CN108250581B - 一种低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，包含以下重量份的成分：均聚聚丙烯30‑60份、共聚聚丙烯20‑40份、增韧剂5‑15份、阻燃组合物4‑10份、成核剂0.1‑0.3份。本发明所述聚丙烯复合材料，共聚聚丙烯保证了材料的韧性使材料具有较高的断裂伸长率和较低的脆化温度；均聚聚丙烯结构更致密，降低了材料的可燃性，进一步通过加入阻燃组合物，使聚丙烯复合材料在空气中难燃；成核剂的加入，一方面提高了材料的结晶度，增加材料的致密性，使材料难燃，另一方面细化了结晶颗粒，有利于提高材料的韧性。同时，本发明还公开一种所述低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料的制备方法。

Description

一种低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法，尤其是一种低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯材料因为其绝缘性好、耐化学腐蚀性能好、成本低等在汽车或者家电中广泛应用。最近聚丙烯复合材料开始逐渐应用到波纹管材料中替换原有的金属波纹管，例如汽车就开始采用聚丙烯复合材料制备成的波纹管用来包裹电线、美化线路，但是塑料波纹管的一个缺点就是容易燃烧，为了解决这个问题很多学者会采用加入阻燃剂的方法来提高材料的难燃性，但是阻燃剂的加入势必会使材料的韧性下降，表现为断裂伸长率下降以及脆化温度上升，影响材料的使用性能。一般只有加足够的增韧剂才能满足高断裂伸长率要求，而加入较多的增韧剂有以下缺点：第一、会使成本升高；第二、会降低材料的难燃性；第三，会使材料的刚性下降。为使难燃聚丙烯复合材料能具备较好的刚性和韧性(包括常温和低温韧性)，需要平衡添加阻燃剂和增韧剂的影响。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，包含以下重量份的成分：均聚聚丙烯30-60份、共聚聚丙烯20-40份、增韧剂5-15份、阻燃组合物4-10份、成核剂0.1-0.35份。
本发明所述聚丙烯复合材料中，均聚聚丙烯为材料提供了刚性，共聚聚丙烯则是低脆化温度的基础，成核剂起到促进结晶以及对晶粒起到细化作用，提高了材料的刚性和韧性，有助于减少增韧剂的用量，结晶有助于提高材料的致密性，从而增加材料的难燃性，难燃主要通过加入少量阻燃组合物。将本发明所述聚丙烯复合材料应用于汽车、家电等波纹管中，可以起到很好的对线路保护和美观的作用，低温下不易脆化且难燃。
优选地，所述均聚聚丙烯的结晶度为30％-65％，所述均聚聚丙烯的熔体流动速率为0.5-1.5g/10min。本发明结晶度的测试方法为DSC法，具体测试过程为：温度范围30-200℃，升温速率为10℃/min，测试1.5个循环，测试得到的结晶峰面积除以完全结晶的材料的峰面积即为结晶度；熔体流动速率测试条件为230℃、2.16kg。
优选地，所述共聚聚丙烯中橡胶相的质量百分含量为35-60％，所述共聚聚丙烯的熔体流动速率为0.3-10g/10min。
均聚聚丙烯、共聚聚丙烯熔体流动速率的限定主要是为了限定材料的分子量，因为熔体流动速率能间接反映材料的分子量，材料的分子量越大分子链缠结越多，拉伸过程中解缠程度越大断裂伸长率越大。结晶度的限定主要是因为结晶度会降低材料的断裂伸长率，因为相互之间排列紧密，相对滑移比较困难，断裂伸长率就会降低。
优选地，所述共聚聚丙烯为丙烯-乙烯共聚物。
优选地，所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚中的至少一种；所述增韧剂的门尼粘度小于45MU。
优选地，所述阻燃组合物包含阻燃剂和协效阻燃剂，所述阻燃剂为溴系阻燃剂，所述协效阻燃剂为三氧化二锑或五氧化二锑。
本发明阻燃剂和协效阻燃剂是1+1＞2的协同增效作用，阻燃剂是溴系阻燃剂，生成的HBr可以捕捉活性自由基，降低可燃性；协效阻燃剂本身阻燃性并不是很优异，但是与溴系阻燃剂搭配使用可以生成一种不燃烧的气体，稀释氧气浓度，降低材料的可燃性，因此两者同时作用，在阻燃效果上具有协同增效的作用。
更优选地，所述阻燃剂为八溴硫醚，所述协效阻燃剂为三氧化二锑。
上述选择的阻燃剂和协效阻燃剂，能够更好的发挥协同增效作用，达到更好的阻燃效果。
优选地，所述成核剂为山梨醇类、稠环化合物类成核剂、联苯胺类成核剂、芳香胺类成核剂、稀土类成核剂、取代芳基磷酸酯盐类成核剂中的至少一种。
更优选地，所述成核剂为取代芳基磷酸酯盐类成核剂。
本发明所述成核剂可以起到提高结晶度和细化晶粒的作用，提高材料的刚性的同时提高材料的韧性。
优选地，所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，还包含0.4-0.8重量份的加工助剂，所述加工助剂包含抗氧剂和润滑剂，所述抗氧剂为受阻酚、亚磷酸酯中的至少一种，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
同时，本发明还提供一种所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、增韧剂、阻燃剂组合物、成核剂、加工助剂置于高速混合机中混合1-4min，得到均匀分散的混合物，其中，所述高速混合机的转速为400-600rpm；
(2)将步骤(1)得到的均匀分散的混合物通过长径比为(40-52)：1的双螺杆挤出机进行挤出造粒，即得本发明所述低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料。
优选地，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为160℃、190℃、190℃、190℃、195℃、195℃、190℃、190℃、190℃、195℃，喂料转速为30-50rpm，挤出转速为200-400rpm，真空度不大于-0.08MPa。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明所述聚丙烯复合材料，平衡了材料的刚性和韧性，通过共聚聚丙烯和均聚聚丙烯共同配合使用，提供了一个韧性基体，断裂伸长率高、脆化温度低；进一步通过加入阻燃组合物，使聚丙烯复合材料在空气中难燃；加入成核剂，提高材料的结晶度，增加材料的致密性，从而使材料难燃，另一方面细化了结晶颗粒，有利于提高材料的韧性；此外，本发明所述聚丙烯复合材料的生产工艺成熟、简单，适合工业化生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所述低脆化温度、高断裂伸长率聚丙烯复合材料的3种实施例及3种对比例，实施例1～3及对比例1～3中各成分的重量份如表1所示：
表1实施例1～3及对比例1～3中各成分的重量份
Figure BDA0001576468310000041
其中，本发明实施例1～3及对比例1～3中的主要代表材料如下：
聚丙烯(PP)(其中，结晶度的测试方法为DSC法，具体测试过程为：温度范围30-200℃，升温速率为10℃/min，测试1.5个循环，测试得到的结晶峰面积除以完全结晶的材料的峰面积即为结晶度；熔体流动速率测试条件为230℃、2.16kg)：
型号：H710(均聚聚丙烯，结晶度为40％-50％，熔体流动速率为0.7g/10min) 厂家：韩国SK；(实施例1～3及对比例1～2均采用此均聚聚丙烯)
型号：BH3520(共聚聚丙烯，橡胶相的质量百分含量为40％，熔体流动速率为10.0g/10min) 厂家：韩国SK；(实施例1、实施例2、对比例1和对比例3使用此共聚聚丙烯)
型号：C180(共聚聚丙烯，橡胶相的质量百分含量为50％，熔体流动速率为0.3g/10min) 厂家：扬子石化；(实施例3使用此共聚聚丙烯)
增韧剂(门尼粘度的具体测试方法参考ASTMD 1646标准)：
型号：POE 8137(乙烯-辛烯共聚物，门尼粘度为4MU) 厂家：陶氏化学；(实施例1、对比例1使用此增韧剂)
型号：EPDM 3640(乙烯-丙烯共聚物，门尼粘度为40MU) 厂家：陶氏化学；(实施例2、对比例2使用此增韧剂)
型号：SEBS 4055(苯乙烯-丁二烯共聚物，门尼粘度为40MU) 厂家：日本可乐丽；(实施例3、对比例3使用此增韧剂)
阻燃剂：
型号：八溴硫醚，溴系阻燃剂 厂家：齐博化工；(实施例1、对比例1使用此阻燃剂)
型号：十溴二苯乙烷，溴系阻燃剂 厂家：郑州比尔化工；(实施例2～3及对比例2～3使用此阻燃剂)
协效阻燃剂：
型号：三氧化二锑 厂家：东莞市同达化工有限公司；(实施例1～3及对比例1～3均使用此协效阻燃剂)
成核剂：
型号：DX-Z4D(取代芳基磷酸酯盐类成核剂) 厂家：东莞市鼎信塑胶原料有限公司；(实施例1使用此成核剂)
型号：TMB-5(联苯胺类成核剂) 厂家：中山华明泰化工股份有限公司；(实施例2使用此成核剂)
型号：NA-1(山梨醇类成核剂) 厂家：广州呈和科技有限公司；(实施例3使用此成核剂)
将实施例1～3及对比例1～3中的成分制备成聚丙烯复合材料，制备方法如下：
(1)将均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、增韧剂、阻燃剂组合物、成核剂、加工助剂置于高速混合机中混合1-2min，得到均匀分散的混合物，其中，所述高速混合机的转速为600rpm；
(2)将步骤(1)得到的均匀分散的混合物通过长径比为(40-52)：1的双螺杆挤出机进行挤出造粒，即得本发明所述低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为160℃、190℃、190℃、190℃、195℃、195℃、190℃、190℃、190℃、195℃，喂料转速为30-50rpm，挤出转速为200-400rpm，真空度不大于-0.08MPa。
实施例4
将实施例1～3及对比例1～3中制备得到的聚丙烯复合材料的性能进行表征分析：性能的表征主要分为三个部分：第一、材料的脆化温度用超低温脆化温度试验机测试，样条制备方法为：用注塑机在195℃的温度下将产品注塑成100*100*2mm的方板，根据ISO 974标准将方板裁成合格的样条，每个样测试10根；第二、材料的难燃性，难燃性主要通过氧指数来表征，通过将产品在195℃的温度下注塑成ISO 75-1-2013中指定的热变形样条，然后根据ISO 4589标准的测试方法进行测试，得到材料的氧指数，氧指数越高则判定材料越难燃；第三、其余力学性能，将材料在195℃下注塑成ASTMD638力学样条，然后根据ASTM测试标准进行测试，拉伸强度以及断裂伸长率参考标准ASTM D638、弯曲强度参考标准ASTM D790，冲击强度参考标准ASTM D256。
具体实施例1～3及对比例1～3中制备得到的聚丙烯复合材料的性能分析结果如表2所示：
表2实施例1～3及对比例1～3中聚丙烯复合材料的性能分析结果
Figure BDA0001576468310000061
Figure BDA0001576468310000071
从表2可以看出，对比例2只采用均聚PP，虽然氧指数能做到28.5％，但是材料的脆化温度只有0℃，且材料的断裂伸长率只有134％，远远低于本发明实施例中所述聚丙烯复合材料的断裂伸长率。对比例3只采用共聚PP，虽然脆化温度和断裂伸长率很高，但是拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量等都均远远低于本发明实施例中所述的聚丙烯的相应性能。对比例1的脆化温度为-25℃，氧指数也高达32.1％，断裂伸长率有225％，在此基础上实施例1加入了成核剂，对比可以发现材料的脆化温度降低，氧指数稍有提高，断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量均有一定程度的提高。虽然加入了共聚聚丙烯，材料的弯曲模量仍有1000MPa，达到了刚韧平衡的效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，其特征在于，包含以下重量份的成分：均聚聚丙烯30-60份、共聚聚丙烯20-40份、增韧剂5-15份、阻燃组合物4-10份、成核剂0.1-0.35份；所述均聚聚丙烯的结晶度为30％-65％，所述均聚聚丙烯在230℃、2.16kg测试条件下的熔体流动速率为0.5-1.5g/10min；所述共聚聚丙烯中橡胶相的质量百分含量为35％-60％，所述共聚聚丙烯在230℃、2.16kg测试条件下的熔体流动速率为0.3-10g/10min；所述共聚聚丙烯为丙烯-乙烯共聚物。
2.如权利要求1所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚中的至少一种；所述增韧剂的门尼粘度小于45MU。
3.如权利要求1所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述阻燃组合物包含阻燃剂和协效阻燃剂，所述阻燃剂为溴系阻燃剂，所述协效阻燃剂为三氧化二锑或五氧化二锑。
4.如权利要求1所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述成核剂为山梨醇类、稠环化合物类成核剂、联苯胺类成核剂、芳香胺类成核剂、稀土类成核剂中的至少一种。
5.如权利要求1所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料，其特征在于，还包含0.4-0.8重量份的加工助剂，所述加工助剂包含抗氧剂和润滑剂，所述抗氧剂为受阻酚、亚磷酸酯中的至少一种，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
6.一种如权利要求5所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、增韧剂、阻燃剂组合物、成核剂、加工助剂置于高速混合机中混合1-4min，得到均匀分散的混合物，其中，所述高速混合机的转速为400-600rpm；
(2)将步骤(1)得到的均匀分散的混合物通过长径比为(40-52)：1的双螺杆挤出机进行挤出造粒，即得所述低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料。
7.如权利要求6所述的低脆化温度、难燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为160℃、190℃、190℃、190℃、195℃、195℃、190℃、190℃、190℃、195℃，喂料转速为30-50rpm，挤出转速为200-400rpm，真空度不大于-0.08MPa。
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