CN104592625A - 一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强pp共混材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强pp共混材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料及其制备方法，其包括按照重量百分比的如下配方：PP树脂50～80％，无卤环保阻燃剂10～30％，消烟剂5～15％，碳纤维3～5％，抗老化助剂1～4％，其中碳纤维为经过表面活化处理。采用上述技术方案的阻燃增强PP共混材料，在具有高耐候、极低发烟量的同时，加入的碳纤维能与无卤阻燃剂有良好的协同效果，加强阻燃剂的表面成碳效果，能在保持材料的阻燃性的同时明显改善材料的力学性能，体现了突出的高性能、高环保的应用特性。

Description

一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强聚丙烯PP共混材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为当前用量最大的通用塑料之一，其分子结构规整、结晶度高，易后处理，因而具有优良的力学性能及耐化学性，同时还兼具低成本、低密度、高耐热性等特性，其出色的性价比在汽车、家用电器、食品、医疗、建筑管材等多个领域有非常广泛的应用，尤其是在汽车内饰件中有着独特的应用价值。
聚丙烯作为典型的烯烃类聚合物，其分子结构式中仅含有碳、氢元素，因而在燃烧时具备低放热、低发烟的燃烧特性。但由于聚丙烯自身的结构，其氧指数低，遇火易燃烧、发热量高、燃烧速度快、易滴落，容易发生火灾且不易熄灭，极大地限制了其应用领域。常规的聚丙烯阻燃剂中，用量最多的仍然为卤/锑复合材料阻燃体系。CN102558687报道一种卤/锑阻燃体系的高韧性阻燃聚丙烯材料，其力学性能优良但阻燃等级偏低；CN1765973A也报道了一种UL94 V-0级电子元件用阻燃聚丙烯，阻燃等级高但材料的性能降低明显，且大量的卤化物使聚丙烯材料在燃烧时的发烟量大幅度提升，使其低烟、低热的特性难以充分发挥。
鉴于卤系阻燃剂的上述缺陷，无卤阻燃逐渐成为聚丙烯阻燃研究的热点，而磷-氮系膨胀型无卤阻燃剂IFR正是研究热点之一，若将其低烟、环保的特性与聚丙烯的燃烧特性相结合，可在保证高阻燃级别的同时显著改善材料的燃烧发烟性能，获得高环保、无烟、高性能的阻燃聚丙烯材料。CN1847301所提供的一种环保无卤阻燃聚丙烯共混材料，其阻燃剂正是为磷酸酯与含氮化合物复配而成，具备发烟量少、无毒绿色环保等特性；CN103333406所述的改性膨胀阻燃聚丙烯组合物也采用了复配型膨胀阻燃剂，其燃烧后表现确实明显优于传统的卤系阻燃剂。
但是与卤系阻燃剂相对简单的组分及合成工艺不同的是，高用量磷-氮系膨胀型无卤阻燃剂IFR(20％～30％)往往会涉及到多个有机化合物的合成及搭配使用，这必然会对阻燃聚丙烯材料的耐候性、力学性能带来一定的负面影响，尤其是用作汽车内饰件时，而相关的情况在当前的无卤阻燃研究中却未能引起关注。碳纤维作为碳系材料的一种，不仅具有增强体的特征，搭配无卤阻燃剂IFR时，能加强其燃烧成碳效果，使得阻燃聚丙烯材料的综合性能得以改善。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强聚丙烯PP共混材料，以解决现有技术的上述问题。本发明通过无卤阻燃剂IFR搭配消烟剂，充分降低阻燃聚丙烯材料的燃烧发烟量，同时通过引入活化处理后的碳纤维，改善共混材料的力学性能及阻燃特性，另外，高效的抗老化助剂体系能使阻燃聚丙烯材料在长期的热氧老化条件下具有良好的力学性能保持率，从而获得综合性能优异的聚丙烯共混材料，特别适用于汽车内饰件的制造之中。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其包括按照重量百分比的如下配方：
所述的碳纤维为表面活化处理后的碳纤维。
所述的聚丙烯PP为均聚丙烯、共聚丙烯的一种或几种，其熔体流动速率MFR在5～30g/10min(测试条件为230℃、2.16Kg)。
所述的阻燃剂是由碳源、酸源和气源复配而成的无卤膨胀型阻燃剂IFR。其中，所述的碳源选自季戊四醇和淀粉中的一种或两种混合物；所述的酸源选自磷酸和聚磷酸铵APP中的一种或两种；所述的气源选自尿素，双氰胺及其衍生物中的一种或几种。
所述的消烟剂为硼酸锌、有机硅酮、金属氧化物、金属氢氧化物等助剂的一种或几种复配而成。
所述的碳纤维的表面活化处理包括以下步骤：将碳纤维浸泡于0.1～1mol/L的NaOH溶液中12～24小时，取出过滤后放入600～800℃的马弗炉中，于有氧条件下灼烧30～60分钟，冷却后用去离子水反复冲洗，烘干后即得表面活化处理后的碳纤维，其中所述碳纤维为长度为6～12mm的短碳纤维切片，堆积密度为380～520g/L。
所述的抗老化助剂为受阻胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配而成的复合助剂，其中，受阻胺类抗氧剂选自抗氧剂BHT、抗氧剂1076和抗氧剂1010中的一种或几种；亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂TNNP、抗氧剂618和抗氧剂626中的一种或几种。
所述的共混材料中还可包括润滑剂、填料等功能性助剂。
上述高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述重量百分比称取原料，混合均匀后得到混合原料；
(2)将干燥后的混合原料置于双螺杆挤出机的主喂料仓，经喂料螺杆加入到挤出机的主机筒内(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)，主机筒各分段的控制温度(从加料口到机头出口)为：185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃，主机转速为250转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。
通过本发明的技术方案得到的阻燃增强聚丙烯PP共混材料，具有高强度、高阻燃性、低发烟、高耐候等多重优势。阻燃聚丙烯材料的发烟性远远低于常规的卤-锑阻燃聚丙烯材料，而且表面活化的碳纤维的加入，不仅能增强共混材料的拉伸、弯曲性能，更能辅助提升无卤膨胀阻燃剂IFR的燃烧后表面成炭效果，其离火后燃烧时间更短，自熄性更好，阻燃材料在长期的高温环境(100～150℃)中依然具有75％以上的力学性能保持率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
本发明实施例所用原料：
PP-1：均聚丙烯，MFR为10，中石化上海有限公司。
PP-2：共聚丙烯，MFR为12，扬子石化有限公司。
无卤阻燃剂：无卤膨胀型阻燃剂IFR，市售。
卤-锑阻燃母粒：市售。
碳纤维：短切长度为6mm的碳纤维切片，堆积密度：420g/L，市售。
消烟剂-1：硅酮类助剂，市售。
消烟剂-2：氢氧化铝，市售。
消烟剂-3：硼酸锌，市售。
抗老化助剂：抗氧剂1076/抗氧剂618，自制。
产品性能测试方法：
拉伸性能测试：按ISO527-2标准测试，测试速率为50mm/min。
弯曲性能测试：按ISO178标准测试，测试速率为2mm/min。
冲击性能测试：按ISO179-1标准测试。
垂直燃烧等级：按UL94V垂直燃烧标准测试，1.6毫米厚度的试样。
发烟性能测试：按GB/T 8627-2007标准，测试材料的烟密度等级SDR和最大烟密度值MSD，3.2毫米厚度的试样。
老化性能测试：按ISO188标准测试，将标准拉伸、冲击样条放置于150℃的热氧老化烘箱内，1000h老化后在标准环境中调节24h，测试拉伸强度、冲击强度保持率。
实施例1
将5g碳纤维浸泡于1mol/L的NaOH溶液中24小时，取出过滤后放入马弗炉中，于600℃、有氧条件下灼烧30分钟，冷却后用去离子水反复冲洗，烘干后即得表面活化处理后的碳纤维。
称取PP-1树脂67g、无卤阻燃剂25g，、5g碳纤维、5g消烟剂-1、抗老化助剂3g一并投入高速搅拌机中混合均匀。将得到的混合原料投入到双螺杆挤出的主喂料仓，经喂料螺杆投入到主机筒中，挤出机螺杆直径为35毫米，长径比L/D＝36，主机筒各段控制温度(从加料口到机头出口)为185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃，主机转速为250转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。用注塑机制备标准测试样条进行拉伸、弯曲、阻燃、气味、总碳等性能，测试结果见表1。
实施例2
将5g碳纤维浸泡于1mol/L的NaOH溶液中24小时，取出过滤后放入马弗炉中，于600℃、有氧条件下灼烧30分钟，冷却后用去离子水反复冲洗，烘干后即得表面活化处理后的碳纤维。
称取PP-2树脂67g、无卤阻燃剂25g、5g碳纤维、5g消烟剂-2、抗老化助剂3g一并投入高速搅拌机中混合均匀。将得到的混合原料投入到双螺杆挤出的主喂料仓，经喂料螺杆投入到主机筒中，挤出机螺杆直径为35毫米，长径比L/D＝36，主机筒各段控制温度(从加料口到机头出口)为185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃，主机转速为250转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。用注塑机制备标准测试样条进行拉伸、弯曲、阻燃、气味、总碳等性能，测试结果见表1。
实施例3
将5g碳纤维浸泡于1mol/L的NaOH溶液中24小时，取出过滤后放入马弗炉中，于800℃、有氧条件下灼烧30分钟，冷却后用去离子水反复冲洗，烘干后即得表面活化处理后的碳纤维。
称取PP-2树脂67g、无卤阻燃剂25g、5g碳纤维、5g消烟剂-3、抗老化助剂3g一并投入高速搅拌机中混合均匀。将得到的混合原料投入到双螺杆挤出的主喂料仓，经喂料螺杆投入到主机筒中，挤出机螺杆直径为35毫米，长径比L/D＝36，主机筒各段控制温度(从加料口到机头出口)为185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃，主机转速为250转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。用注塑机制备标准测试样条进行拉伸、弯曲、阻燃、气味、总碳等性能，测试结果见表1。
实施例4
将5g碳纤维浸泡于1mol/L的NaOH溶液中24小时，取出过滤后放入马弗炉中，于800℃、有氧条件下灼烧60分钟，冷却后用去离子水反复冲洗，烘干后即得表面活化处理后的碳纤维。
称取PP-1树脂37g、PP-2树脂30g、无卤阻燃剂25g，5g碳纤维、2g消烟剂-1、3g消烟剂-2、3g抗老化助剂一并投入高速搅拌机中混合均匀。将得到的混合原料投入到双螺杆挤出的主喂料仓，经喂料螺杆投入到主机筒中，挤出机螺杆直径为35毫米，长径比L/D＝36，主机筒各段控制温度(从加料口到机头出口)为185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃，主机转速为250转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。用注塑机制备标准测试样条进行拉伸、弯曲、阻燃、气味、总碳等性能，测试结果见表1。
对比例1
称取PP-1树脂37g、PP-2树脂30g、30g卤-锑阻燃母粒、3g抗老化助剂一并投入高速搅拌机中混合均匀。将得到的混合原料投入到双螺杆挤出的主喂料仓，经喂料螺杆投入到主机筒中，挤出机螺杆直径为35毫米，长径比L/D＝36，主机筒各段控制温度(从加料口到机头出口)为185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃，主机转速为250转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。用注塑机制备标准测试样条进行拉伸、弯曲、阻燃、气味、总碳等性能，测试结果见表1。
表1
从表1中的测试结果来看，活性碳纤维加入到阻燃聚丙烯材料后，改善了材料的力学性能指标，拉伸强度、弯曲强度、冲击强度均有15-30％的提高幅度，且其增强效果并没有以减弱材料的阻燃等级为前提。无卤阻燃剂的发烟效果对比常规卤-锑阻燃体系，其烟密度等级SDR、最大烟密度MSD有着非常明显的优势，上述的烟雾散发性指标降低幅度都在60％以上。从实施例4来看，其材料的力学性能好，烟密度等级更是从卤-锑阻燃聚丙烯的85降低到43左右，且从实际的燃烧表现来看，其烟雾色泽浅、生成量少、颗粒物含量低，具有突出的绿色、环保特性。此外，对比无卤、有卤阻燃体系的长期高温老化表现来看，无卤阻燃体系的力学性能保持率明显更好，这表明无卤阻燃聚丙烯材料在实际应用中也将具有更好的性能表现。
本发明所提供的技术方案是针对现有阻燃聚丙烯材料所要求的“低烟、高性能、高耐候”材料的一种有效解决途径，其在材料刚性、耐热性、阻燃性、环保性等多方面有共同提高的改性效果，尤其是在低燃烧发烟方面更为突出，可广泛应用于汽车、家用电器、建筑材料等多个领域。

Claims (10)

1.一种高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：包括按照重量百分比的如下原料：
2.根据权利要求1所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的碳纤维为表面活化处理后的碳纤维。
3.根据权利要求2所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的碳纤维的表面活化处理包括以下步骤：将碳纤维浸泡于0.1～1mol/L的NaOH溶液中12～24小时，取出过滤后放入600～800℃的马弗炉中，于有氧条件下灼烧30～60分钟，冷却后用去离子水反复冲洗，烘干后即得表面活化处理后的碳纤维，其中所述碳纤维为长度为6～12mm的短碳纤维切片，堆积密度为380～520g/L。
4.根据权利要求1所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的聚丙烯PP为均聚丙烯和共聚丙烯的一种或几种，其熔体流动速率MFR在5～30g/10min，测试条件为230℃、2.16Kg。
5.根据权利要求1所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的阻燃剂是由碳源、酸源和气源复配而成的无卤膨胀型阻燃剂IFR。
6.根据权利要求5所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的碳源选自季戊四醇和淀粉中的一种或两种混合物；所述的酸源选自磷酸和聚磷酸铵APP中的一种或两种；所述的气源选自尿素，双氰胺及其衍生物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的消烟剂为硼酸锌、有机硅酮、金属氧化物和金属氢氧化物中的一种或几种复配而成。
8.根据权利要求1所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的抗老化助剂为受阻胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配而成的复合助剂。
9.根据权利要求8所述的高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料，其特征在于：所述的受阻胺类抗氧剂选自抗氧剂BHT、抗氧剂1076和抗氧剂1010中的一种或几种；亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂TNNP、抗氧剂618和抗氧剂626中的一种或几种。
10.根据权利要求1-9任意之一所述高耐候、低发烟、高刚性的阻燃增强PP共混材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按权利要求1的配比称取原料，混合均匀后得到混合原料；
(2)将干燥后的混合原料置于双螺杆挤出机的主喂料仓，经喂料螺杆加入到挤出机的主机筒内，其螺杆直径35mm，长径比L/D＝36；主机筒各分段的控制温度，从加料口到机头出口为：185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃，主机转速为250转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。
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