CN102443765A - MgZnO半导体薄膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种MgZnO半导体薄膜的制备方法，包括如下步骤：制备靶材，该靶材为按照摩尔比为MgO/ZnO＝1/9～3.4/6.6的粉体经过均匀混合、烧结后形成；将靶材放入到磁控溅射设备的生长室内，并在距离靶材50～80mm的位置对应放置石英衬底；将该生长室的压力控制在真空状态下，并对石英衬底进行预热处理；调节该磁控溅射设备的溅射功率为50～160W，工作压强为0.2～1.5Pa，气体流量为15～25标准毫升/分钟，进行磁控溅射；及通过调节该石英衬底与该靶材之间的距离来调节MgZnO半导体薄膜中的Mg浓度。上述制备方法是采用成份不变的靶材并通过改变靶材与石英衬底之间的距离来制备得到不同Mg浓度的MgZnO薄膜，制备方法简单，节省材料成本。

Description

MgZnO半导体薄膜的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种半导体薄膜的制备方法，特别是涉及一种不同Mg浓度的MgZnO半导体薄膜的制备方法。

【背景技术】

目前MgZnO(MZO)半导体薄膜作为一种新兴的光电材料，由于原料易得，价格低廉，无毒环保，而且可见光透过率高，成膜简单，性能稳定，具有广阔的应用前景，引起了人们的浓厚兴趣。通过调节Mg/Zn比可使其禁带宽度从3.2～7.8eV连续可调，从而可以制得覆盖从蓝光到紫外光谱区域的发光器件。

采用磁控溅射方法制备MZO薄膜，具有沉积速率高、衬底温度相对较低、薄膜附着性好、易控制并能实现大面积沉积等优点，因而成为当今工业化生产中研究最多、工艺最成熟和应用最广的一项方法。然而，用磁控溅射法要实现薄膜中Mg浓度的调节，一般是通过改变靶材的成份来实现的。这种方法，往往需要制备多个靶材，这样就造成了靶材的浪费，成本的提高。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种成本较低，可以调节薄膜中Mg浓度的MgZnO半导体薄膜的制备方法。

一种MgZnO半导体薄膜的制备方法，包括如下步骤：制备靶材，该靶材为按照摩尔比为MgO/ZnO＝1/9～3.4/6.6的粉体经过均匀混合、烧结后形成；将靶材放入到磁控溅射设备的生长室内，并在距离靶材50mm～80mm的位置对应放置石英衬底；将生长室的压力控制在真空状态下，并对石英衬底进行预热处理；调节磁控溅射设备的溅射功率为50～160W，工作压强为0.2～1.5Pa，气体流量为15～25标准毫升/分钟，进行磁控溅射；及通过调节石英衬底与靶材之间的距离来调节MgZnO半导体薄膜中的Mg浓度。

在优选的实施例中，该靶材为按照摩尔比为MgO/ZnO＝2/8的粉体经过均匀混合、烧结后形成。

在优选的实施例中，该生长室的压力为1.0×10^-3～6.0×10^-4Pa。

在优选的实施例中，该石英衬底预热处理的温度为500～800℃

在优选的实施例中，该石英衬底预热处理的温度为650℃。

在优选的实施例中，该磁控溅射设备的溅射功率为100W。

在优选的实施例中，该磁控溅射设备的工作压强为1.0Pa。

在优选的实施例中，该磁控溅射设备的气体流量为20标准毫升/分钟。

在优选的实施例中，该磁控溅射时间为30～150min。

在优选的实施例中，该磁控溅射设备的溅射时间为60min。

相对于现有技术中采用的改变靶材成份的方式，上述制备方法是采用成份不变的靶材并通过改变靶材与石英衬底之间的距离来制备得到不同Mg浓度的MZO薄膜，制备方法简单，节省材料成本。

【附图说明】

图1为一实施例的MgZnO半导体薄膜的制备方法的流程图；

图2为一实施例的薄膜样品的X射线衍射图；

图3为不同薄膜样品中Mg浓度随基靶间距的变化曲线；

图4为不同薄膜样品中禁带宽度随基靶间距的变化曲线。

【具体实施方式】

下面将结合附图对MgZnO半导体薄膜的制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1，一实施例的MgZnO半导体薄膜的制备方法包括下列步骤。

步骤S101，制备靶材。该靶材为按照摩尔比为MgO/ZnO＝1/9～3.4/6.6的粉体经过均匀混合、高温烧结后形成。

步骤S102，将该靶材放入到磁控溅射设备的生长室内，并在距离该靶材50mm～80mm的位置对应放置石英衬底。

步骤S103，使用机械泵和分子泵将该生长室的压力控制在真空状态下，例如1.0×10^-3Pa以下，优选为6.0×10^-4Pa，并将该石英衬底进行预热处理，温度为500℃～800℃，优选为650℃。

步骤S104，调节该磁控溅射设备的工作参数，具体为：溅射功率为50～160W，优选为100W，工作压强为0.2～1.5Pa，优选为1.0Pa，气体流量为15～25标准毫升/分钟，优选为20标准毫升/分钟，溅射时间为30～150min，优选为60min。

步骤S105，通过调节石英衬底与靶材之间的距离来制备出多片Mg浓度不同的MgZnO半导体薄膜。另外，也可以在制备一片MgZnO半导体薄膜时，通过在调节石英衬底与靶材之间的距离，来控制该MgZnO半导体薄膜内部的Mg浓度分布。

相对于现有技术中采用的改变靶材成份的方式，由于上述制备方法是采用成份不变的靶材并通过改变靶材与石英衬底之间的距离来制备得到不同Mg浓度的MgZnO(MZO)薄膜，制备方法简单，节省材料成本。

另外，上述方法能够制备出宽禁带的半导体薄膜，其具有ZnO六方单一的相结构，且具有良好的(002晶面)择优取向；该薄膜中Mg含量远高出靶材中原有的Mg成份；该薄膜禁带宽度大于3.76eV，相对于纯ZnO的3.2eV有了较大幅度的调节效果。

实施例1：

选用MgO/ZnO＝2/8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，高温烧结成60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和石英衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，石英衬底预热温度为500℃，通入15标准毫升/分钟的氩气，工作压强调节为1.0Pa，溅射时间为60min，磁控溅射功率50W；溅射完成之后将生长有薄膜的石英衬底取出。经成份测试，得到的Mg含量为26at％(原子百分比，下同)，薄膜的禁带宽度为3.75eV。

实施例2：

选用MgO/ZnO＝2/8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，高温烧结成60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和石英衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10^-3Pa，石英衬底预热温度为650℃，通入20标准毫升/分钟的氩气，工作压强调节为1.5Pa，溅射时间为30min，磁控溅射功率80W；溅射完成之后将生长有薄膜的石英衬底取出。经成份测试，得到的Mg含量为41at％，薄膜的禁带宽度为3.81eV。

实施例3：

选用MgO/ZnO＝2/8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，高温烧结成60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和石英衬底的距离设定为70mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10^-4Pa，石英衬底预热温度为800℃，通入20标准毫升/分钟的氩气，工作压强调节为0.2Pa，溅射时间为100min，磁控溅射功率160W；溅射完成之后将生长有薄膜的石英衬底取出。经成份测试，得到的Mg含量为55at％，薄膜的禁带宽度为4.02eV。

实施例4：

选用MgO/ZnO＝2/8(摩尔比)粉体，经过均匀混合后，高温烧结成60×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和石英衬底的距离设定为80mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到4.0×10^-4Pa，石英衬底预热温度为700℃，通入25标准毫升/分钟的氩气，工作压强调节为1.0Pa，溅射时间为60min，磁控溅射功率100W；溅射完成之后将生长有薄膜的石英衬底取出。经成份测试，得到的Mg含量为62at％，薄膜的禁带宽度为4.07eV。

请参阅图2，所示为第一实施例的薄膜样品的X射线衍射图。由图2可知，当靶材和衬底的距离为50mm时，薄膜样品只呈现了ZnO六方相结构的衍射峰，具有良好的(002晶面)择优取向。

请同时参阅图3和图4，所示分别为不同基靶间距所导致的薄膜样品中的Mg浓度变化及禁带宽度变化。由图可知，基靶间距设定为80mm时制备所得的MZO薄膜，同样具有良好的(002晶面)择优取向，Mg含量已经高达62at％，大大偏离了靶材原有的Mg成份(20at％)；对应的禁带宽度为4.07eV。相对于纯ZnO带宽的3.2eV已经有了大幅度的增加。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

制备靶材，该靶材为按照摩尔比为MgO/ZnO＝1/9～3.4/6.6的粉体经过均匀混合、烧结后形成；

将该靶材放入到磁控溅射设备的生长室内，并在距离该靶材50～80mm的位置对应放置石英衬底；

将该生长室的压力控制在真空状态下，并对石英衬底进行预热处理；

调节该磁控溅射设备的溅射功率为50～160W，工作压强为0.2～1.5Pa，气体流量为15～25标准毫升/分钟，进行磁控溅射；及

通过调节该石英衬底与该靶材之间的距离来调节MgZnO半导体薄膜中的Mg浓度。

2.根据权利要求1所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该靶材为按照摩尔比为MgO/ZnO＝2/8的粉体经过均匀混合、烧结后形成。

3.根据权利要求1所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该生长室的压力为1.0×10^-3～6.0×10^-4Pa。

4.根据权利要求1所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该石英衬底预热处理的温度为500～800℃。

5.根据权利要求4所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该石英衬底预热处理的温度为650℃。

6.根据权利要求1所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该磁控溅射设备的溅射功率为100W。

7.根据权利要求1所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该磁控溅射设备的工作压强为1.0Pa。

8.根据权利要求1所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该磁控溅射设备的气体流量为20标准毫升/分钟。

9.根据权利要求1所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：该磁控溅射时间为30～150min。

10.根据权利要求9所述的MgZnO半导体薄膜的制备方法，其特征在于：所述溅射时间为60min。

Images