CN108246335A - 一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮‑银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，属于材料领域。该方法包括：将硝酸银加入乙醇中，搅拌，得混合液A；将四甲基氢氧化铵在搅拌下，滴加至混合液A后，继续搅拌，得到混合液B；将钛酸异丙酯在搅拌下，滴加到混合液B后，继续搅拌，得到溶胶；将铜板浸没于溶胶底部，陈化10～12h，于60～80℃干燥20～22h后，得到表面覆盖有胶体的铜板，通入500～600A直流电15～25min，得到铜板上附着的烧结后的胶体，刮离、研磨，得到氮‑银掺杂纳米TiO2粉。该方法合成工艺简单，反应条件温和，样品烧结时间大大缩短，烧结后形态更好，结构更稳定，同时极大减低生产成本，可重复性好，制备的氮‑银掺杂TiO2光催化剂对亚甲基蓝的降解率显著提高。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法。
背景技术
TiO2光催化剂，因其化学性能稳定、制备成本可控、无毒，以及可利用太阳光，无二次污染等优点，在污染废水的处理方面应用前景广阔，但纯TiO2被用作光催化剂时，因带隙较宽，只能吸收长小于387nm的光子，而且光生电子－空穴复合率高，导致量子产率低、光催化效率低，极大限制了其实际应用范围，故须常采用金属离子掺杂、阴离子掺杂、不同半导体复合、贵金属修饰等方法提高TiO2的光催化活性。通过掺杂，可以有效抑制光生电子－空穴复合，在TiO2晶格中引入缺陷位，改变并扩展其光谱响应范围，提高光催化效率。目前，制备掺杂TiO2采用电阻炉烧结法，该方法需要梯度升温，烧结时间长，样品形态较差。
发明内容
针对现有烧结法制备氮-银掺杂TiO2存在的技术问题，本发明提供一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，该方法通过在铜表面沉积胶体，然后进行电热烧结，得到氮-银掺杂纳米TiO2粉，该方法在简化工艺的同时，也能制备出性能优良的氮-银掺杂TiO2粉。
本发明的一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硝酸银加入无水乙醇中，搅拌，得到无色透明的混合液A；其中，按固液比，硝酸银：无水乙醇＝(0.1～0.2)g：(30～40)mL；
步骤2，将10～20mL四甲基氢氧化铵(TMAH)，在5～15rpm搅拌转速下，滴加至混合液A中，滴加完毕后，继续搅拌，得到均匀无色透明的混合液B；
步骤3，将70～80mL钛酸异丙酯在搅拌条件下，滴加到混合液B中，滴加完毕后，继续搅拌0.5～1h，得到无色半透明的溶胶；
步骤4，将铜板浸没于溶胶底部，陈化10～12h，置于60～80℃干燥20～22h后，得到表面覆盖有胶体的铜板；
步骤5，将表面覆盖有胶体的铜板通入直流电，控制通电电流为500～600A，通电时间15～25min，利用铜板发热将表面的胶体烧结，得到铜板上附着的烧结后的胶体；
步骤6，将烧结后的胶体从铜板上刮离，得到的烧结后的胶体进行研磨，得到氮-银掺杂纳米TiO2粉。
所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法中，制备的氮-银掺杂纳米TiO2粉的平均粒径为100～150nm，其光催化降解率为80～95％。
所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法中，所述的铜板为纯度≥99.9wt.％的铜制备的铜板，所述的铜板使用前经过打磨去除表面氧化层。
所述的步骤1中，所述的搅拌，搅拌转速为800～1000rpm，搅拌时间至少为10min。
所述的步骤2中，所述的继续搅拌，搅拌时间10～25min。
所述的步骤2中，所述的滴加，滴加时间为10～15min，滴加速率为0.6～2mL/min。
所述的步骤3中，所述的搅拌，搅拌转速为5～15rpm。
所述的步骤3中，所述的滴加，滴加时间为10～15min，滴加速率为4.5～8mL/min。
所述的步骤4中，所述的表面覆盖有胶体的铜板中，表面覆盖的胶体厚度为2～3mm。
所述的步骤4中，所述的陈化过程，为溶胶沉积在铜板表面的过程。
所述的步骤6中，所述的研磨，研磨时间优选为10～20min，使得结块的氮-银掺杂纳米TiO2粉全部为粉末。
本发明的一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，相比于现有技术，其有益效果是：
合成工艺简单，反应条件温和，样品烧结时间大大缩短，烧结后样品形态更好，结构更稳定，同时极大减低生产成本，可重复性好，制备的氮-银掺杂TiO2光催化剂对亚甲基蓝的降解率显著提高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氮-银掺杂TiO2粉的SEM图。
图2为本发明实施例1制得的氮-银掺杂TiO2粉的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，SEM观测采用的设备为JSM-7500F冷场发射扫描电子显微镜。
以下实施例中，采用的硝酸银、四甲基氢氧化铵、无水乙醇和钛酸异丙酯为市购分析纯试剂。
以下实施例中，铜板材质为纯度≥99.9％的铜。
以下实施例中，铜板在使用前经过打磨去除表面氧化层。
以下实施例中，干燥后的铜板表面胶体的厚度为2～3mm。
以下实施例中，各个步骤进行滴加时，控制各个步骤滴加时间为10～15min。
以下实施例中，将被刮掉的物料用研钵研磨10～20min，使全部物料形成粉末。
以下实施例中，通入直流电时电压为5～10V。
以下实施例中，进行光催化降解测试方法采用GB/T23762-2009《光催化材料水溶液体系净化性能测试方法》。
以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将0.1g硝酸银加入到30mL无水乙醇中，然后在转速为800rpm条件下搅拌25min，得到无色透明的混合液A；
步骤2，将10mL四甲基氢氧化铵，在5rpm搅拌转速的条件下，滴加至混合液A中，滴加完毕后，继续搅拌25min，得到无色透明的混合液B；其中，控制四甲基氢氧化铵滴加时间为10min；
步骤3，将70mL钛酸异丙酯在搅拌条件下，滴加到混合液B中，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，得到无色半透明的溶胶；控制钛酸异丙酯滴加时间为10min；搅拌转速为5rpm；
步骤4，将铜板浸没于溶胶底部，陈化10h后，置于60℃干燥22h，得到表面覆盖有胶体的铜板；其中，铜板表面覆盖的胶体的厚度为2mm；
步骤5，向表面覆盖有胶体的铜板通入直流电，控制通电电流为500A，通电时间25min，利用铜板发热将表面的胶体烧结，得到铜板上附着的烧结后的胶体；
步骤6，将烧结后的胶体从铜板表面刮掉，得到烧结后的胶体研磨至粉状，得到氮-银掺杂纳米TiO2粉。
对本实施例制备的氮-银掺杂纳米TiO2粉采用电子显微镜观测，其SEM图如图1所示；从图1中，可以看出氮-银掺杂纳米TiO2粉形貌均匀。
对本实施例制备的氮-银掺杂纳米TiO2粉进行XRD分析，其XRD图如图2所示，从图2中，可以看出，本实施例制备的氮-银掺杂纳米TiO2粉为锐钛矿型TiO2(特征峰在25.3°)，该锐钛矿型TiO2属于四方晶系，结构相对稳定，其具有优异的光催化性。
采用GB/T23762-2009标准的方法，对本实施例制备的氮-银掺杂纳米TiO2粉进行光催化降解测试验。通过实光催化降解测试验，掺杂氮-银后的纳米TiO2粉光催化效果明显比纯二氧化钛效果好，未掺杂时，光催化降解率为25％左右，掺杂氮-银元素后，光催化降解率达95％，提高了在可见光区的吸收性能，增强了TiO2的光催化活性。
实施例2
一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，同实施例1，不同点在于：
(1)将0.2g硝酸银加入到40mL无水乙醇中，然后在转速为1000rpm条件下搅拌10min，得到无色透明的混合液A；
(2)量取20mL四甲基氢氧化铵在搅拌条件下滴加到混合液A中，然后继续搅拌10min，获得无色透明的混合液B；其中，控制四甲基氢氧化铵滴加时间为12min；搅拌转速为15rpm；
(3)将80mL钛酸异丙酯在搅拌条件下滴加到混合液B中，钛酸异丙酯滴加时间为12min；搅拌转速为15rpm；
(4)陈化11h，再在70℃干燥21h，然后取出表面覆盖有胶体的铜板；铜板表面胶体的厚度为2.4mm；
(5)通电电流为550A，通电时间20min；
(6)通过实光催化降解测试验，光催化降解率达80％。
实施例3
一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，同实施例1，不同点在于：
(1)将0.2g硝酸银加入到35mL无水乙醇中，然后在转速为850rpm条件下搅拌15min，获得无色透明的混合液A；
(2)量取18mL四甲基氢氧化铵在搅拌条件下滴加到混合液A中，然后继续搅拌15min，获得无色透明的混合液B；其中，控制四甲基氢氧化铵滴加时间为10min，搅拌转速为10rpm；
(3)将78mL钛酸异丙酯在搅拌条件下滴加到混合液B中，控制钛酸异丙酯滴加时间为12min；搅拌转速为10rpm；
(4)陈化12h，再在75℃干燥20h，铜板表面胶体的厚度为2.8mm；
(5)通电电流为560A，通电时间18min；
(6)通过实光催化降解测试验，光催化降解率达85％。
实施例4
一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，同实施例1，不同点在于：
(1)将0.2g硝酸银加入到30mL无水乙醇中，然后在转速为900rpm条件下搅拌15min，获得无色透明的混合液A；
(2)量取15mL四甲基氢氧化铵在搅拌条件下滴加到混合液A中，然后继续搅拌15min，获得无色透明的混合液B；其中，控制四甲基氢氧化铵滴加时间为15min，搅拌转速为8rpm；
(3)将80mL钛酸异丙酯滴加到混合液B中，控制钛酸异丙酯滴加时间为15min，搅拌转速为8rpm；
(4)陈化12h，再在80℃干燥20h，铜板表面胶体的厚度为3mm；
(5)通电电流为600A，通电时间15min；
(6)通过实光催化降解测试验，光催化降解率达90％。
Claims (10)
1.一种氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将硝酸银加入无水乙醇中，搅拌，得到无色透明的混合液A；其中，按固液比，硝酸银：无水乙醇＝(0.1～0.2)g：(30～40)mL；
步骤2，将10～20mL四甲基氢氧化铵，在5～15rpm搅拌转速下，滴加至混合液A中，滴加完毕后，继续搅拌，得到均匀无色透明的混合液B；
步骤3，将70～80mL钛酸异丙酯在搅拌条件下，滴加到混合液B中，滴加完毕后，继续搅拌0.5～1h，得到无色半透明的溶胶；
步骤4，将铜板浸没于溶胶底部，陈化10～12h，置于60～80℃干燥20～22h后，得到表面覆盖有胶体的铜板；
步骤5，将表面覆盖有胶体的铜板通入直流电，控制通电电流为500～600A，通电时间15～25min，利用铜板发热将表面的胶体烧结，得到铜板上附着的烧结后的胶体；
步骤6，将烧结后的胶体从铜板上刮离，得到的烧结后的胶体进行研磨，得到氮-银掺杂纳米TiO2粉。
2.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法中，制备的氮-银掺杂纳米TiO2粉的平均粒径为100～150nm。
3.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法中，所述的铜板为纯度≥99.9wt.％的铜制备的铜板，所述的铜板使用前经过打磨去除表面氧化层。
4.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的搅拌，搅拌转速为800～1000rpm，搅拌时间至少为10min。
5.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的继续搅拌，搅拌时间10～25min。
6.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的滴加，滴加时间为10～15min，滴加速率为0.6～2mL/min。
7.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的搅拌，搅拌转速为5～15rpm。
8.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的滴加，滴加时间为10～15min，滴加速率为4.5～8mL/min。
9.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的表面覆盖有胶体的铜板中，表面覆盖的胶体厚度为2～3mm。
10.如权利要求1所述的氮-银掺杂纳米TiO2粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中，所述的研磨，研磨时间为10～20min。
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