CN108272843A - 短梗五加小分子浓缩粉剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种短梗五加小分子浓缩粉剂、制备方法及其应用，涉及天然植物提取技术领域，该短梗五加小分子浓缩粉剂采用阶段性酶解切割技术，依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，在酶解切割的同时进行反应修饰，产生了意想不到的技术效果，制得的短梗五加浓缩粉剂具有分子量小、溶解性好、蛋白质转化为小分子多肽的转化率高等优点，有效缓解了现有短梗五加多肽制剂，多肽纯度较低、溶解性差、平均分子量大的问题。该短梗五加小分子浓缩粉剂可以广泛应用于制备药品、保健品、饮料以及功能性营养食品中。

Description

短梗五加小分子浓缩粉剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及天然植物提取技术领域，尤其是涉及一种短梗五加小分子浓缩粉剂、制备方法及其应用。
背景技术
短梗五加又名五加参，为五加科药食两用灌木植物，明代著名医药学家李时珍在《本草纲目》中已有论述“宁得五加一把，不要金玉满车”。短梗五加富含硒、铁、钙、锌等微量元素，传统中医认为短梗五加具有祛风化湿、活血化瘀和健胃利尿等功效。
随着社会经济的发展，短梗五加的深加工越来越受到人们的重视。近来研究表明，多肽通过小肠被人体吸收更容易、更快捷，尤其是小分子多肽可由肠道不经降解直接被吸收。因此，将短梗五加进一步制备为多肽产品，进而利于人体对短梗五加有效成分的吸收，发挥其的保健功效，必将受到市场的欢迎。但现有的短梗五加多肽的制备方法，制得的多肽纯度较低、溶解性差、平均分子量大都在5000D以上，甚至超过20000D，功能性不够强，且存在生产周期长、产品收率低、制备成本高的缺点。
因此，研究开发出一种分子量低、小分子多肽含量高且具有很好的溶解性的短梗五加小分子浓缩粉剂，以克服上述缺点变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种短梗五加小分子浓缩粉剂，所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的分子量≤1000D，且所述浓缩粉剂中小分子混合多肽的含量≥85wt％，所述浓缩粉剂中水溶性物质的含量≥95wt％，所述浓缩粉剂中脂肪的含量≤0.5wt％，所述浓缩粉剂中总氮含量≥10wt％，所述浓缩粉剂中水分含量≤3wt％。上述短梗五加小分子浓缩粉剂具有分子量低、小分子多肽含量高且具有很好的溶解性的优点，有效缓解了现有短梗五加多肽制剂，多肽纯度较低、溶解性差、平均分子量大的问题。
本发明的第二目的在于提供一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，该方法采用阶段性酶解切割技术，依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，在酶解切割的同时进行反应修饰，产生了意想不到的技术效果，制得的短梗五加浓缩粉剂具有分子量小、溶解性好、蛋白质转化为小分子多肽的转化率高等优点。
本发明的第三目的在于提供一种短梗五加小分子浓缩粉剂的应用，上述短梗五加小分子浓缩粉剂可以广泛应用于制备药品、保健品、饮料以及功能性营养食品中。
本发明提供的一种短梗五加小分子浓缩粉剂，所述短梗五加小分子浓缩粉剂的分子量≤1000D，其中：
所述浓缩粉剂中小分子混合多肽的含量≥85wt％，
所述浓缩粉剂中水溶性物质的含量≥95wt％，
所述浓缩粉剂中脂肪的含量≤0.5wt％，
所述浓缩粉剂中总氮含量≥10wt％，
所述浓缩粉剂中水分含量≤3wt％。
本发明提供的一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过80～100目细粉，随后加水升温至90～95℃煎煮10～20min，制得煎煮液；
(b)阶段酶解：将煎煮液分三阶段依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至90～95℃，灭酶30～60min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
进一步的，所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：20～40。
进一步的，所述步骤(b)阶段酶解的具体步骤为：
首先，将煎煮液降温至50～60℃，加入煎煮液重量1～3％的碱性蛋白酶，调节pH至8～9，保持50～60℃，酶解2～3小时；
随后，降温至40～50℃，加入煎煮液重量1～3％的中性蛋白酶，调节pH至6～7，保持40～50℃，酶解2-3小时；
最后，升温至50～60℃，加入煎煮液重量1～3％的酸性蛋白酶，调节pH至3～4，保持50～60℃，酶解2～3小时，制得酶解液。
更进一步的，所述碱性蛋白酶为活力单位为50万的碱性蛋白酶；所述中性蛋白酶活力单位为15万的中性蛋白酶；所述酸性蛋白酶活力单位为5万的酸性蛋白酶。
进一步的，所述步骤(d)浓缩为在真空环境下浓缩。
进一步的，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为165～185℃，出口温度80～95℃。
进一步的，任选的，在进行步骤(b)阶段酶解后进行吸附脱苦、脱色处理。
进一步的，将步骤(b)制得的酶解液升温至60～70℃，加入吸附剂在搅拌下，进行吸附反应，脱苦、脱色0.5～2小时；
优选的，所述吸附剂为活性炭、硅藻土、珍珠岩的一种或两种以上的组合。
本发明提供的一种短梗五加小分子浓缩粉剂在制备药品、保健品、饮料以及功能性营养食品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种短梗五加小分子浓缩粉剂的分子量≤1000D，且所述浓缩粉剂中小分子混合多肽的含量≥85wt％，所述浓缩粉剂中水溶性物质的含量≥95wt％，所述浓缩粉剂中脂肪的含量≤0.5wt％，所述浓缩粉剂中总氮含量≥10wt％，所述浓缩粉剂中水分含量≤3wt％。上述短梗五加小分子浓缩粉剂具有分子量低、小分子多肽含量高且具有很好的溶解性的优点，有效缓解了现有短梗五加多肽制剂，多肽纯度较低、溶解性差、平均分子量大的问题。
本发明提供的一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，以短梗五加鲜果为原料，经粉碎处理为过80～100目细粉后，采用阶段性酶解切割技术，依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，在酶解切割的同时进行反应修饰，产生了意想不到的技术效果，制得的短梗五加浓缩粉剂具有分子量小、溶解性好、蛋白质转化为小分子多肽的转化率高等优点。随后，将酶解液灭酶后，经过浓缩干燥制得短梗五加小分子浓缩粉剂，可以充分满足各种应用条件下的市场需求。
本发明提供的一种短梗五加小分子浓缩粉剂的应用，上述短梗五加小分子浓缩粉剂可以广泛应用于制备药品、保健品、饮料以及功能性营养食品中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种短梗五加小分子浓缩粉剂，所述短梗五加小分子浓缩粉剂的分子量≤1000D，其中：
所述浓缩粉剂中小分子混合多肽的含量≥85wt％，
所述浓缩粉剂中水溶性物质的含量≥95wt％，
所述浓缩粉剂中脂肪的含量≤0.5wt％，
所述浓缩粉剂中总氮含量≥10wt％，
所述浓缩粉剂中水分含量≤3wt％。
本发明中，上述短梗五加小分子浓缩粉剂的分子量≤1000D，且所述浓缩粉剂中小分子混合多肽的含量≥85wt％，所述浓缩粉剂中水溶性物质的含量≥95wt％，所述浓缩粉剂中脂肪的含量≤0.5wt％，所述浓缩粉剂中总氮含量≥10wt％，所述浓缩粉剂中水分含量≤3wt％。上述短梗五加小分子浓缩粉剂具有分子量低、小分子多肽含量高且具有很好的溶解性的优点，有效缓解了现有短梗五加多肽制剂，多肽纯度较低、溶解性差、平均分子量大的问题。
根据本发明的一个方面，一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过80～100目细粉，随后加水升温至90～95℃煎煮10～20min，制得煎煮液；
(b)阶段酶解：将煎煮液分三阶段依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至90～95℃，灭酶30～60min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
本发明短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，以短梗五加鲜果为原料，经粉碎处理为过80～100目细粉后，采用阶段性酶解切割技术，依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，在酶解切割的同时进行反应修饰，产生了意想不到的技术效果，制得的短梗五加浓缩粉剂具有分子量小、溶解性好、蛋白质转化为小分子多肽的转化率高等优点。随后，将酶解液灭酶后，经过浓缩干燥制得短梗五加小分子浓缩粉剂，可以充分满足各种应用条件下的市场需求。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：20～40。
优选的，上述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：25～35。
更优选的，上述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：30。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(b)阶段酶解的具体步骤为：
首先，将煎煮液降温至50～60℃，加入煎煮液重量1～3％的碱性蛋白酶，调节pH至8～9，保持50～60℃，酶解2～3小时；
随后，降温至40～50℃，加入煎煮液重量1～3％的中性蛋白酶，调节pH至6～7，保持40～50℃，酶解2-3小时；
最后，升温至50～60℃，加入煎煮液重量1～3％的酸性蛋白酶，调节pH至3～4，保持50～60℃，酶解2～3小时，制得酶解液。
作为一种优选的实施方式，本发明阶段酶解的酶解能力高于其他的酶制剂，且在应用上更具有灵活性。本发明依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，使制得的产品具有良好的小分子多肽的功能活性，另一方面边酶解边对其进行反应修饰，改良了酶解产物短梗五加小分子多肽的风味和功能活性。
更进一步的，所述碱性蛋白酶为活力单位为50万的碱性蛋白酶；所述中性蛋白酶活力单位为15万的中性蛋白酶；所述酸性蛋白酶活力单位为5万的酸性蛋白酶。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(d)浓缩为在真空环境下浓缩。
优选的，上述步骤(d)浓缩为在真空环境下，将滤液浓缩至波美度25度。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为165～185℃，出口温度80～95℃。
优选的，上述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为170℃，出口温度90℃。
在本发明的一种优选实施方式中，任选的，在进行步骤(b)阶段酶解后进行吸附脱苦、脱色处理。
作为一种优选的实施方式，将酶解液加入吸附剂进行吸附脱苦、脱色处理，可以有效减低产品的异味，并提高了产品的品质和纯度。
在本发明的一种优选实施方式中，将步骤(b)制得的酶解液升温至60～70℃，加入吸附剂在搅拌下，进行吸附反应，脱苦、脱色0.5～2小时。
优选的，所述吸附剂为活性炭、硅藻土、珍珠岩的一种或两种以上的组合。
更优选的，所述吸附剂中活性炭、硅藻土、珍珠岩的比例为2：1：1。
根据本发明的一个方面，上述短梗五加小分子浓缩粉剂可以广泛应用于制备药品、保健品、饮料以及功能性营养食品中。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过80目细粉，随后加水升温至90℃煎煮10min，制得煎煮液，
所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：20；
(b)阶段酶解：首先，将煎煮液降温至50℃，加入煎煮液重量1％的活力单位为50万的碱性蛋白酶，调节pH至8，保持50℃，酶解2小时；
随后，降温至40℃，加入煎煮液重量1～3％的活力单位为15万的中性蛋白酶，调节pH至6，保持40℃，酶解2小时；
最后，升温至50℃，加入煎煮液重量1～3％的活力单位为5万的酸性蛋白酶，调节pH至3，保持50℃，酶解2小时，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至90℃，灭酶30min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，在真空环境下浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为165℃，出口温度80℃，制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
实施例2
一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过100目细粉，随后加水升温至95℃煎煮20min，制得煎煮液，
所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：40；
(b)阶段酶解：首先，将煎煮液降温至60℃，加入煎煮液重量3％的活力单位为50万的碱性蛋白酶，调节pH至9，保持60℃，酶解3小时；
随后，降温至50℃，加入煎煮液重量1～3％的活力单位为15万的中性蛋白酶，调节pH至7，保持50℃，酶解3小时；
最后，升温至60℃，加入煎煮液重量3％的活力单位为5万的酸性蛋白酶，调节pH至3～4，保持60℃，酶解2～3小时，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至95℃，灭酶60min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，在真空环境下浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为185℃，出口温度95℃，制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
实施例3
一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过80～100目细粉，随后加水升温至92℃煎煮13min，制得煎煮液，
所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：25；
(b)阶段酶解：首先，将煎煮液降温至52℃，加入煎煮液重量3％的活力单位为50万的碱性蛋白酶，调节pH至9，保持52℃，酶解2～3小时；
随后，降温至45℃，加入煎煮液重量2％的活力单位为15万的中性蛋白酶，调节pH至7，保持45℃，酶解2-3小时；
最后，升温至58℃，加入煎煮液重量1％的活力单位为5万的酸性蛋白酶，调节pH至4，保持58℃，酶解2小时，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至94℃，灭酶55min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，在真空环境下浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为175℃，出口温度85℃，制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
实施例4
一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过80目细粉，随后加水升温至90℃煎煮18min，制得煎煮液，
所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：35；
(b)阶段酶解：首先，将煎煮液降温至55℃，加入煎煮液重量2％的活力单位为50万的碱性蛋白酶，调节pH至8，保持55℃，酶解2小时；
随后，降温至48℃，加入煎煮液重量3％的活力单位为15万的中性蛋白酶，调节pH至7，保持48℃，酶解2-3小时；
最后，升温至52℃，加入煎煮液重量1～3％的活力单位为5万的酸性蛋白酶，调节pH至4，保持52℃，酶解2小时，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至90℃，灭酶50min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，在真空环境下浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为180℃，出口温度90℃，制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
实施例5
一种短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过90目细粉，随后加水升温至93℃煎煮15min，制得煎煮液，
所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：30；
(b)阶段酶解：首先，将煎煮液降温至55℃，加入煎煮液重量2％的活力单位为50万的碱性蛋白酶，调节pH至8，保持55℃，酶解3小时；
随后，降温至45℃，加入煎煮液重量2％的活力单位为15万的中性蛋白酶，调节pH至7，保持45℃，酶解3小时；
最后，升温至55℃，加入煎煮液重量2％的活力单位为5万的酸性蛋白酶，调节pH至4，保持55℃，酶解3小时，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至93℃，灭酶50min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，在真空环境下浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为175℃，出口温度90℃，制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
效果例1
为表明本发明制备得到的短梗五加小分子浓缩粉剂具有分子量低、小分子多肽含量高且具有很好的溶解性的优点，有效缓解了现有短梗五加多肽制剂，多肽纯度较低、溶解性差、平均分子量大的问题。
现特将实施例1～5制备得到的短梗五加小分子浓缩粉剂进行技术效果检测，其结果如下表所示：
综上所述，本发明短梗五加小分子浓缩粉剂，所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的分子量≤1000D，且所述浓缩粉剂中小分子混合多肽的含量≥85wt％，所述浓缩粉剂中水溶性物质的含量≥95wt％，所述浓缩粉剂中脂肪的含量≤0.5wt％，所述浓缩粉剂中总氮含量≥10wt％，所述浓缩粉剂中水分含量≤3wt％。上述短梗五加小分子浓缩粉剂具有分子量低、小分子多肽含量高且具有很好的溶解性的优点，有效缓解了现有短梗五加多肽制剂，多肽纯度较低、溶解性差、平均分子量大的问题。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种短梗五加小分子浓缩粉剂，其特征在于，所述短梗五加小分子浓缩粉剂的分子量≤1000D，其中：
所述浓缩粉剂中小分子混合多肽的含量≥85wt％，
所述浓缩粉剂中水溶性物质的含量≥95wt％，
所述浓缩粉剂中脂肪的含量≤0.5wt％，
所述浓缩粉剂中总氮含量≥10wt％，
所述浓缩粉剂中水分含量≤3wt％。
2.一种根据权利要求1所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(a)煎煮制液：将短梗五加鲜果脱粒干燥后粉碎为过80～100目细粉，随后加水升温至90～95℃煎煮10～20min，制得煎煮液；
(b)阶段酶解：将煎煮液分三阶段依次使用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和酸性蛋白酶在各自的最适pH值环境下进行三次酶解，制得酶解液；
(c)灭酶失活：将酶解液升温至90～95℃，灭酶30～60min，使蛋白酶失活；
(d)浓缩干燥：将灭酶后的酶解液过滤除渣后，浓缩至波美度25°Bé；随后，进行喷雾干燥制得短梗五加小分子浓缩粉剂。
3.根据权利要求2所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中短梗五加细粉与加入水的质量比为1：20～40。
4.根据权利要求2所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)阶段酶解的具体步骤为：
首先，将煎煮液降温至50～60℃，加入煎煮液重量1～3％的碱性蛋白酶，调节pH至8～9，保持50～60℃，酶解2～3小时；
随后，降温至40～50℃，加入煎煮液重量1～3％的中性蛋白酶，调节pH至6～7，保持40～50℃，酶解2-3小时；
最后，升温至50～60℃，加入煎煮液重量1～3％的酸性蛋白酶，调节pH至3～4，保持50～60℃，酶解2～3小时，制得酶解液。
5.根据权利要求4所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，所述碱性蛋白酶为活力单位为50万的碱性蛋白酶；所述中性蛋白酶活力单位为15万的中性蛋白酶；所述酸性蛋白酶活力单位为5万的酸性蛋白酶。
6.根据权利要求2所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)浓缩为在真空环境下浓缩。
7.根据权利要求2所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)喷雾干燥的进口温度为165～185℃，出口温度80～95℃。
8.根据权利要求2所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，任选的，在进行步骤(b)阶段酶解后进行吸附脱苦、脱色处理。
9.根据权利要求8所述的短梗五加小分子浓缩粉剂的制备方法，其特征在于，将步骤(b)制得的酶解液升温至60～70℃，加入吸附剂在搅拌下，进行吸附反应，脱苦、脱色0.5～2小时；
优选的，所述吸附剂为活性炭、硅藻土、珍珠岩的一种或两种以上的组合。
10.一种根据权利要求1所述的短梗五加小分子浓缩粉剂在制备药品、保健品、饮料以及功能性营养食品中的应用。
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