CN108239496A - 苯乙烯马来酸酐制备酰胺酸的制备方法、水性可剥胶组合物及水性可剥胶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了苯乙烯马来酸酐制备酰胺酸的制备方法、水性可剥胶组合物及水性可剥胶。该水性可剥胶组合物包括水性可剥胶主体原料、水和苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐。苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐溶于水后温度大于140℃的条件下会发生脱水环合反应，经过该脱水环合反应，反应物中具有亲水性的羧基和酰胺基均消失，转变为疏水性且在高温下能够稳定存在的含氮杂环，因此，将其应用至水性可剥胶组合物中时，在反应前利用其亲水基团和其他组分形成良好的互溶，而在将该组合物制备成水性可剥胶产品过程中，利用制备过程中的高温该物质发生脱水环合反应，进而水性可剥胶中形成疏水性且在高温下能够温度存在的含氮杂环，从而使该水性可剥胶适用于高温高湿的环境。

Description

苯乙烯马来酸酐制备酰胺酸的制备方法、水性可剥胶组合物 及水性可剥胶
技术领域
本发明涉及胶黏材料领域，具体而言，涉及一种苯乙烯马来酸酐制备酰胺酸的制备方法、水性可剥胶组合物及水性可剥胶。
背景技术
水性可剥胶是一种涂覆在被保护物表面，成膜后可整张剥离，对物体起到物理和化学临时性防护的胶水。该胶水绿色环保，不含溶剂，施工方便，比如可采用喷涂、滚涂、淋涂、刷涂等工艺施工，可适应不同基材不同形状的物体。
现有的水性可剥胶大多采用水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液为主体，该水性可剥离胶具有原料易得，配方调整方便的优点，可以适应一般环境下使用。但其与生俱来的缺点也限制了一部分使用领域：
水性可剥胶成膜后亲水基团仍然存在，导致其耐水性不够，无法在湿度较大的环境中使用，尤其是湿度较大且温度较高的环境中，例如在海上运输过程中，温度可能达到80℃、湿度可能达到80RH。又如，在沿海地区夏季湿度较大，水性保护膜容易吸水发白甚至发霉。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种苯乙烯马来酸酐制备酰胺酸的制备方法、水性可剥胶组合物及水性可剥胶，以解决现有技术中的水性可剥胶不能适应高湿高温环境的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种水性可剥胶组合物，包括水性可剥胶主体原料和水，该水性可剥胶组合物还包括苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐。
优选地，以占上述水性可剥胶组合物重量百分比计，水性可剥胶主体原料包括10～15％的苯丙乳液、20～30％的纯丙乳液和20～30％的水性聚氨酯；苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐在水性可剥胶组合物中的重量百分比为5～15％。纯丙乳液是指用丙烯酸酯为原料合成的乳液(包括丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯类单体)。苯丙乳液即苯乙烯-丙烯酸酯乳液，是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得。
优选地，上述苯丙乳液、苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐和纯丙乳液的重量比为1：1：2。
优选地，上述苯丙乳液为分子量在5000～30000的苯乙烯丙烯酸乳液，优选为分子量在10000～20000的苯乙烯丙烯酸乳液。
优选地，上述纯丙乳液为分子量在7000～20000之间的水性丙烯酸乳液，优选为分子量在10000～15000之间的水性丙烯酸乳液。
优选地，上述水性聚氨酯的分子量在3500～20000之间，优选在8000～15000之间。
优选地，上述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐中，苯乙烯马来酸酐分子量在5000～15000之间，优选在8000～10000之间。
优选地，上述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐中，苯乙烯与马来酸酐的摩尔比例为1:1～4:1，优选为3:1。
优选地，上述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐为苯乙烯马来酸酐酰胺酸的钠盐、钾盐或铵盐。
优选地，上述水性可剥胶组合物还包括占水性可剥胶组合物重量百分比计为2～10％的成膜助剂。
优选地，上述水性可剥胶组合物还包括占水性可剥胶组合物重量百分比计为1～5％的其他助剂，其他助剂选自流平剂、润湿剂、消泡剂和抗菌剂组成的组中的一种或多种。
根据本申请的另一方面，提供了一种水性可剥胶，采用上述任一种水性可剥胶组合物为原料制备而成。
根据本申请的又一方面，提供了一种苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐的制备方法，该制备方法包括：将苯乙烯马来酸酐共聚物、氨水和去离子水混合，形成反应体系；使反应体系在70～90℃下反应，得到苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐，其中，反应体系中，苯乙烯马来酸酐共聚物的质量含量为25～30％，NH3的质量含量为1.25～2.5％，其余为去离子水。
优选地，上述苯乙烯马来酸酐共聚物中苯乙烯与马来酸酐的摩尔比例在1:1～4:1之间。
优选地，上述苯乙烯马来酸酐共聚物的分子量在5000～10000之间。
优选地，上述反应体系在250～350转/min的转速搅拌下反应3～5h。
应用本发明的技术方案，苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐溶于水后温度大于140℃的条件下会发生脱水环合反应，经过该脱水环合反应，反应物中具有亲水性的羧基和酰胺基均消失，转变为疏水性且在高温下能够稳定存在的含氮杂环，因此，将其应用至水性可剥胶组合物中时，在反应前利用其亲水基团和其他组分形成良好的互溶，而在将该组合物制备成水性可剥胶产品过程中，利用制备过程中的高温该物质发生脱水环合反应，进而水性可剥胶中形成疏水性且在高温下能够温度存在的含氮杂环，从而使该水性可剥胶具有良好的耐水性，适用于高温高湿的环境。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所记载的，现有技术的水性可剥胶成膜后其亲水性基团仍然存在，导致其耐水性不够，不能适应高温高湿环境，为了解决该技术问题，本申请提供了一种水性可剥胶组合物即水性可剥胶。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种水性可剥胶组合物，包括水性可剥胶主体原料和水，该水性可剥胶组合物还包括苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐。其中的水主要起到溶剂的作用，形成水性可剥胶的过程中水会因为加热而挥发出去，因此，水的用量可以参考现有技术。
苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐溶于水后温度大于140℃的条件下会发生脱水环合反应，经过该脱水环合反应，反应物中具有亲水性的羧基和酰胺基均消失，转变为疏水性且在高温下能够稳定存在的含氮杂环，因此，将其应用至水性可剥胶组合物中时，在反应前利用其亲水基团和其他组分形成良好的互溶，而在将该组合物制备成水性可剥胶产品过程中，利用制备过程中的高温该物质发生脱水环合反应，进而水性可剥胶中形成疏水性且在高温下能够温度存在的含氮杂环，从而使该水性可剥胶具有良好的耐水性，适用于高温高湿的环境。
为了进一步改善利用该水性可剥胶组合物形成的水性可剥胶的胶黏性和可剥离性，优选以占水性可剥胶组合物重量百分比计，该水性可剥胶主体原料包括10～15％的苯丙乳液、10％的纯丙乳液和20～30％的水性聚氨酯；苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐在水性可剥胶组合物中的重量百分比为5～15％。
在本申请一种优选的实施例中，上述苯丙乳液、苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐和纯丙乳液的重量比为1：1：2。上述苯丙乳液和苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐为高玻璃化转化温度的聚合物，而纯丙乳液为低玻璃化转化温度的聚合物，因此将三者的比例控制在上述范围内，使得最终得到的水性可剥胶的硬度和柔韧性适中。上述各组分均可考虑选用现有技术中常规的物质，为了实现物质之间更好的匹配以及制备过程中操作的简单易控，苯丙乳液为分子量在5000～30000的苯乙烯丙烯酸乳液，优选为分子量在10000～20000的苯乙烯丙烯酸乳液。纯丙乳液为分子量在7000～20000之间的水性丙烯酸乳液，优选为分子量在10000～15000之间的水性丙烯酸乳液。水性聚氨酯的分子量在3500～20000之间，优选在8000～15000之间。
另外，苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐的加入是为了使水性可剥胶中形成疏水性，现有技术中常用的苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐均可应用于本申请，为了避免其加入对水性可剥胶的其他性能产生负面影响，优选上述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐中，苯乙烯马来酸酐分子量在5000～15000之间，更优选在8000～10000之间。从而实现了该物质和水性可剥胶主体成分更好的互溶性。在本申请另一种优选的实施例中，为了使苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐形成适量的含氮杂环，以提高所形成的水性可剥胶的综合性能，优选上述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐中，苯乙烯与马来酸酐比例为1:1-4:1，更优选为3:1。
为了降低成本，优选上述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐为苯乙烯马来酸酐酰胺酸的钠盐、钾盐或铵盐。
此外，上述水性可剥胶组合物还包括占水性可剥胶组合物重量百分比计为2～10％的成膜助剂，以优化该组合物的成膜性能。
在本申请再一种优选的实施例中，上述水性可剥胶组合物还包括重量百分比为1～5％的其他助剂，其他助剂选自流平剂、润湿剂、消泡剂和抗菌剂组成的组中的一种或多种。利用其他助剂的添加，改善水性可剥胶组合物的成膜性能。其中流平剂为BYK187或BYK190，润湿剂选自TWIN 4100、TWIN 4200、WET 505、WET510和332中的任意一种或多种，消泡剂选自BYK020、BYK028、Airex 901W和Airex 904W中的任意一种或多种，抗菌剂为新氟喹诺酮(AT)、脱氢醋酸(DHA)、二甲基二硫代氨基甲酸盐(DDC)、纳米银离子。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种水性可剥胶，该水性可剥胶采用上述任一种水性可剥胶组合物为原料制备而成。
由于苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐溶于水后温度大于140℃的条件下会发生脱水环合反应，经过该脱水环合反应，反应物中具有亲水性的羧基和酰胺基均消失，转变为疏水性且在高温下能够稳定存在的含氮杂环，因此，将利用含有其的水性可剥胶组合物制备水性可剥胶时，在反应前利用其亲水基团和其他组分形成良好的互溶，且能够利用制备过程中的高温该物质发生脱水环合反应，进而水性可剥胶中形成疏水性且在高温下能够温度存在的含氮杂环，从而使该水性可剥胶具有良好的耐水性，适用于高温高湿的环境。
在本申请又一种典型的实施方式中，提供了一种苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐的制备方法，该制备方法包括：将苯乙烯马来酸酐共聚物、氨水和去离子水混合，形成反应体系；使反应体系在70～90℃下反应，得到苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐，其中，反应体系中，苯乙烯马来酸酐共聚物的质量含量为25～30％，NH3的质量含量为2.0～3.0％，其余为去离子水。
上述制备方法原料来源广泛，制备过程易控，所得到的苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐性质稳定。
为了控制后续经过脱水环合反应形成的含氮杂环的数量，优选上述苯乙烯马来酸酐共聚物中苯乙烯与马来酸酐的摩尔比例在1:1～4:1之间。
此外，为了控制所得到的产品的分子量在适当范围内，优选上述苯乙烯马来酸酐共聚物的分子量在5000～10000之间。
进一步地，为了加快反应速率，优选上述反应体系在250～350转/min的转速搅拌下反应3～5h。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐的制备
实施例1至3、对比例1
将取苯乙烯马来酸酐(来自荷兰polyscope polymer，分子量范围是5000-100000)放入三口烧瓶中，加入水，最后加入氨水溶液。
水浴锅升温至80℃，三口烧瓶放入水浴锅中，用搅拌机搅拌4h，控制转速在300转/min。取出冷却至室温，具体原料添加量见表1。
表1
实施例4
与实施例1的不同之处在于反应条件为250转/min的转速搅拌下反应5h。
实施例5
与实施例1的不同之处在于反应条件为350转/min的转速搅拌下反应3h。
实施例6
与实施例1的不同之处在于反应条件为500转/min的转速搅拌下反应2h。
采用核磁共振检测实施例1至6和对比例1的产物，经过检测，各实施例均能得到以下结构的苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐。另外，采用液相色谱检测各产物的分子量依次为5379、11137、12582、15535、5379、5200、5100。其中，由实施例2和对比例1的比较可以看出，由于NH3的用量少的话，会造成苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐的分子量偏低。
水性可剥胶的制备
采用表2中所示的水性可剥胶组合物为原料，按照配比分别称取各组分，将苯丙乳液、苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐、纯丙乳液混合搅拌常温分散10分钟，转速300转/分钟，然后在搅拌下加入可选地加入润湿流平剂、消泡剂、成膜助剂、抗菌剂、去离子水，搅拌15分钟，制备实施例8至18以及对比例2的水性可剥胶。表2中各组分的具体组成见表3(总量为1000g)。将配制好的保护胶用滚涂工艺涂布到玻璃上，放入烘箱150℃中烘烤30min。并采用表4的方法进行检测，检测结果见表5。
表2
表3
表4
表5
根据表5中各实施例和对比例2的数据对比可以看出，当使用了苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐所得到的水性可剥胶，在正常条件下的剥离力适中；在高湿环境下的剥离力虽然有变化，但是都维持在适当的范围，而对比例2的水性可剥胶的剥离力下降明显几乎起不到粘结作用；在高温环境下，剥离力虽然有所升高，但是，明显低于对比例2的剥离力升高幅度，且对比例2的水性可剥胶在高温环境下的剥离力过高，在剥离时容易出现碎裂。由此可见，本申请使用了苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐的水性可剥胶具有良好的耐水性，适用于高温高湿的环境
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐溶于水后温度大于140℃的条件下会发生脱水环合反应，经过该脱水环合反应，反应物中具有亲水性的羧基和酰胺基均消失，转变为疏水性且在高温下能够稳定存在的含氮杂环，因此，将其应用至水性可剥胶组合物中时，在反应前利用其亲水基团和其他组分形成良好的互溶，而在将该组合物制备成水性可剥胶产品过程中，利用制备过程中的高温该物质发生脱水环合反应，进而水性可剥胶中形成疏水性且在高温下能够温度存在的含氮杂环，从而使该水性可剥胶具有良好的耐水性，适用于高温高湿的环境。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种水性可剥胶组合物，包括水性可剥胶主体原料和水，其特征在于，所述水性可剥胶组合物还包括苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐。
2.根据权利要求1所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，以占所述水性可剥胶组合物重量百分比计，所述水性可剥胶主体原料包括10～15％的苯丙乳液、20～30％的纯丙乳液和20～30％的水性聚氨酯；所述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐在所述水性可剥胶组合物中的重量百分比为5～15％。
3.根据权利要求2所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述苯丙乳液、所述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐和所述纯丙乳液的重量比为1：1：2。
4.根据权利要求2所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述苯丙乳液为分子量在5000～30000的苯乙烯丙烯酸乳液，优选为分子量在10000～20000的苯乙烯丙烯酸乳液。
5.根据权利要求2所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述纯丙乳液为分子量在7000～20000之间的水性丙烯酸乳液，优选为分子量在10000～15000之间的水性丙烯酸乳液。
6.根据权利要求2所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述水性聚氨酯的分子量在3500～20000之间，优选在8000～15000之间。
7.根据权利要求1所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐中，苯乙烯马来酸酐分子量在5000～15000之间，优选在8000～10000之间。
8.根据权利要求1所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐中，苯乙烯与马来酸酐的摩尔比例为1:1～4:1，优选为3:1。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐为苯乙烯马来酸酐酰胺酸的钠盐、钾盐或铵盐。
10.根据权利要求2所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述水性可剥胶组合物还包括占所述水性可剥胶组合物重量百分比计为2～10％的成膜助剂。
11.根据权利要求2所述的水性可剥胶组合物，其特征在于，所述水性可剥胶组合物还包括占所述水性可剥胶组合物重量百分比计为1～5％的其他助剂，所述其他助剂选自流平剂、润湿剂、消泡剂和抗菌剂组成的组中的一种或多种。
12.一种水性可剥胶，其特征在于，采用权利要求1至11中任一项所述的水性可剥胶组合物为原料制备而成。
13.一种苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将苯乙烯马来酸酐共聚物、氨水和去离子水混合，形成反应体系；
使所述反应体系在70～90℃下反应，得到所述苯乙烯马来酸酐酰胺酸盐，
其中，所述反应体系中，所述苯乙烯马来酸酐共聚物的质量含量为25～30％，NH3的质量含量为1.25～2.5％，其余为去离子水。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯马来酸酐共聚物中苯乙烯与马来酸酐的摩尔比例在1:1～4:1之间；优选所述苯乙烯马来酸酐共聚物的分子量在5000～10000之间；优选所述反应体系在250～350转/min的转速搅拌下反应3～5h。
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