热14h得到干燥样品。
将上述干燥样品以2℃/min的速度升温至200℃，在氧气流为3L/min条件下热处理2h，再升温到260℃热处理24h后得到铬酸铬包覆的三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)。
与对比例1相比，经过3wt％CrO3包覆处理后的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试，首次充电比容量176.7mAh/g，放电容量为162.3mAh/g，首次库伦效率为91.8％，经过50圈循环后，放电比容量为149.9mAh/g，容量保持率为92.3％，说明通过包覆改善了LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的首次库伦效率和循环性能。
实施例2
一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g CrO3和120g去离子水，混合搅拌35min使CrO3溶解；称取19.0g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2放入均匀溶液中，超声分散40min，在95℃下加热13h得到干燥样品。
将上述干燥样品以5℃/min的速度升温至220℃，在氧气流为6.5L/min条件下热处理1h，再升温到250℃热处理36h得到铬酸铬包覆三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)。
与对比例1相比，经过5wt％CrO3包覆处理的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试，首次充电比容量175.75mAh/g，放电容量为165mAh/g，首次库伦效率为94％，经过50圈循环后，放电比容量为155mAh/g，容量保持率为93.9％，说明通过包覆后改善了LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的首次库伦效率和循环性能。
实施例3
一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g CrO3和70g去离子水，混合搅拌40min使CrO3溶解；称取11.5g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2放入均匀溶液中，超声分散50min，在100℃下加热12h得到干燥样品。
将上述干燥样品以4℃/min的速度升温至210℃，在氧气流为5L/min条件下热处理1.5h，再升温到255℃热处理30h后得到铬酸铬包覆的三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)。
与对比例1相比，经过8wt％CrO3包覆处理的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试，首次充电比容量171.3mAh/g，放电容量为171mAh/g，首次库伦效率为99.8％，经过50圈循环后，放电比容量为163mAh/g，容量保持率为95.3％，说明经过铬酸铬包覆提高了LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的首次库伦效率和循环性能。
实施例4
一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：与实施例1不同的是称取32.3g LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2放入均匀溶液中，其他条件都相同。
与对比例2相比，经过3wt％CrO3包覆处理的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试，首次充电比容量173.8mAh/g，放电容量为163.4mAh/g，首次库伦效率为94％，经过50圈循环后，放电比容量为147.8mAh/g，容量保持率为90.4％，说明通过包覆改善了LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的首次库伦效率和循环性能。
实施例5
一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：与实施例3不同的是称取11.5g LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2放入均匀溶液中，其他条件都相同。
与对比例2相比，经过8wt％CrO3包覆处理的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2在2.8V～4.2V电压范围，30mAg-1电流密度下进行测试，首次充电比容量173mAh/g，放电容量为172.5mAh/g，首次库伦效率为99.7％，经过50圈循环后，放电比容量为158.8mAh/g，容量保持率为92％，说明通过包覆后改善了LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的首次库伦效率和循环性能。
以上所述仅是本发明的优选方式，并不限制本发明，应当指出凡在本发明的精神和原则范围内的修改、替换等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按三氧化铬：去离子水的质量比1：70～1：200将三氧化铬(CrO3)加入到去离子水中，搅拌后获得均匀的溶液；
S2.向步骤S1所得溶液中加入三元正极材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2，超声分散30～50min后在90～100℃范围内干燥12～14h；
S3.将步骤S2获得的样品进行热处理，获得铬酸铬(Cr2(Cr2O7)3)包覆的Li(NixCoyMn1-x-y)O2材料；
其中，所述三元正极材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2中，0.5≤x≤0.6，y＝0.2，0.2≤1-x-y≤0.3；
步骤S3中，分两阶段进行热处理：第一阶段以2～5℃/min的速度升温至200℃～220℃，在氧气流为3～6.5L/min条件下保温1～2h；第二阶段继续升温到250～260℃范围保温24～36h。
2.根据权利要求1所述铬酸铬包覆三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，Li(NixCoyMn1-x-y)O2与CrO3的质量比控制在97.0:3.0～92.0:8.0范围。
3.一种铬酸铬包覆的三元正极材料，其特征在于，采用权利要求1-2任一项所述的方法制备得到。
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