CN108251801A - 氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，包括：提供氧化锌粉末和氧化镁粉末构成原料粉末；将原料粉末放入混粉设备中；向置有原料粉末的混粉设备中加入溶剂；加入溶剂后对原料粉末进行机械混合形成混合浆料；对混合浆料进行干燥处理并在干燥处理后进行分造粒处理，形成初始氧化镁、氧化锌混合粉末；对初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末。也就是说，本发明采用湿混工艺以形成氧化镁、氧化锌混合粉末，所述湿混工艺有利于提高混粉均匀性，且可以降低氧化镁、氧化锌混合粉末发生结块的概率，使氧化镁、氧化锌混合粉末具有良好的流动性。
Description
技术领域
本发明涉及靶材溅射领域，尤其涉及一种氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法。
背景技术
溅射技术是靶材溅射领域的常用工艺之一，随着溅射技术的日益发展，溅射靶材在溅射技术中起到了越来越重要的作用。溅射靶材主要由靶坯和背板组成，其中，靶坯的质量直接影响到了溅射靶材的成膜质量。
氧化锌(ZnO)是一种直接带隙宽禁带(3.37eV)Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，具有较大的激子束缚能(60meV)，且氧化锌还是优质的压电、气敏及光电材料。由于氧化锌在结构、能带、电学和光学方面具有诸多优点，且氧化锌薄膜的制作方法很多，因此氧化锌在器件应用方面具有广阔的应用范围，可以被用来制造透明电极、压敏电阻、太阳能电池窗口、表面声波器件、气体传感器、发光二极管等。
目前，氧化镁氧化锌靶坯已被广泛应用于金属镀膜、磁存储材料等高强耐磨行业领域。为了保证溅射靶材的成膜质量，不仅对氧化镁氧化锌靶坯的纯度以及相对致密度有很高的要求，同时对氧化镁氧化锌靶坯的微观结构均匀性也有着很高的要求。
其中，为了提高氧化镁氧化锌靶坯的致密度和微观结构均匀性，氧化镁氧化锌靶坯的制造工艺主要为烧结工艺。即采用氧化镁、氧化锌混合粉末作为原料粉末，经过成形和烧结，制成氧化镁氧化锌靶坯。
然而，现有技术所形成氧化镁、氧化锌混合粉末的质量较差。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，以提高所形成氧化镁、氧化锌混合粉末的质量。
为解决上述问题，本发明提供一种氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，包括：提供氧化锌粉末和氧化镁粉末，构成原料粉末；将所述原料粉末放入混粉设备中；向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂；加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合，形成混合浆料；对所述混合浆料进行干燥处理，形成初始氧化镁、氧化锌混合粉末对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末。
可选的，提供氧化锌粉末和氧化镁粉末的步骤中，所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的质量比为77:23至97:3。
可选的，所述溶剂为工业酒精、纯水或四氯化碳溶液。
可选的，对所述原料粉末进行机械混合之前，所述制备方法还包括：向所述混粉设备中加入研磨介质。
可选的，所述研磨介质和所述原料粉末的质量比为1:1至1:3。
可选的，所述研磨介质包括第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球中的两种或三种，且所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的直径各不相同。
可选的，所述第一氧化锆球的直径为10毫米，所述第二氧化锆球的直径为20毫米，所述第三氧化锆球的直径为30毫米。
可选的，所述研磨介质包括第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球，所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的质量比为1:1:1至1:2:3。
可选的，所述溶剂为工业酒精，向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂的步骤中，所述溶剂的质量占所述原料粉末、研磨介质和溶剂总质量的1％至10％。
可选的，所述混粉设备为球磨罐。
可选的，对所述原料粉末进行机械混合的参数包括：所述球磨罐的转速为10转/分钟至20转/分钟，混合时间为10小时至30小时。
可选的，对所述混合浆料进行干燥处理的步骤中，采用干燥箱对所述混合浆料进行加热。
可选的，所述干燥处理的参数包括：加热温度为100℃至150℃，加热时间为1小时至5小时。
可选的，对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理的步骤中，采用筛网进行所述筛分造粒处理。
可选的，所述筛网的筛眼大小为1毫米。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明将由氧化锌粉末和氧化镁粉末构成的原料粉末放入混粉设备中后，向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂，加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合形成混合浆料，对所述混合浆料进行干燥处理并在干燥处理后进行分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末；也就是说，本发明采用湿混工艺以形成氧化镁、氧化锌混合粉末，所述湿混工艺有利于提高混粉的均匀性，且可以降低所形成氧化镁、氧化锌混合粉末发生结块的概率，使所述氧化镁、氧化锌混合粉末具有良好的流动性。
可选方案中，对所述原料粉末进行机械混合之前，所述制备方法还包括：向所述混粉设备中加入研磨介质，所述研磨介质包括第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球中的两种或三种，且所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的直径各不相同；通过不同直径的氧化锆球可以增加所述氧化锆球之间相互摩擦和剪切的面积，从而提高球磨效果，进而提高所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的混粉均匀性。
附图说明
图1是本发明氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法一实施例的流程示意图。
具体实施方式
由背景技术可知，现有技术所形成氧化镁、氧化锌混合粉末的质量较差。分析其原因在于：
氧化镁粉末和氧化锌粉末的混合主要采用干混方式。但是，采用干混方式容易导致混合均匀性较差，且形成的氧化镁、氧化锌混合粉末容易结块。
为了解决上述问题，本发明提供一种氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，包括：提供氧化锌粉末和氧化镁粉末，构成原料粉末；将所述原料粉末放入混粉设备中；向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂；加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合，形成混合浆料；对所述混合浆料进行干燥处理，形成初始氧化镁、氧化锌混合粉末对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末。
本发明将由氧化锌粉末和氧化镁粉末构成的原料粉末放入混粉设备中后，向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂，加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合形成混合浆料，对所述混合浆料进行干燥处理并在干燥处理后进行分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末；也就是说，本发明采用湿混工艺以形成氧化镁、氧化锌混合粉末，所述湿混工艺有利于提高混粉的均匀性，且可以降低所形成氧化镁、氧化锌混合粉末发生结块的概率，使所述氧化镁、氧化锌混合粉末具有良好的流动性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
参考图1，示出了本发明氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法一实施例的流程示意图，本实施例氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法包括以下基本步骤：
步骤S1：提供氧化锌粉末和氧化镁粉末，构成原料粉末；
步骤S2：将所述原料粉末放入混粉设备中；
步骤S3：向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂；
步骤S4：加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合，形成混合浆料；
步骤S5：对所述混合浆料进行干燥处理，形成初始氧化镁、氧化锌混合粉末；
步骤S6：对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末。
为了更好地说明本发明实施例的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，下面将结合参考图1对本发明的具体实施例做进一步的描述。
执行步骤S1，提供氧化锌粉末和氧化镁粉末，构成原料粉末。
所述氧化锌粉末和氧化镁粉末作为后续形成氧化镁、氧化锌混合粉末的原料粉末，且所形成的氧化镁、氧化锌混合粉末经热压烧结后可用于形成氧化镁氧化锌合金，所述氧化镁氧化锌合金可用于制成靶坯。
本实施例中，所述氧化锌粉末和氧化镁粉末均为纯度99.9％以上的高纯粉末，从而使所形成氧化镁氧化锌靶坯的纯度可以达到99.9％及以上。
根据后续所形成氧化镁、氧化锌混合粉末中氧化锌和氧化镁的质量百分比含量，将所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的质量比设定在合理范围内。本实施例中，根据实际工艺需求，所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的质量比为77:23至97:3。
相应的，提供所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的步骤中，将所述氧化锌粉末和氧化镁粉末按照质量比77:23至97:3进行称重。其中，所述氧化锌粉末和氧化镁粉末各自的质量根据实际工艺需求而定。
本实施例中，所述氧化锌粉末的粒度为2微米至3微米，所述氧化镁粉末的粒度为2微米至3微米。通过选定粒度合理的所述氧化锌粉末和氧化镁粉末，以控制所形成氧化镁氧化锌合金的晶粒尺寸，同时所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的粒度较小，还有利于热压烧结工艺的进行。
执行步骤S2，将所述原料粉末放入混粉设备中。
所述混粉设备为将所述氧化锌粉末和氧化镁粉末进行混合以形成氧化镁、氧化锌混合粉末提供工艺场所。
本实施例中，所述混粉设备为球磨罐。所述球磨罐具有盖子，因此所述球磨罐盖上盖子后可实现密封，从而可以在后续向所述混粉设备中加入溶剂，并采用湿混工艺对所述氧化锌粉末和氧化镁粉末进行混合。
本实施例中，按照所述氧化锌粉末和氧化镁粉末质量比77:23至97:3的比例，将所述原料粉末放入混粉设备中。
需要说明的是，为了提高后续所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的混粉均匀性，将所述原料粉末放入混粉设备中后，所述制备方法还包括：向所述混粉设备中加入研磨介质。混粉均匀后，再将所述研磨介质取出。
本实施例中，所述研磨介质的材料为氧化锆。氧化锆材料为耐磨材料，在机械混合过程中不易发生材料掉落的现象，且不易与所述氧化锌粉末或氧化镁粉末发生反应，从而可以防止杂质元素的引入。
本实施例中，为了避免对所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的混粉效果产生不良影响，所述研磨介质和所述原料粉末的质量比为1:1至1:3。
具体地，所述研磨介质包括第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球中的两种或三种，且所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的直径各不相同。不同直径的氧化锆球可以增加所述氧化锆球之间相互摩擦和剪切的面积，从而提高球磨效果，进而提高所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的混粉均匀性。
本实施例中，所述第一氧化锆球的直径为10毫米，所述第二氧化锆球的直径为20毫米，所述第三氧化锆球的直径为30毫米。
本实施例中，所述研磨介质包括第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球，且所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的质量比为1:1:1至1:2:3。通过合理控制三种氧化锆球的质量比，从而有利于提高后续所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的混粉均匀性。
相应的，按照所述研磨介质和所述原料粉末的质量比1:1至1:3、以及所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的质量比1:1:1至1:2:3对所述研磨介质进行称重。其中，所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球各自的质量根据所述原料粉末的质量而定。
执行步骤S3，向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂。
所述溶剂为后续进行湿混工艺提供工艺基础，从而使所述氧化锌粉末和氧化镁粉末混合后形成混合浆料，以降低后续所形成氧化锌、氧化镁混合粉末发生结块的概率，有利于提高混粉均匀性。
本实施例中，所述溶剂为浓度在99.99％以上的工业酒精。所述工业酒精具有较好的易挥发性，从而便于后续对所述混合浆料进行干燥以形成干燥的氧化锌、氧化镁混合粉末。在其他实施例中，所述溶剂还可以为纯水或四氯化碳溶液。
需要说明的是，所述溶剂的质量占所述原料粉末、研磨介质和溶剂总质量的比例不宜过小，也不宜过大。如果所述比例过小，则容易导致所述原料粉末的混粉均匀较差，且所述原料粉末容易粘到所述球磨罐的罐壁上；如果所述比例过大，则容易出现混合粉末沉淀的问题，相应也会造成混粉不均匀的问题。为此，本实施例中，向置有所述原料粉的混粉设备中加入溶剂的步骤中，所述溶剂的质量占所述原料粉末、研磨介质和溶剂总质量的1％至10％。
还需要说明的是，本实施例中，将所述原料粉末放入所述混粉设备中后，向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂之前，向所述混粉设备中加入研磨介质。但本实施例对加入所述原料粉末、研磨介质和溶剂的工艺顺序不做限定，只要按照工艺所需质量比加入所述原料粉末、研磨介质和溶剂即可。
执行步骤S4，加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合，形成混合浆料。
所述混合浆料为后续形成干燥的氧化镁、氧化锌混合粉末提供工艺基础。
加入所述溶剂后对所述原料粉末进行机械混合，因此所述机械混合的方式为湿混方式。通过所述湿混方式的机械混合，有利于提高混粉均匀性，可以降低后续所形成氧化锌、氧化镁混合粉末发生结块的概率，使所述氧化镁、氧化锌混合粉末具有良好的流动性。
本实施例中，通过所述球磨罐对所述原料粉末进行湿混方式的机械混合。具体地，通过转动所述球磨罐，以实现所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的混合。
需要说明的是，所述球磨罐的转速不宜过小，也不宜过大。如果所述球磨罐的转速过小，则容易导致所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的混合不充分且混合均匀性较差；如果所述球磨罐的转速过大，则容易造成离心力过大的问题，从而导致所述原料粉末和所述研磨介质难以实现相对运动，相应也容易导致混粉均匀性较差。为此，本实施例中，所述球磨罐的转速为10转/分钟至20转/分钟。
还需要说明的是，所述机械混合的混合时间不宜过短，也不宜过长。如果混合时间过短，所述氧化锌粉末和氧化镁粉末难以充分混合，从而导致混合均匀性较差；如果所述机械混合的混合时间过长，反而浪费工艺时间，导致制备效率的下降。为此，本实施例中，所述机械混合的混合时间为10小时至30小时。
本实施例中，完成所述机械混合后，取出所述研磨介质。
执行步骤S5，对所述混合浆料进行干燥处理，形成初始氧化镁、氧化锌混合粉末。
通过对所述混合浆料进行干燥处理，以蒸发所述混合浆料中的溶剂；且通过合理控制所述干燥处理的工艺参数，以形成含水量可控的初始氧化镁、氧化锌混合粉末。
本实施例中，采用干燥箱对所述混合浆料进行加热。具体地，将所述混合浆料放入不锈钢容器中，将置有所述混合浆料的不锈钢容器放在干燥箱内进行加热。
不锈钢材料为耐锈材料，且不与所述混合浆料中的氧化锌材料或氧化镁材料发生反应，从而可以避免杂质的引入，保证后续所形成氧化镁、氧化锌混合粉末的纯度。
需要说明的是，所述干燥处理的加热温度不宜过低，也不宜过高。如果所述加热温度过低，则蒸发所述混合浆料中的溶剂的效果较差，从而导致后续所形成氧化镁、氧化锌混合粉末的质量较差，或需增加加热时间以保证干燥效果，相应会降低制备效率；如果所述加热温度过高，则容易造成所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末板结的问题，不利于后续的筛分造粒工艺。为此，本实施例中，所述干燥处理的加热温度为100℃至150℃。
还需要说明的是，所述干燥处理的加热时间不宜过短，也不宜过长。如果所述干燥处理的加热时间过短，则在预设加热温度下蒸发所述混合浆料中的溶剂的效果较差，从而导致后续所形成氧化镁、氧化锌混合粉末的质量较差；如果所述干燥处理的加热时间过长，则在实现干燥效果后，反而造成工艺时间和成本的浪费，且所述混合浆料中的氧化锌材料和氧化镁材料长时间处于加热条件下，还容易增加工艺风险。为此，本实施例中，所述干燥处理的加热时间为1小时至5小时。
执行步骤S6，对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末。
通过所述筛分造粒处理，以改善所述氧化锌粉末和氧化镁粉末经机械混合后的结块现象，提高所述氧化镁、氧化锌混合粉末的造粒均匀性和流动性。
具体地，采用筛网对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行所述筛分造粒处理。
根据实际工艺需求，本实施例中，采用筛眼大小为1毫米的筛网进行所述筛分造粒处理，以破碎结块，形成较高质量的氧化镁、氧化锌混合粉末。
本实施例中，将由氧化锌粉末和氧化镁粉末构成的原料粉末放入混粉设备中后，向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂，加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合形成混合浆料，对所述混合浆料进行干燥处理并在干燥处理后进行分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末；也就是说，本发明采用湿混工艺以形成氧化镁、氧化锌混合粉末，所述湿混工艺有利于提高混粉的均匀性，且可以降低所形成氧化镁、氧化锌混合粉末发生结块的概率，使所述氧化镁、氧化锌混合粉末具有良好的流动性。
虽然本发明己以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (15)
1.一种氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，包括：
提供氧化锌粉末和氧化镁粉末，构成原料粉末；
将所述原料粉末放入混粉设备中；
向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂；
加入所述溶剂后，对所述原料粉末进行机械混合，形成混合浆料；
对所述混合浆料进行干燥处理，形成初始氧化镁、氧化锌混合粉末；
对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理，形成氧化镁、氧化锌混合粉末。
2.如权利要求1所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，提供氧化锌粉末和氧化镁粉末的步骤中，所述氧化锌粉末和氧化镁粉末的质量比为77:23至97:3。
3.如权利要求1所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述溶剂为工业酒精、纯水或四氯化碳溶液。
4.如权利要求1所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，对所述原料粉末进行机械混合之前，所述制备方法还包括：向所述混粉设备中加入研磨介质。
5.如权利要求4所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述研磨介质和所述原料粉末的质量比为1:1至1:3。
6.如权利要求4所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述研磨介质包括第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球中的两种或三种，且所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的直径各不相同。
7.如权利要求6所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述第一氧化锆球的直径为10毫米，所述第二氧化锆球的直径为20毫米，所述第三氧化锆球的直径为30毫米。
8.如权利要求7所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述研磨介质包括第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球，所述第一氧化锆球、第二氧化锆球和第三氧化锆球的质量比为1:1:1至1:2:3。
9.如权利要求4所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述溶剂为工业酒精，向置有所述原料粉末的混粉设备中加入溶剂的步骤中，所述溶剂的质量占所述原料粉末、研磨介质和溶剂总质量的1％至10％。
10.如权利要求1所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述混粉设备为球磨罐。
11.如权利要求10所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，对所述原料粉末进行机械混合的参数包括：所述球磨罐的转速为10转/分钟至20转/分钟，混合时间为10小时至30小时。
12.如权利要求1所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，对所述混合浆料进行干燥处理的步骤中，采用干燥箱对所述混合浆料进行加热。
13.如权利要求12所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的参数包括：加热温度为100℃至150℃，加热时间为1小时至5小时。
14.如权利要求1所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，对所述初始氧化镁、氧化锌混合粉末进行筛分造粒处理的步骤中，采用筛网进行所述筛分造粒处理。
15.如权利要求14所述的氧化镁、氧化锌混合粉末的制备方法，其特征在于，所述筛网的筛眼大小为1毫米。
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-
2016
- 2016-12-29 CN CN201611247399.9A patent/CN108251801A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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