CN108264814A - 一种抗菌涂层剂的制备方法 - Google Patents

一种抗菌涂层剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗菌涂层剂的制备方法，由亲水单体、疏水单体通过无皂聚合方法制成分散稳定剂，再加入聚合单体，形成乳化液，滴加引发剂、抗菌单体、交联单体等制成抗菌涂层剂。本发明以分散稳定剂替代传统小分子乳化剂，采用无皂乳液聚合方法，克服了传统抗菌涂层剂膜的致密性、耐水性、耐刷洗牢度以及附着力等性能差的缺陷。

Description

一种抗菌涂层剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌涂层剂的制备方法，属于高分子材料领域。
技术背景
有机抗菌剂的使用有着较长的历史，有机抗菌剂的抗菌作用速度要快，在材料中添加的可操作性强，在贮存和使用过程中稳定性好。
有机抗菌剂的品种很多，主要包括季铵盐类，吡啶类、卤素类、双孤类、醇类、酚类、醛类、醚类、过氧化物类、咪唑类、噻唑类等。
有机抗菌剂的主要作用机理是通过和微生物细胞膜表面阴离子结合逐渐进入细胞，或与细胞表面的疏基等基团反应，破坏蛋白质和细胞膜的合成系统，抑制微生物的繁殖。微生物细胞的外膜是半透膜，由脂肪层和蛋白质构成，内外两层是蛋白质，中间夹着脂肪层，因此要渗透微生物细胞膜需要有机抗菌剂具有亲水性和亲油性。
有机抗菌剂是将具有抗菌活性的分子与载体通过共价键键合在一起，它的抗菌安全性和长效性都比较高，具有稳定性高、来源丰富等优点，目前是抗菌剂研究的一个热点。有机抗菌剂现己被广泛的应用于纺织、医疗卫生、食品保健、家庭装饰等领域。
抗菌涂层剂多为水性丙烯酸酯乳液。而采用传统的乳液聚合方法制备的聚丙烯酸酯粘合剂乳液中的乳化剂附着在乳胶粒表面，因乳化剂未聚合于丙烯酸酯高分子链上而易发生解吸、絮凝，且乳液耐电解质性能弱；此外，乳化剂还会迁移、解吸到膜表面，膜面会形成细孔，从而影响涂膜的附着力、耐水耐溶剂性、致密性等性能。
发明内容
为克服上述传统抗菌涂层剂的缺陷，本发明提供一种抗菌涂层剂的制备方法，尤其是一种以分散稳定剂替代传统小分子乳化剂的无皂乳液聚合方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种抗菌涂层剂，由亲水性单体、疏水性单体、软单体、硬单体、抗菌单体、交联单体、引发剂、可聚合乳化剂、去离子水经无皂乳液聚合制备而成；
一种抗菌涂层剂的制备方法，包括如下步骤(各种原料以重量份计)：
步骤a、在反应釜中加入410～650份去离子水、12～19份链转移剂异丙醇、24～53份亲水性单体与21～43份疏水性单体，搅拌并加热至65～68℃；
步骤b、将由30份去离子水溶解的2.3份的过硫酸钾引发剂溶液于2小时内滴加至步骤a的反应釜中，并于78～80℃保温1小时，降温至50～55℃，得分散稳定剂溶液；
步骤c、向步骤b所述分散稳定剂溶液中加入21～33份聚合单体、12～23份抗菌单体，搅拌30分钟成乳化液；
步骤d、反应釜温度升至63～65℃后，加入由10份去离子水溶解的0.4份引发剂溶液，保温反应30分钟；
步骤e、将17～33份抗菌单体与7～14份交联单体搅拌均匀的混合物及20份去离子水溶解的0.5～2份引发剂于1～3小时内滴加至反应釜中，并于78～83℃保温1小时，即得抗菌涂层剂剂。
所述的聚合体由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯组成。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。
所述交联单体包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
所述的阳离子单体包括1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐、4-乙烯基吡啶硝酸盐、N-甲基-4-乙烯基吡啶硫酸酯盐中的至少一种。
所述的亲水性单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、十八醇聚氧乙烯醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵中的一种；所述的疏水性单体为丙烯酸丁酯和苯乙烯中的一种。亲水性单体与阳离子单体相似，有着良好的乳化性能，在后续乳液聚合过程中可起着乳化稳定的作用；疏水性单体与聚合单体相同，因此，由亲水性单体和疏水性单体聚合成的分散稳定剂与抗菌涂层剂乳液有较好的相溶性。
常规的乳液聚合中，常规的小分子乳化剂只是通过物理吸附富集在乳胶粒子表面，在较多的电解质、外力、高温或低温等条件下，乳化剂层易解吸而脱落，进而影响乳液的稳定性；此外，乳液中残存的乳化剂还会影响成膜速度及膜的耐水性、耐化学腐蚀性，从而降低了乳液的应用性能。
分散稳定剂应用于乳液聚合能克服了现有技术的缺陷。本发明采用的分散稳定剂含季铵盐阳离子结构，本身既可在乳液聚合中起乳化剂的作用，又能成为聚合物分子的一部分，因而能克服传统乳液涂膜的致密性、耐水性、耐刷洗牢度以及附着力等性能差的缺陷；同时，季铵盐又是很有效的抗菌剂，可以增强该涂层产品的抗菌效果。
具体实施方案
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种抗菌涂层剂的制备方法，包括如下步骤(各种原料以重量份计)：
步骤a、在反应釜中加入410份去离子水、12份链转移剂异丙醇、24份亲水性单体与21份疏水性单体，搅拌并加热至65℃；
步骤b、将由30份去离子水溶解的2.3份的过硫酸钾引发剂溶液于2小时内滴加至步骤a的反应釜中，并于78℃保温1小时，降温至50～55℃，得分散稳定剂溶液；
步骤c、向步骤b所述分散稳定剂溶液中加入21份聚合单体、12份抗菌单体，搅拌30分钟成乳化液；
步骤d、反应釜温度升至63℃后，加入由10份去离子水溶解的0.4份引发剂过硫酸铵溶液，保温反应30分钟；
步骤e、将17份抗菌单体与7份交联单体搅拌均匀的混合物及20份去离子水溶解的0.5份引发剂过硫酸铵于1小时内滴加至反应釜中，并于78℃保温1小时，即得抗菌涂层剂剂。
其中，亲水单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、疏水单体为丙烯酸丁酯；聚合单体由7份丙烯酸丁酯、4份甲基丙烯酸、6份甲基丙烯酸甲酯、4份苯乙烯组成；抗菌单体为1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐；交联单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
实施例2：
一种抗菌涂层剂的制备方法，包括如下步骤(各种原料以重量份计)：
步骤a、在反应釜中加入470份去离子水、13份链转移剂异丙醇、29份亲水性单体与28份疏水性单体，搅拌并加热至66℃；
步骤b、将由30份去离子水溶解的2.3份的过硫酸钾引发剂溶液于2小时内滴加至步骤a的反应釜中，并于79℃保温1小时，降温至50～55℃，得分散稳定剂溶液；
步骤c、向步骤b所述分散稳定剂溶液中加入25份聚合单体、15份抗菌单体，搅拌30分钟成乳化液；
步骤d、反应釜温度升至64℃后，加入由10份去离子水溶解的0.4份引发剂过硫酸钾溶液，保温反应30分钟；
步骤e、将20份抗菌单体与9份交联单体搅拌均匀的混合物及20份去离子水溶解的1份引发剂过硫酸钾于2小时内滴加至反应釜中，并于79℃保温1小时，即得抗菌涂层剂剂。
其中，亲水单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、疏水单体为苯乙烯；聚合单体由11份丙烯酸丁酯、4份甲基丙烯酸、4份甲基丙烯酸甲酯、6份苯乙烯组成；抗菌单体为4-乙烯基吡啶硝酸盐；交联单体为二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯。
实施例3：
一种抗菌涂层剂的制备方法，包括如下步骤(各种原料以重量份计)：
步骤a、在反应釜中加入540份去离子水、15份链转移剂异丙醇、36份亲水性单体与34份疏水性单体，搅拌并加热至67℃；
步骤b、将由30份去离子水溶解的2.3份的过硫酸钾引发剂溶液于2小时内滴加至步骤a的反应釜中，并于79℃保温1小时，降温至50～55℃，得分散稳定剂溶液；
步骤c、向步骤b所述分散稳定剂溶液中加入28份聚合单体、19份抗菌单体，搅拌30分钟成乳化液；
步骤d、反应釜温度升至64℃后，加入由10份去离子水溶解的0.4份引发剂过硫酸钠溶液，保温反应30分钟；
步骤e、将25份抗菌单体与11份交联单体搅拌均匀的混合物及20份去离子水溶解的1.5份引发剂过硫酸钠于1.5小时内滴加至反应釜中，并于80℃保温1小时，即得抗菌涂层剂剂。
其中，亲水单体为十八醇聚氧乙烯醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵、疏水单体为丙烯酸丁酯；聚合单体由13份丙烯酸丁酯、3份甲基丙烯酸、4份甲基丙烯酸甲酯、8份苯乙烯组成；抗菌单体为N-甲基-4-乙烯基吡啶硫酸酯盐；交联单体为三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯。
实施例4：
一种抗菌涂层剂的制备方法，包括如下步骤(各种原料以重量份计)：
步骤a、在反应釜中加入590份去离子水、17份链转移剂异丙醇、44份亲水性单体与38份疏水性单体，搅拌并加热至68℃；
步骤b、将由30份去离子水溶解的2.3份的过硫酸钾引发剂溶液于2小时内滴加至步骤a的反应釜中，并于80℃保温1小时，降温至50～55℃，得分散稳定剂溶液；
步骤c、向步骤b所述分散稳定剂溶液中加入30份聚合单体、21份抗菌单体，搅拌30分钟成乳化液；
步骤d、反应釜温度升至65℃后，加入由10份去离子水溶解的0.4份引发剂过硫酸铵溶液，保温反应30分钟；
步骤e、将29份抗菌单体与13份交联单体搅拌均匀的混合物及20份去离子水溶解的1.7份引发剂过硫酸铵于2.5小时内滴加至反应釜中，并于82℃保温1小时，即得抗菌涂层剂剂。
其中，亲水单体为十八醇聚氧乙烯醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵、疏水单体为苯乙烯；聚合单体由14份丙烯酸丁酯、4份甲基丙烯酸、4份甲基丙烯酸甲酯、8份苯乙烯组成；抗菌单体为1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐；交联单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
实施例5：
一种抗菌涂层剂的制备方法，包括如下步骤(各种原料以重量份计)：
步骤a、在反应釜中加入650份去离子水、19份链转移剂异丙醇、53份亲水性单体与43份疏水性单体，搅拌并加热至68℃；
步骤b、将由30份去离子水溶解的2.3份的过硫酸钾引发剂溶液于2小时内滴加至步骤a的反应釜中，并于79℃保温1小时，降温至50～55℃，得分散稳定剂溶液；
步骤c、向步骤b所述分散稳定剂溶液中加入33份聚合单体、12～23份抗菌单体，搅拌30分钟成乳化液；
步骤d、反应釜温度升至65℃后，加入由10份去离子水溶解的0.4份引发剂过硫酸铵溶液，保温反应30分钟；
步骤e、将33份抗菌单体与14份交联单体搅拌均匀的混合物及20份去离子水溶解的2份引发剂过硫酸铵于3小时内滴加至反应釜中，并于83℃保温1小时，即得抗菌涂层剂剂。
其中，亲水单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、疏水单体为丙烯酸丁酯；聚合单体由15份丙烯酸丁酯、5份甲基丙烯酸、7份甲基丙烯酸甲酯、6份苯乙烯组成；抗菌单体为4-乙烯基吡啶硝酸盐；交联单体为三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯。

Claims (6)

1.一种抗菌涂层剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(各种原料以重量份计)：
步骤a、在反应釜中加入410～650份去离子水、12～19份链转移剂异丙醇、24～53份亲水性单体与21～43份疏水性单体，搅拌并加热至65～68℃；
步骤b、将由30份去离子水溶解的2.3份的过硫酸钾引发剂溶液于2小时内滴加至步骤a的反应釜中，并于78～80℃保温1小时，降温至50～55℃，得分散稳定剂溶液；
步骤c、向步骤b所述分散稳定剂溶液中加入21～33份聚合单体、12～23份抗菌单体，搅拌30分钟成乳化液；
步骤d、反应釜温度升至63～65℃后，加入由10份去离子水溶解的0.4份引发剂溶液，保温反应30分钟；
步骤e、将17～33份抗菌单体与7～14份交联单体搅拌均匀的混合物及20份去离子水溶解的0.5～2份引发剂于1～3小时内滴加至反应釜中，并于78～83℃保温1小时，即得抗菌涂层剂。
2.如权利要求1所述的一种抗菌涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合单体由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯组成。
3.如权利要求1所述的一种抗菌涂层剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种抗菌涂层剂的制备方法，其特征在于：所述交联单体包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种抗菌涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的抗菌单体包括1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐、4-乙烯基吡啶硝酸盐、N-甲基-4-乙烯基吡啶硫酸酯盐中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种抗菌涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的亲水性单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、十八醇聚氧乙烯醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵中的一种；所述的疏水性单体为丙烯酸丁酯和苯乙烯中的一种。
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