CN108232297A - 电解液及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电解液及二次电池。所述电解液包括：有机溶剂；电解质盐，溶于有机溶剂中；以及添加剂。所述添加剂包括α‑酮酸酯化合物。本发明的电解液包括α‑酮酸酯化合物，其能够改善二次电池的循环性能和存储性能，并降低二次电池的内阻。

Description

电解液及二次电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种电解液及二次电池。
背景技术
锂离子二次电池具有能量密度高、无记忆效应、工作电压高等优点，因此成为汽车行业应对能源危机和环境压力的首选方案。汽车行业对续航里程的要求不断提高，意味着对锂离子二次电池高能量密度的需求不断提高，因而传统锂离子二次电池面临巨大挑战。
为达到高的能量密度，需要提高锂离子二次电池的工作电压。然而，高的工作电压意味着正极活性材料需要具有更高的电极电位，正极活性材料的氧化性更强，与电解液之间的副反应更多而且反应更剧烈，导致循环后期锂离子二次电池鼓胀，锂离子二次电池循环后的容量保持率下降而存储后的体积膨胀率增加，甚至导致锂离子二次电池失效。
为解决这一问题，目前常用的方法是引入正极添加剂，在正极活性材料表面形成保护层，从而减少正极活性材料与电解液的直接接触，减少正极活性材料与电解液之间的副反应的发生。但正极添加剂的使用通常会带来一些负面的影响，例如导致锂离子二次电池的功率性能的下降等。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种电解液及二次电池，所述电解液能够改善二次电池的循环性能和存储性能，并降低二次电池的内阻。
为了达到上述目的，在本发明的一方面，本发明提供了一种电解液，其包括：有机溶剂；电解质盐，溶于有机溶剂中；以及添加剂。所述添加剂包括α-酮酸酯化合物。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种二次电池，其包括根据本发明一方面所述的电解液。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的电解液包括α-酮酸酯化合物，其能够改善二次电池的循环性能和存储性能，并降低二次电池的内阻。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的电解液及二次电池。
首先说明根据本发明第一方面的电解液。
根据本发明第一方面的电解液包括：有机溶剂；电解质盐，溶于有机溶剂中；以及添加剂。所述添加剂包括α-酮酸酯化合物。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，α-酮酸酯的两个羰基上氧原子能与正极表面的过渡金属离子配位，在正极表面形成稳定的保护膜，阻止了正极活性材料对电解液的氧化，有效减少正极活性材料与电解液之间的副反应，降低了二次电池的内阻，同时能够改善二次电池的循环性能和存储性能。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述α-酮酸酯化合物可选自式1所示的化合物中的一种或几种。在式1中，R1、R2各自独立地选自碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的炔基、碳原子数为6～10的芳香基、碳原子数为5～10的杂芳基中的一种，其中，烷基、烯基、炔基、芳香基、杂芳基中的H可部分或全部被F、Cl、Br、氰基、羧基、羰基、磺酸基、芳香基、杂芳基中的一种或几种取代。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述α-酮酸酯化合物可选自下述化合物中的一种或几种；
三氟丙酮酸甲酯、
三氟丙酮酸乙酯、
三氟丙酮酸正丙酯、
三氟丙酮酸异丙酯、
丙酮酸甲酯、
丙酮酸乙酯、
丙酮酸正丙酯、
丙酮酸异丙酯、
丙酮酸正丁酯、
丙酮酸异戊酯、
丙酮酸烯丙酯、
溴代丙酮酸甲酯、
3-溴丙酮酸乙酯、
丙酮酸顺-3-己烯酯、
3-氰基-2-氧代丙酸乙酯、
3-甲基-2-氧代丁酰乙酯、
3-氰基-3-苯基丙酮酸乙酯、
乙酰丙酮酸甲酯、
乙酰丙酮酸乙酯、
三甲基乙酰基丙酮酸乙酯、
3-氯乙酰丙酮酸乙酯、
2-丁酮酸甲酯、
2-丁酮酸乙酯、
2-丁酮酸正丙酯、
2-丁酮酸异丙酯。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述α-酮酸酯化合物的含量可为所述电解液的总重量的0.01％～15％。当α-酮酸酯化合物的重量百分含量大于15％时，二次电池的内阻不会进一步降低，且对二次电池的循环性能和存储性能的改善效果不会进一步增加。优选地，所述α-酮酸酯化合物的含量可为所述电解液的总重量的0.1％～10％。进一步优选地，所述α-酮酸酯化合物的含量可为所述电解液的总重量的0.5％～8％。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述有机溶剂的具体种类可根据实际需求进行选择。优选地，选用非水有机溶剂。所述有机溶剂可包括任意种类的碳酸酯或羧酸酯，例如环状碳酸酯、链状碳酸酯、环状羧酸酯或链状羧酸酯。所述有机溶剂还可包括碳酸酯的卤代化合物。具体地，所述有机溶剂可包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸戊烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、四氢呋喃、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述电解质盐可选自锂盐、钠盐或锌盐，依据所述电解液应用的二次电池的不同而不同。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述电解质盐的含量可为所述电解液的总重量的6.25％～25％。优选地，所述电解质盐的含量可为所述电解液的总重量的6.25％～18.8％。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述锂盐可选自LiPF6、LiBF4、LiN(SO2F)2(简写为LiFSI)、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)、LiBF2(C2O4)(简写为LiDFOB)、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的一种或几种。优选地，所述锂盐可选自LiPF6、LiN(SO2F)2、LiN(CF3SO2)2、LiB(C2O4)2、LiBF2(C2O4)中的一种或几种。进一步优选地，所述锂盐可选自LiPF6、LiN(SO2F)2、LiBF2(C2O4)中的一种或几种。其中，RF表示CnF2n+1，n为1～10内的整数，优选地，n为1～3内的整数。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述添加剂还可包括碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)中的一种或两种。
其次说明根据本发明第二方面的二次电池，其包括根据本发明第一方面所述的电解液。
根据本发明第二方面所述的二次电池可为锂离子二次电池或锂金属二次电池。
根据本发明第二方面所述的二次电池还可包括：正极片、负极片以及隔离膜等。所述正极片包括正极集流体和设置于该正极集流体上的正极活性浆料层，所述正极活性浆料层包括正极活性材料、导电剂以及粘结剂。所述负极片包括负极集流体和设置于该负极集流体上的负极活性浆料层，所述负极活性浆料层包括负极活性材料、粘结剂以及可选的导电剂。
当所述二次电池可为锂离子二次电池或锂金属二次电池时，所述正极活性材料可选自钴酸锂(LiCoO2)、LiNixAyB(1-x-y)O2、LiMPO4、Li1-x’(Qy’Lz’C1-y’-z’)O2中的一种或几种。其中，A、B各自独立地选自Co、Al、Mn中的一种，且A和B不相同，0<x<1、0<y<1且x+y<1。LiMPO4具有橄榄石型结构，M选自Co、Ni、Fe、Mn、V中的一种。Q、L、C各自独立地选自Co、Ni、Fe、Mn中的一种，0<x’<1、0≤y’<1、0≤z’<1且y’+z’<1。
当所述二次电池可为锂离子二次电池或锂金属二次电池时，所述负极活性材料可以选自金属锂。所述负极活性材料也可以选自相对于Li/Li+平衡电位的电极电位＜2V时可以嵌入锂的材料，具体地，所述负极活性材料可选自天然石墨、人造石墨、中间相微碳球(简称为MCMB)、硬碳、软碳、硅、硅-碳复合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2、尖晶石结构的锂化TiO2-Li4Ti5O12、Li-Al合金中的一种或几种。
在本发明所述的锂离子二次电池中，所述隔离膜的种类并没有具体的限制，可选用任何常规隔离膜材料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及上述聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯的多层复合膜，但并不限于上述所举出的材料。
需要说明的是，本发明提供的锂离子二次电池的制备方法在本领域中是公知的，可以按现有的锂离子二次电池制备方法制造本发明所提供的锂离子二次电池。
下面结合具体实施实例，进一步阐述本申请。应说明，这些实施实例仅用于说明本申请但不对本申请的保护范围进行任何限制。在本发明所述实施例、对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1-13以及对比例1-4中的锂离子二次电池均按照下述方法进行制备。
(1)正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂导电碳黑按照重量比为98:1:1进行混合，加入到溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在真空搅拌机作用下搅拌至体系呈现均一稳定状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的集流体铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到正极片。
(2)负极片制备
将负极活性材料硅-碳复合物、导电剂导电碳黑、粘结剂聚丙烯酸酯按照重量比为98:1:1进行混合，加入到溶剂去离子水中，在真空搅拌机作用下搅拌至体系呈现均一稳定状，获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的集流体铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极片。
(3)电解液的制备
在干燥房中，将EC、EMC和DEC混合均匀形成有机溶剂，其中，EC、EMC和DEC的重量比为1:1:1。将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于上述有机溶剂中，其中，LiPF6的含量为电解液的总重量的12.5％。然后在有机溶剂中加入添加剂，混合均匀，即获得电解液，其中，添加剂种类及其含量示出在表1中，在表1中，添加剂的含量为基于电解液的总重量计算得到的重量百分含量。
(4)锂离子二次电池的制备
将正极片、负极片以及隔离膜(16μm厚的聚丙烯膜，型号为A273，由Celgard公司提供)按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后进行卷绕得到电芯，将电芯放入包装壳后，注入电解液，再进行封口。经静置、热冷压、化成、排气、测试容量等工序，完成锂离子二次电池的制备。
表1 实施例1-13以及对比例1-4的电解液参数
接下来说明锂离子二次电池的性能测试过程以及测试结果。
(1)锂离子二次电池-20℃直流放电电阻测试：
在25℃下，将锂离子二次电池静置30min，之后以1C恒流充电至4.2V，再在4.2V下恒压充电至电流≤0.05C，并静置5min，然后以1C电流恒流放电至2.8V，记录实际放电容量C0，然后以1C0电流对锂离子二次电池充电30min，调节锂离子二次电池的荷电状态为50％SOC；将调节好荷电状态的锂离子二次电池转移至-20℃低温环境下静置2h以上，使锂离子二次电池的内外部温度一致，最后以0.3C的电流对锂离子二次电池恒流放电10s，记录放电前后电压差，计算得出锂离子二次电池低温下的直流放电电阻(DCR)。
(2)锂离子二次电池的高温存储性能测试
在25℃下，将锂离子二次电池静置30min，之后以1C恒流充电至4.2V，再在4.2V下恒压充电至电流≤0.05C，静置5min，然后在60℃下储存30天后，测定锂离子二次电池的可逆容量保持率。
(3)锂离子二次电池的循环性能测试
分别在25℃和45℃下，将锂离子二次电池以1C恒流充电至4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流为0.05C，再用1C恒流放电至2.8V，此为首次循环，按照上述条件将锂离子二次电池进行多次循环，直至循环后的放电容量≤首次循环放电容量的80％，记录锂离子二次电池的循环圈数。
表2 实施例1-13以及对比例1-4的性能测试结果
从表2的测试结果可以看出：相比对比例1-3，在实施例1-8制备的锂离子二次电池中，在电解液中加入重量百分含量为0.1％到15％的三氟丙酮酸乙酯后，锂离子二次电池在-20℃下的DCR得到了明显的降低，同时，在25℃和45℃下锂离子二次电池的放电容量衰减至首次循环的放电容量的80％时的循环圈数均明显提高，且锂离子二次电池在60℃下存储30天后的可逆容量保持率也得到了明显提升。其原因可能是由于α-酮酸酯的两个羰基上的氧原子与正极表面的过渡金属离子(Ni、Co、Mn)配位，在正极形成稳定的保护膜，阻止了正极活性材料对电解液的氧化。从实施例7和实施例8的比较中可以看出，进一步增加三氟丙酮酸乙酯的含量到15％，并不能使锂离子二次电池-20℃下的DCR进一步降低，且锂离子二次电池的循环性能和存储性能也不会进一步改善，可能是由于正极表面过渡金属离子的配位已达到饱和。且当三氟丙酮酸乙酯的含量超过15％时，有可能会影响电解液的粘度等性质，使得锂离子二次电池的其它性能变差。因此三氟丙酮酸乙酯的含量宜控制在15％以下。
在实施例9-11中，加入重量百分含量为5％的三氟丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、2-丁酮酸甲酯，也能够明显降低锂离子二次电池在-20℃下的DCR，提升锂离子二次电池的循环性能和存储性能。
在实施例12-13中，将三氟丙酮酸甲酯与容易在负极成膜的碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯联用，从而在锂离子二次电池的正负极表面都会形成保护膜，二者相互配合能进一步减少电极表面的副反应，使得锂离子二次电池在-20℃下的DCR进一步降低，同时锂离子二次电池的循环性能和存储性能得到进一步提高。
对比例4在电解液中加入乙酰乙酸乙酯(即β-丁酮酸乙酯)，在该结构中，两个羰基中间间隔有一个亚甲基，其本身的结构不稳定，且由于两个羰基相隔较远，不能与正极表面的过渡金属离子形成稳定的配位作用，因此锂离子二次电池在-20℃下的DCR不能得到降低，且锂离子二次电池的循环性能和存储性能也不能得到提高。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上述具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当纳入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种电解液，包括：
有机溶剂；
电解质盐，溶于有机溶剂中；以及
添加剂；
其特征在于，
所述添加剂包括α-酮酸酯化合物。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述α-酮酸酯化合物选自式1所示的化合物中的一种或几种；
在式1中，
R1、R2各自独立地选自碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的炔基、碳原子数为6～10的芳香基、碳原子数为5～10的杂芳基中的一种，其中，烷基、烯基、炔基、芳香基、杂芳基中的H可部分或全部被F、Cl、Br、氰基、羧基、羰基、磺酸基、芳香基、杂芳基中的一种或几种取代。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述α-酮酸酯化合物选自下述化合物中的一种或几种；
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述α-酮酸酯化合物的含量为所述电解液的总重量的0.01％～15％，优选为0.1％～10％，进一步优选为0.5％～8％。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解质盐的含量为所述电解液的总重量的6.25％～25％，优选为6.25％～18.8％。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸戊烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、四氢呋喃、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解质盐选自锂盐。
8.根据权利要求7所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiN(SO2F)2、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2、LiBF2(C2O4)、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的一种或几种，其中，RF表示CnF2n+1，n为1～10内的整数。
9.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂还包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯中的一种或两种。
10.一种二次电池，其特征在于，包括根据权利要求1-9中任一项所述的电解液。
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