CN108274020A - 一种超细球形镍铁合金粉的制备方法 - Google Patents

一种超细球形镍铁合金粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍盐和铁盐按比例溶于水中搅拌均匀形成镍铁盐溶液；(2)加入络合剂至镍铁盐溶液，混合均匀得到A液，(3)将还原剂和表面活性剂溶解于蒸馏水中得到B液；(4)将上述A液倾倒入B液混合均匀得A液与B液的混合溶液；(5)利用碱使混合溶液的pH值调整至10.0～12.5；(6)加热混合溶液，使其温度保持在50～80℃之间并反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到超细镍铁合金粉滤饼；(7)用无水乙醇对超细镍铁合金粉滤饼进行清洗，将无水乙醇洗涤后的超细镍铁合金粉滤饼在40～80℃的真空环境下进行干燥。本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法生产成本小、生产效率高、使用效果好。

Description

一种超细球形镍铁合金粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细金属粉末材料的制备技术领域，尤其涉及一种超细球形镍铁合金粉的制备方法。
背景技术
钴是生产硬质合金非常重要的原料，由于钴的价格很高，使得硬质合金的成本难以降低，为此需寻找钴的代用品。金属钴不但储藏量少，而且其生产仅是冶炼镍、铜的副产物。金属钴是一种稀贵金属及重要的战略物资，其价格和供应极不稳定。因此，在硬质合金工业的发展史中，世界各国的硬质合金科学家和工程师，一直在不断地思考、研究和实验用较廉价的、战略地位不那么重要的金属或合金取代金属钴作硬质合金的粘结剂。元素周期表上过渡元素铁、钴、镍性质相似，但是镍和铁价格相对便宜，储量相对较大，分布相对较广，因此是钴的最佳代用品。由于铁的润湿性能不好，WC在铁中的固溶度低，WC-Fe合金的性能一般都很差。WC-Ni混合料在湿磨时易产生镍聚集体，因而易使合金组织产生粗大孔隙，从而导致其强度的下降。因此，用纯铁或纯镍作为硬质合金的粘结相，所得到硬质合金的物理机械性能一定很低。
铁与镍形成固溶体，既可改善对硬质合金的润湿性，又使铁得以强化。因此，通过合金化方式强化铁镍粘结相历来是制取新一代硬质合金的基本出发点。现有的镍铁合金粉的生产方法，主要有氧化物氢还原法、水溶液还原法(含高压氢还原)、羰基法、雾化法、哈密塔旋风磨法等。氧化物氢还原法和水溶液高压氢还原法可产生粒度约为2～15um的镍铁合金粉。羰基法是世界上公认的可产生超细(0.5～6.0um)镍铁合金粉的理想方法，但其工序较复杂，设备投资大，环境污染严重。雾化法和哈密塔旋风磨法，只能生产粒度较粗(50～200um)的镍铁合金粉末。以上所有方法均不能廉价地生产超细镍铁合金粉末。因此,如何利用简单易得的设备,廉价的试剂,制备出超细镍铁合金粉，并扩大其应用领域,是制备镍铁合金粉面临的一项重要任务。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种新型结构的超细球形镍铁合金粉的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种生产成本小、生产效率高、使用效果好的超细球形镍铁合金粉的制备方法。
本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，包括以下步骤；
以下步骤：
(1)将镍盐和铁盐按比例溶于水中搅拌均匀形成镍铁盐溶液，所述镍铁盐溶液中镍铁盐的总浓度为0.05～1.5mol/L，镍盐和铁盐的摩尔比为1:9～19:1；
(2)加入络合剂至所述镍铁盐溶液，混合均匀得到A液，所述A液中络合剂与镍铁盐的摩尔比为0.05:1～1.0:1；
(3)将还原剂和表面活性剂溶解于蒸馏水中得到B液，其中还原剂的浓度为0.5～10mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～80g/L；
(4)将上述A液倾倒入B液混合均匀得A液与B液的混合溶液，其中B液与A液的体积比为1:4～4:1；
(5)利用碱使所述混合溶液的pH值调整至10.0～12.5；
(6)加热混合溶液，使其温度保持在50～80℃之间并反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到超细镍铁合金粉滤饼；
(7)用无水乙醇对所述超细镍铁合金粉滤饼进行清洗，将无水乙醇洗涤后的超细镍铁合金粉滤饼在40～80℃的真空环境下进行干燥，除去乙醇和微量水分得到超细镍铁合金粉。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(1)中的镍盐为NiSO4、NiCl2、或Ni(NO3)2中的任意一种，铁盐为Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3、FeSO4、FeCl2或Fe(NO3)2中的任意一种；
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(2)中的络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)中的一种。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(3)中的还原剂为水合肼、盐酸羟胺、硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、对苯二酚中的一种或多种。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，所述步骤(1)中镍铁盐的总浓度为0.1～1.2mol/L，镍盐和铁盐的摩尔比为1:4～9:1，步骤(3)中表面活性剂的浓度为10.0～60.0g/L，还原剂溶剂浓度为1.0～8.0mol/L，步骤(2)中络合剂与镍铁盐的摩尔比为0.1～0.8:1；步骤(4)中B液与A液的体积比为1:3～3:1，步骤(5)中混合溶液的pH值调整至11.0～12.0。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(5)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～10.0mol/L。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(6)中冷却的方法为向反应液中加水。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(6)中产物的固液分离可以是真空过滤或者离心过滤。
进一步的，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法，步骤(7)制得的超细球形镍铁合金粉的平均粒径小于1um。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明生产工艺简短易控，设备投资少，生产成本低，易于实现工业化生产；采用倾倒法，该方法操作简便，采用倾倒法进行氧化还原反应，会使每个镍颗粒成核与生长的时间保持一致，适合大规模工业生产；
(2)本发明采用液相化学还原法，由于镍和铁的金属活泼性差不多，通过络合-均相还原法得到的镍粉合金粉末不存在偏析现象，同时采用液相还原的方式和倾倒法，生产流程短，镍铁利用率高，生产效率高，成本低，操作简便；
(3)本发明制备的超细镍铁合金粉具有完全的球形结构，粒子表面光滑，粒径可控且粒径分布窄、抗氧化性强、分散性好、平均粒度为小于1um；该镍铁合金粉可广泛应用于硬质合金、超导合金、磁性材料等行业。
综上所述，本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法生产成本小、生产效率高、使用效果好。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明的超细球形镍铁合金粉的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的超细球形镍铁合金粉的SEM图；
图3为本发明实施例3制备的超细球形镍铁合金粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，包括：
(1)将0.075mol镍铁摩尔比为9:1的NiCl2和Fe2(SO4)3溶于水中混合均匀，然后加入0.03mol乙二胺充分搅拌，得到150ml的A液；将0.45mol的N2H4·H2O和9.0gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)混溶于水中得到450ml的B液；
(2)将上述A液倾倒入B液混合均匀，用6.0mol/L的氢氧化钠溶液将A与B混合溶液的pH值调整至12.0，加热混合溶液至80℃并反应30min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离得到滤饼，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍铁合金粉滤饼在60℃真空下除去乙醇和微量水分得到超细球形镍铁合金粉。
实施例2：
一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.045mol镍铁摩尔比为3:2的NiSO4和Fe(NO3)3溶于水中混合均匀，然后加入0.036mol氨水充分搅拌得到450ml的A液；将1.19mol盐酸羟胺、0.01mol硼氢化钠和9.0gPVA混溶于水中得到150ml的B液；
(2)将上述A液倾倒入B液混合均匀，用4.0mol/L的氢氧化钠溶液将A与B混合溶液的pH值调整至11.0，加热混合溶液至50℃并反应60min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离得到滤饼，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍铁合金粉滤饼在50℃真空下除去乙醇和微量水分得到超细球形镍铁合金粉。
实施例3：
一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，包括：
(1)将0.24mol镍铁摩尔比为2:3的Ni(NO3)2和FeCl3溶于水中混合均匀，然后加入0.024mol乙二胺四乙酸二钠充分搅拌得到200ml的A液；将2.38mol对苯二酚、0.02mol硼氢化钾和4.0g PEG混溶于水中得到400ml的B液；
(2)将上述A液倾倒入B液混合均匀，用2.0mol/L的氢氧化钠溶液将A与B混合溶液的pH值调整至11.5，加热混合溶液至60℃并反应40min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离得到滤饼，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍铁合金粉滤饼在真空80℃除去乙醇和微量水分得到超细球形镍铁合金粉。
实施例4：
一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，包括：
(1)将0.06mol镍铁摩尔比为2:3的NiCl2和Fe(NO3)2溶于水中混合均匀，然后加入0.036mol氨水充分搅拌得到300ml的A液；将0.88mol抗坏血酸、0.02mol硼氢化钠和15.0gPAA混溶于水中得到300ml的B液；
(2)将上述A液倾倒入B液混合均匀，用10.0mol/L的氢氧化钠溶液将A与B混合溶液的pH值调整至11.0，加热混合溶液至70℃并反应50min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离的滤饼，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍铁合金粉滤饼在真空70℃除去乙醇和微量水分得到超细球形镍铁合金粉。
实施例5：
一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，包括：
(1)将0.32mol镍铁摩尔比为4:1的NOSO4和FeCl2溶于水中混合均匀，然后加入0.064mol乙二胺充分搅拌得到400mldeA液；将0.99molN2H4·H2O、0.01mol硼氢化钾和8.0gPVP混溶于水中得到200ml的B液；
(2)将上述A液倾倒入B液混合均匀，用8.0mol/L的氢氧化钠溶液将A与B混合溶液的pH值调整至11.5，加热混合溶液至60℃并反应40min，然后加入冷水冷却至室温(10～30℃)；将反应产物经离心分离得到滤饼，滤饼经水洗去除滤饼中的杂质，将废水集中处理；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分，将无水乙醇进行回收；将无水乙醇洗涤后的镍铁合金粉滤饼在真空40℃除去乙醇和微量水分得到超细球形镍铁合金粉。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，本领域技术人员能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的保护范围由所附权利要求而不是上述说明限定。
此外，以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。同时，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将镍盐和铁盐按比例溶于水中搅拌均匀形成镍铁盐溶液，所述镍铁盐溶液中镍铁盐的总浓度为0.05～1.5mol/L，镍盐和铁盐的摩尔比为1:9～19:1；
(2)加入络合剂至所述镍铁盐溶液，混合均匀得到A液，所述A液中络合剂与镍铁盐的摩尔比为0.05:1～1.0:1；
(3)将还原剂和表面活性剂溶解于蒸馏水中得到B液，其中还原剂的浓度为0.5～10mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～80g/L；
(4)将上述A液倾倒入B液混合均匀得A液与B液的混合溶液，其中B液与A液的体积比为1:4～4:1；
(5)利用碱使所述混合溶液的pH值调整至10.0～12.5；
(6)加热混合溶液，使其温度保持在50～80℃之间并反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到超细镍铁合金粉滤饼；
(7)用无水乙醇对所述超细镍铁合金粉滤饼进行清洗，将无水乙醇洗涤后的超细镍铁合金粉滤饼在40～80℃的真空环境下进行干燥，除去乙醇和微量水分得到超细镍铁合金粉。
2.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中的镍盐为NiSO4、NiCl2、或Ni(NO3)2中的任意一种，铁盐为Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3、FeSO4、FeCl2或Fe(NO3)2中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)中的一种。
5.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的还原剂为水合肼、盐酸羟胺、硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、对苯二酚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中镍铁盐的总浓度为0.1～1.2mol/L，镍盐和铁盐的摩尔比为1:4～9:1，步骤(3)中表面活性剂的浓度为10.0～60.0g/L，还原剂溶剂浓度为1.0～8.0mol/L，步骤(2)中络合剂与镍铁盐的摩尔比为0.1～0.8:1；步骤(4)中B液与A液的体积比为1:3～3:1，步骤(5)中混合溶液的pH值调整至11.0～12.0。
7.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～10.0mol/L。
8.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(6)中冷却的方法为向反应液中加水。
9.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(6)中产物的固液分离可以是真空过滤或者离心过滤。
10.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：球形镍铁合金粉的平均粒径小于1um。
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