CN108277660A - 牛奶蛋白纤维织物的染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种牛奶蛋白纤维织物的染色方法，所述染色方法为将牛奶蛋白纤维织物采用铁预媒法染色，所述铁预媒法染色是指将牛奶蛋白纤维织物放入含铁媒染剂的溶液中浸泡处理，然后再投入含有五倍子染料的染浴中进行染色。本申请中五倍子染料为天然染料，通过本申请中染色方法牛奶蛋白纤维织物被五倍子均匀染色，且染色后织物的耐汗渍色牢度、耐水色牢度、耐光色牢度和耐摩擦牢度最低都达到了4‑5级，即五倍子染料染色后牛奶蛋白纤维织物的各项色牢度均比较优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种染色方法，特别是涉及一种牛奶蛋白纤维织物的染色方法。
背景技术
五倍子又名百虫仓、百药煎,它是一种寄生在植物上的叫做同翅目蚜虫科雌虫在刺穿叶柄寄生幼虫时，流出的汁液形成菱角状的聚生物虫瘿,摘下后将其烘焙干燥,即为五倍子。我国的五倍子产量高、质量好，产地主要分布在贵州、云南、陕西、四川、广西等地。
五倍子在古代也常用于染色和墨水的制作。五倍子的主要成分是单宁(没食子酸、单宁酸、倍酸、焦倍酸等)，除此之外，还含有少量的蛋白质、脂肪、淀粉等物质。
牛奶蛋白纤维的原料选择含有牛奶蛋白的牛乳，牛乳通过脱水、脱油、脱脂、分离、提纯等一系列处理，使之成为乳酪蛋白，它的结构是线型大分子。乳酪蛋白经过接枝共聚反应与聚丙烯腈结合制成纺丝原液；最后通过溶液纺丝的技术使之成纤、固化、牵伸、干燥、卷曲、短纤维切断(长丝卷绕)等工序制成的。牛奶蛋白纤维是一种新型的蛋白质纤维，既有天然纤维的吸湿透气等优异性能，又有合成纤维不易霉变等优点。
在众多植物染料的研究中，对五倍子的研究相对较少，并且五倍子染色的效果以及染色后面料的使用性能较差。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种牛奶蛋白织物的染色方法，用于解决现有技术中高性能纤维染色性能差，污染严重，非天然染料染色牢固度差等的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过包括如下的技术方案实现的。
本发明提供一种牛奶蛋白纤维织物的染色方法，所述染色方法为将牛奶蛋白纤维织物采用铁预媒法染色，所述铁预媒法染色是指将牛奶蛋白纤维织物放入含铁媒染剂的溶液中浸泡处理，然后再投入含有五倍子染料的染浴中进行染色。
优选地，所述牛奶蛋白纤维织物的原料组分中含46～50wt％的粘胶纤维、18～22wt％牛奶蛋白纤维、18～22wt％尼龙纤维和10～14wt％氨纶纤维。
优选地，所述牛奶蛋白纤维织物的原料组分中含48wt％的粘胶纤维、20wt％牛奶蛋白纤维、20wt％尼龙纤维和12wt％氨纶纤维。更优选地，所述牛奶蛋白纤维织物为密根平纹提花布，由广东永展针织有限公司提供，其中牛奶蛋白纤维由上海正家公司生产。
优选地，含铁媒染剂为FeSO4·7H2O。
优选地，含铁媒染剂的溶液为含铁媒染剂的水溶液。
优选地，所述含铁媒染剂的溶液的pH为4.5～5.5。采用氢氧化钠水溶液作为pH调节溶液。氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为0.3～0.8mol/L。更优选地，所述含铁媒染剂的溶剂的pH为 5.0。
优选地，含铁媒染剂的用量为牛奶蛋白纤维织物重量的(8～12)wt％。即铁媒染剂的用量为(8～12)％(o.w.f)。更优选地，含铁媒染剂的用量为牛奶蛋白纤维织物重量的10wt％。
优选地，浸泡处理的温度为(45～55)℃。更优选地，浸泡温度为50℃。
优选地，浸泡处理的时间为(25～35)min。更优选地，浸泡处理的时间为30min。
优选地，浸泡处理时，浴比为1:(25～35)。优选地，浴比为1:30。此处浴比是指牛奶蛋白纤维织物与含铁媒染剂的溶液的质量比。
优选地，所述五倍子染料包括(80～85)wt％五倍子单宁、(5～9)wt％没食子酸，其他为纤维素。更优选地，所述五倍子染料购于五峰赤诚生物科技股份有限公司。
优选地，五倍子染料的用量为牛奶蛋白纤维织物的质量的(8～12)wt％。更优选地，五倍子染料的用量为牛奶蛋白纤维织物的质量的10wt％。
优选地，染色温度为85～95℃。更优选地，染色温度为90℃。
优选地，染色时间为80～100min。更优选地，染色时间为90min。
优选地，染浴的pH值为4.5～5.5。更优选地，染浴的pH值为5.0。
优选地，染色时，浴比为1:(25～35)。优选地，浴比为1:30。此处浴比是指牛奶蛋白纤维织物与含有五倍子染料的染浴的质量比。
如上所述，本发明的牛奶蛋白纤维织物的染色方法，具有以下有益效果：
本申请中五倍子染料为天然染料，通过本申请中染色方法牛奶蛋白纤维织物被五倍子均匀染色，且染色后织物的耐汗渍色牢度、耐水色牢度、耐光色牢度和耐摩擦牢度(包括湿摩擦牢度和干摩擦牢度)最低都达到了4-5级，根据罗莱生活科技股份有限公司WP-037《寝具面料检验标准》，婴幼儿产品标准为3～4级，其它标准为4级，即五倍子染料染色后牛奶蛋白纤维织物的各项色牢度均比较优异。
附图说明
图1为使用不同染色方法染色后的牛奶蛋白纤维织物试样；其中图1a)为未染色试样；图 1b)为采用直接染染色方法的染色试样；图1c)为采用铝预媒染染色方法的染色试样；图1d) 为采用铁预媒染染色方法的染色试样；图1e)为采用铜预媒染染色方法的染色试样。
图2显示为本发明铁预媒染染色条件下不同织物的染色效果示意图；其中，图2a)为牛奶蛋白纤维织物；图2b)为毛织物；图2c)为棉织物。
图3显示为本发明实施例中不同织物及温度下对应的K/S值。
图4显示为本发明实施例中不同染料用量染不同织物试样后对应的K/S值。
对应的彩图如证明文件所示。
具体实施方式
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中所采用的织物材料规格及参数如下：
牛奶蛋白纤维针织物(48％粘胶+20％牛奶蛋白纤维+20％尼龙+12％氨纶密根平纹提花布，由广东永展针织有限公司，其中牛奶蛋白纤维由上海正家公司生产。)
全毛华达呢毛坯布(纱线的线密度17×2Tex、面密度237g/m2、纬密225根/10cm、经密 402根/10cm)购于无锡协新毛纺织有限公司。
棉织物(C40s×40s、纬密225根/10cm、经密402根/10cm缎纹)由罗莱科技有限公司提供。
1.五倍子染料染色方法的选择
下表1-1为直接染、铁预媒染、铜预媒染、铝预媒染的方式对牛奶蛋白纤维织物染色后试样的颜色特征值。图1表示的是采用不同方法染色后牛奶蛋白纤维织物试样所具有的颜色。其他染色条件：染料用量10％(o.w.f)，pH＝5，温度：60℃，时间：90分钟，KAl(SO4)2·12H2O 用量5％(o.w.f)，FeSO4·7H2O用量5％(o.w.f)，CuSO4用量5％(o.w.f)。
表1-1不同方法对牛奶蛋白纤维织物染色的颜色特征值
| 染色方式 | K/S | L | a* | b* | C* | h0 |
| 未染色样 | 0.02 | 93.38 | -0.24 | 6.04 | 8.04 | 92.23 |
| 直接染 | 0.58 | 84.12 | 1.73 | 11.19 | 11.32 | 81.21 |
| 铝预媒染 | 0.77 | 82.93 | 1.09 | 10.31 | 10.37 | 83.97 |
| 铁预媒染 | 1.55 | 52.43 | 2.77 | -2.87 | 3.99 | 313.95 |
| 铜预媒染 | 1.18 | 74.41 | 2.40 | 15.87 | 16.05 | 81.40 |
从表1-1数据中可以看出，与标样相比，直接染得到的K/S值最小；在所有的媒染方式中，Al3+媒染后试样的K/S值最小，Cu2+次之，Fe2+媒染试样的K/S值最大，亮度最低而且用Fe2+媒染试样颜色偏蓝，其它三种试样颜色都偏黄。除用Fe2+预媒染得到的h0值大于直接染色的h0值之外，其他方式下Cu2+、Al3+媒染、直接染得到的h0值均大于标样的h0。
由图1不同染色方法染色后的牛奶蛋白纤维织物可以观察出，直接染色后的牛奶蛋白纤维织物试样b)呈现出乳白色，与未经过染色的试样颜色相差不大，基本未上色。与直接染色后的试样相比较，铝预媒染后的牛奶蛋白纤维织物c)试样稍深一点点，但总体上还是呈现出乳白色。铜预媒染后的牛奶蛋白纤维织物d)比铝预媒染后的牛奶蛋白纤维织物c)颜色深，呈现土黄色。铁预媒染后的牛奶蛋白纤维织物d)与铜预媒染后的牛奶蛋白纤维织物e) 和直接染色后的织物b)呈现出完全不同的色系，表现为紫灰色。由于铁预媒染的牛奶蛋白纤维织物颜色较好，后续的优化实验工艺中主要针对铁预媒染条件下的操作。
表1-2是使用铁预媒染条件下使用五倍子染料上染牛奶蛋白纤维织物、毛织物、棉织物的颜色特征值。其他染色条件：染料用量10％(o.w.f)，pH＝5，媒染温度：50℃，时间：90分钟，KAl(SO4)2·12H2O用量5％(o.w.f)，FeSO4·7H2O用量5％(o.w.f)，CuSO4用量5％(o.w.f) pH值为5。
表1-2铁预媒染下五倍子对牛奶蛋白纤维织物、毛织物、棉织物染色的颜色特征值
结合表1-2和图2可以看出，铁预媒染条件下五倍子染毛织物的K/S值最大，对应的颜色最深，牛奶蛋白纤维织物次之，棉织物的颜色最浅。五倍子染牛奶蛋白纤维织物的染色性能介于毛织物和棉织物之间。
2五倍子染料染色牛奶蛋白纤维织物的工艺选择
2.1染浴pH值对染色产生的影响
pH值单因素实验，其他染色条件：染料用量10％(o.w.f)，染色时间：90分钟，染色温度：90℃，FeSO4·7H2O用量3％(o.w.f)，媒染时间为30min，媒染温度为50℃，浴比1/30。采用pH缓冲剂将五倍子染液分别调pH值为3、5、7，并在该不同pH条件下进行染色。然后，采用测、配色系统测试染色织物的K/S值，选择出最佳pH值。表1-3为铁预媒染方式牛奶蛋白纤维织物在不同染浴pH值下对应的颜色特征值。
表1-3Fe2+预媒染染色方式下牛奶蛋白纤维织物不同染浴pH对应的颜色特征值
| 染浴pH | K/S(λ＝400nm) | L | a* | b* | C* | h0 |
| 3 | 1.75 | 48.08 | 2.5 | -3.27 | 4.12 | 307.42 |
| 5 | 2.38 | 42.80 | 2.9 | -4.14 | 5.05 | 304.97 |
| 7 | 2.16 | 44.56 | 3.17 | -3.62 | 4.81 | 311.27 |
通过表1-3Fe2+预媒染染色方式下牛奶蛋白纤维织物不同染浴pH对应的颜色特征值可以看出，当pH为5时，五倍子染色牛奶蛋白纤维织物K/S值最大，b*、C*最大，增大pH值染料上染织物K/S值有所下降，a*增大，ho值相差不大，说明五倍子染浴pH值对染色牛奶蛋白纤维织物的色相染色效果影响不大。由于五倍子染料的主要成分是五倍子单宁，单宁中含有酚羟基，在水溶液中显示弱酸性。因此，五倍子染料上染牛奶蛋白纤维织物的pH值可以选用弱酸性pH＝5。
2.2染色温度对染色产生的影响
表1-4、1-5、1-6为铁预媒染方式牛奶蛋白纤维织物、毛织物、棉织物试样在不同染色温度对应的颜色特征值，图1-3为在铁预媒染方式下及不同的温度下，牛奶蛋白纤维织物、毛织物、棉织物试样对应的K/S值。本实施例中其他条件为：染料用量10％(o.w.f)，pH＝5，染色时间：90分钟，FeSO4·7H2O用量3％(o.w.f)，媒染时间为30min,媒染温度为50℃，浴比1/30。
表1-4Fe2+预媒染染色方式下牛奶蛋白纤维织物不同染色温度对应的颜色特征值
表1-5Fe2+预媒染染色方式下毛织物不同染色温度对应的颜色特征值
表1-6Fe2+预媒染染色方式下棉织物不同染色温度对应的颜色特征值
观察表1-4可以看出，在Fe2+预媒染染色方式下，牛奶蛋白纤维织物的K/S值随着温度的升高而增加，L值和h0值在不断减小，a*、b*、C*的值在不规则的变化。表1-5、1-6观察出刚开始随之温度的增加，毛织物和棉织物的K/S一直增加，导致这一现象的原因可能是染料分子受温度升高的影响，快速扩散吸附在纤维上，再加上热力效应，分子运动加剧导致更容易进入纤维内部。当温度升至98℃时牛奶蛋白纤维织物的K/S开始下降，在90℃时K/S 达到最大值。
从图3中可以看出，从60℃～90℃的范围内，随着温度的升高，三种织物的K/S都随之增高，毛织物的增长速率最快，说明温度的升高对羊毛织物上染率影响较大，这可能与羊毛纤维表面的鳞片层有关，当温度上升时，羊毛鳞片层打开，有助于染料分子进入纤维内部。因此，综合染色后织物试样的K/S值和染色中的耗能问题，确定五倍子染料染牛奶蛋白纤维织物的温度为90℃。
2.3染料用量对染色产生的影响
下表1-7、1-8、1-9分别是在铁预媒染条件下使用不同的染料用量上染牛奶蛋白纤维织物、毛织物、棉织物所对应的颜色特征值，图4是在铁预媒染下三种织物在不同五倍子染料用量下的K/S值。本实验中其他条件为：pH＝5，染色时间：90分钟，染色温度为90℃，FeSO4·7H2O 用量3％(o.w.f)，媒染时间为30min，媒染温度为50℃，浴比1/30。
表1-7铁预媒染方式下染牛奶蛋白纤维织物不同染料用量对应颜色特征值
表1-8铁预媒染方式下染羊毛织物不同染料用量对应颜色特征值
表1-9铁预媒染方式下染棉织物不同染料用量对应颜色特征值
从表1-7、1-8、1-9中可以看出，三种织物染色后试样的K/S随着染料的增加逐渐升高，L值也逐渐增大，a*、b*、C*、逐渐减小，牛奶蛋白纤维织物试样的K/S值在染料为10％时达到最大，毛织物织物试样的K/S值在染料为8％最大，棉织物试样的K/S值在染料为12％时最大。
分析图4铁预媒染方式下及不同染料用量染不同织物试样后对应的K/S值，染料用量对毛织物染色后K/S值影响最大，棉织物次之，对牛奶蛋白纤维织物染后的K/S值影响最小。考虑到五倍子染色后牛奶蛋白纤维织物试样的K/S值和生产成本问题，染色用量以10％(o.w.f)为宜。
对五倍子染料上染牛奶蛋白纤维织物的工艺条件进行优化。优化后的染色工艺为：媒染工艺：FeSO4·7H2O用量5％(o.w.f)，温度为50℃，浴比为1/30，时间为30min。染色工艺：五倍子染料用量10％(o.w.f)，温度为90℃，浴比为1/30，时间为90min，pH值为5。
2.4染色后颜色特征值的测定
将染色后的牛奶蛋白纤维织物式样置于标准条件(温度为20±2℃，湿度为65±3％)下预处理24h.使用美国Macbeth公司的ColorEye 7000A电脑测配色仪，D65光源，测定其K/S值、色差值ΔE以及颜色特征值L*、a*、b*、C*、h0。试样的每个颜色特征值分别选取5个测试点的平均值。颜色特征值各指标意义如下：L*为亮度，人眼对物体明亮的感知程度，也叫明度， L*越大表示越亮，值为负数则代表黑色；a*表示为红绿轴，值为正数则表示颜色偏红色，值为负数表示颜色偏绿色；b*表示黄蓝轴，值数为正数则表示颜色偏黄色，为负数则表示颜色偏蓝色；C*表示为饱和度，即为色彩的纯度，数值越大代表颜色越纯正鲜艳；h0表示织物的色相，是色彩彼此之间相互区别的标志；K/S为表观深度，它的大小常受物质中有色物质的影响，数值越大则表示颜色越深，越小表示颜色越浅；色差△E依据CIELAB色差公式△E*ab＝[(△ L*)2+(△a*)2+(△b*)2]1/2计算式中，△L*为亮度差；△a*，△b*为彩度差。
2.5染色后织物的色牢度测定
染色织物的耐洗色牢度使用耐洗色牢度试验机SW-12AⅡ型(温州大荣纺织标准仪器厂生产)，根据GB/T3921.1—1998《纺织品色牢度试验耐洗色牢度测试》测定，耐洗色牢度的变色等级依据GB/T250-2008“纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡”，耐洗牢度的沾色等级依据GB/T251-2008“纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡”。
耐汗渍色牢度的测定方法参照GB/T3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》。
耐水色牢度的测试参照GB/T5713《纺织品色牢度试验耐水色牢度》。
耐摩擦牢度使用Y(B)571Ⅱ型耐摩擦牢度仪，由温州大荣纺织标准仪器厂生产，耐摩擦牢度沾色等级依据GB/T251-2008“纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡”评定。
耐光色牢度使用机器ATLAS-150S型日晒牢度仪，根据GB/T8427—1997《纺织品色牢度试验耐光色牢度：日光》测定。
本实验测试了五倍子染料在上述最优染色工艺条件下染色后的牛奶蛋白纤维织物的耐汗渍色牢度、耐水色牢度、耐洗色牢度及耐摩擦色牢度、耐光色牢度指标。五倍子染料染色后牛奶蛋白纤维织物的各项色牢度值见表1-10。
表1-10五倍子染料染色后牛奶蛋白纤维织物的各项色牢度
由表1-10可知铁离子预媒染方法染色后织物的耐汗渍色牢度、耐水色牢度、耐光色牢度和耐摩擦牢度(包括湿摩擦牢度和干摩擦牢度)最低都达到了4-5级，而现有技术标准中婴幼儿产品标准为3～4级，其它标准为4级，即五倍子染料染色后牛奶蛋白纤维织物的各项色牢度均比较优异。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种牛奶蛋白纤维织物的染色方法，其特征在于，所述染色方法为将牛奶蛋白纤维织物采用铁预媒法染色，所述铁预媒法染色是指将牛奶蛋白纤维织物放入含铁媒染剂的溶液中浸泡处理，然后再投入含有五倍子染料的染浴中进行染色。
2.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：所述牛奶蛋白纤维织物的原料组分中含46～50wt％的粘胶纤维、18～22wt％牛奶蛋白纤维、18～22wt％尼龙纤维和10～14wt％氨纶纤维。
3.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：含铁媒染剂为FeSO4·7H2O。
4.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：含铁媒染剂的溶液为含铁媒染剂的水溶液。
5.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：所述含铁媒染剂的溶液的pH为4.5～5.5。
6.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：包括如下特征中的一种或多种：
含铁媒染剂的用量为牛奶蛋白纤维织物重量的(8～12)wt％；
浸泡处理的温度为(45～55)℃；
浸泡处理的时间为(25～35)min；
浸泡处理时，浴比为1:(25～35)。
7.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：所述五倍子染料包括(80～85)wt％五倍子单宁、(5～9)wt％没食子酸，其他为纤维素。
8.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：五倍子染料的用量为牛奶蛋白纤维织物的质量的(8～12)wt％。
9.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：染色温度为85～95℃。
10.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于：还包括如下特征中的一种或多种：
染色时间为80～100min；
染浴的pH值为4.5～5.5；
染色时，浴比为1:(25～35)。
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