CN108221371A - 一种以卤胺类化合物及银离子制备抗菌涤纶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用卤胺化合物及银离子共同制备抗菌涤纶的方法，制备方法为：将涤纶织物经氢氧化钠处理后浸入以卤胺化合物及丙烯酸配制的抗菌整理液中，浸轧后织物置于高能电子束下辐射，辐射后织物经焙烘、洗涤、烘干，置于一定浓度的硝酸银溶液中一定时间，再将浸渍后织物经烘干处理，制得抗菌涤纶织物。本发明解决了涤纶织物亲水性差的缺点，采用电子束辐射的整理方式，将卤胺化合物与涤纶相结合，攻克了卤胺化合物对涤纶织物难以改性的难题。整理后涤纶亲水性能大大提升，使用卤胺化合物和银离子共同抗菌，所制得抗菌涤纶织物具有优异的抗菌性能，展现出重要的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品抗菌整理生产技术领域，尤其是涉及一种以卤胺化合物及银离子制备抗菌涤纶的整理方法。
背景技术
纺织品作为日常生活中必不可少的消费品，其卫生性能受到越来越广泛的关注，细菌等微生物的广泛存在使得纺织品在服用、贮存、运输等过程中极易成为细菌滋生的温床，给人类健康带来危害，因此对纺织品进行抗菌整理具有重要意义。
涤纶纤维大分子排列紧密且结构对称，使得涤纶织物具有良好的化学性能及机械性能。但由于涤纶纤维大分子中缺少亲水性基团，导致涤纶织物亲水性差且改性困难，从而限制其应用范围。
现有技术已公开关于涤纶的抗菌整理方式主要有化学引发接枝、涂层整理、原液纺丝、高能射线辐射等。相比于其他整理方式，电子束辐射技术具有节约能源、污染小、工艺操作简单等优点。涤纶织物在高能电子束的辐照下，涤纶纤维大分子上可产生大量的反应性活性位点，从而引发接枝改性。
卤胺化合物由于其抗菌性能优异，抗菌速率快，抗菌性能可再生且持久等优点，被广泛运用于纺织品的抗菌整理，金属离子也广泛用于抗菌领域。关于卤胺化合物及银离子共同用于纺织品的抗菌整理的研究鲜有报道，怎样将卤胺化合物及银离子共同整理到纺织品上是需要解决的技术难题。
CN103015166B提供了一种纳米银抗菌织物及其制备方法，先使用溶液化学的方法在织物表面生长氧化锌纳米线，随后使用浸泡、光照还原的方式将纳米银颗粒沉积在氧化锌纳米线上，此种方法采用涂覆及沉积的方式将氧化锌纳米线及纳米银颗粒处理到织物表面，虽然具有一定的抗菌性能，但相比于化学接枝的方法，这种方法存在水洗稳定性差问题。
CN104358104B提供了一种利用电子辐射技术制备抗菌纺织品的方法，采用预辐射及共辐射的方法对棉织物进行抗菌改性。其预辐射的方法先采用引发剂对抗菌单体进行引发，随后将辐射后织物与抗菌溶液进行长时间反应。但是该方法所使用抗菌剂具有疏水性能，棉织物自身具有良好的亲水性，但经抗菌整理后，织物表面一部分亲水性羟基被反应，并且由于疏水性抗菌剂覆盖在棉织物表面，所制备得到的抗菌纺织品的亲水性差，穿着时影响舒适度。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种以卤胺类化合物及银离子制备抗菌涤纶的方法。本发明操作简单，节能环保，所制得的涤纶织物具有高效的抗菌性能。
本发明的技术方案如下：
一种抗菌涤纶的制备方法，具体步骤如下：
(1)配制抗菌整理液及涤纶织物的碱减量处理：
以乙醇为溶剂，将卤胺化合物及丙烯酸溶于乙醇配制成抗菌整理液；配制氢氧化钠溶液，将涤纶织物浸入该溶液中，90-95℃处理30-60min，烘干备用；
(2)辐射处理及氯化：
将经氢氧化钠处理后涤纶织物浸入已配制好的抗菌整理液中，经浸轧处理后置于高能电子束下辐射，辐射后织物经焙烘、洗涤、烘干后进行氯化处理，氯化后织物经水洗、烘干备用；
(3)银离子吸附：
将氯化后织物浸入硝酸银溶液，常温搅拌1～3h；将浸渍后织物经水洗，烘干至恒重。
步骤(1)所述卤胺化合物的结构式为式(Ⅰ)所示结构：
优选的，步骤(1)所述抗菌整理液含有质量浓度5-25％的卤胺化合物以及质量浓度为5-25％的丙烯酸，其余为乙醇。
优选的，步骤(1)所述氢氧化钠浓度为0.5-1mol/L。
优选的，步骤(2)所述浸轧抗菌整理液工艺为浸渍时间5-10分钟，二浸二轧，轧液率为70-100％。
优选的，步骤(2)所述高能电子束下辐射处理中，电子束辐射量为65-260KGy。
优选的，步骤(2)所述辐射后焙烘温度100-150℃，焙烘时间3-10分钟。
优选的，步骤(3)所述硝酸银溶液中，银离子浓度为500mg/L。
优选的，步骤(3)吸附银离子后织物在40～50℃烘干至恒重。
本发明有益的技术效果在于：
本发明使用氢氧化钠对涤纶进行前处理改善涤纶亲水吸湿性差的缺点，并且能够使涤纶纤维大分子产生一定数量的活性羟基基团，为涤纶进一步的抗菌改性提供更多的反应基团。整理后涤纶织物亲水吸湿性能大大改善。
本发明使用丙烯酸作为亲水剂及银离子吸附剂，同卤胺化合物共同接枝涤纶织物，在提升涤纶织物的亲水性基础上进一步提升织物的抗菌性能。
不同于卤胺化合物改性涤纶织物其他的整理方式，本发明采用电子束辐射的整理方式，将卤胺化合物与涤纶相结合，攻克了卤胺化合物对涤纶织物难以改性的难题。常温条件即可操作，且无需添加引发剂等添加剂，节约能源，操作简单。
本发明使用电子束辐射接枝及吸附作用的整理方法，解决了卤胺化合物及银离子共同整理涤纶织物的技术问题。本发明对涤纶织物同时进行抗菌整理及亲水整理，不仅使用电子束辐射的方式，整理前对涤纶进行碱减量处理增加了涤纶了反应性能及亲水性，并且使用丙烯酸、卤胺化合物及银离子对涤纶进行整理以达到上述目的。
本发明方法中采用卤胺化合物及银离子共同抗菌，所制得的抗菌涤纶织物具有优异的抗菌性能，在与金黄色葡萄球菌及大肠杆菌接触时间分别达到1分钟及5分钟，可使100％的细菌灭活。
附图说明
图1为织物水接触角测试示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1：
(1)配制抗菌整理液及涤纶织物的碱减量处理
以乙醇为溶剂，将15wt％的卤胺化合物及15wt％丙烯酸溶于乙醇配制成抗菌整理液。配制1mol/L的氢氧化钠溶液，将涤纶织物浸入该溶液中，95℃处理40min，烘干备用。
(2)辐射处理及氯化
将经氢氧化钠处理后涤纶织物浸入已配制好的抗菌整理液中，浸渍时间10min，浸渍后织物经二浸二轧处理，轧液率为100％。将浸轧后织物置于高能电子束下辐射，辐射剂量为260KGy。辐射后织物在130℃下焙烘3min。辐射后织物经充分洗涤，45℃条件下烘干，然后将织物浸入配制的次氯酸钠溶液中1小时进行氯化，再经洗涤，45℃烘干至恒重。实验测得该织物有效含氯量为0.29％。
(3)银离子吸附：
将氯化后织物浸入一定浓度硝酸银溶液，常温搅拌2h。将浸渍后织物经水洗，45℃烘干至恒重。
实施例2：
(1)配制抗菌整理液及涤纶织物的碱减量处理
以乙醇为溶剂，将25wt％的卤胺化合物及5wt％丙烯酸溶于乙醇配制成抗菌整理液。配制0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将涤纶织物浸入该溶液中，90℃处理60min，烘干备用。
(2)辐射处理及氯化
将经氢氧化钠处理后涤纶织物浸入已配制好的抗菌整理液中，浸渍时间10min，浸渍后织物经二浸二轧处理，轧液率为70％。将浸轧后织物置于高能电子束下辐射，辐射剂量为130KGy。辐射后织物在150℃下焙烘3min。辐射后织物经充分洗涤，45℃条件下烘干，然后将织物浸入配制的次氯酸钠溶液中1小时进行氯化，再经洗涤，40℃烘干至恒重。实验测得该织物有效含氯量为0.18％。
(3)银离子吸附：
将氯化后织物浸入一定浓度硝酸银溶液，常温搅拌3h。将浸渍后织物经水洗，45℃烘干至恒重。
实施例3：
(1)配制抗菌整理液及涤纶织物的碱减量处理
以乙醇为溶剂，将10wt％的卤胺化合物及20wt％丙烯酸溶于乙醇配制成抗菌整理液。配制1mol/L的氢氧化钠溶液，将涤纶织物浸入该溶液中，95℃处理30min，烘干备用。
(2)辐射处理及氯化
将经氢氧化钠处理后涤纶织物浸入已配制好的抗菌整理液中，浸渍时间10min，浸渍后织物经二浸二轧处理，轧液率为90％。将浸轧后织物置于高能电子束下辐射，辐射剂量为65KGy。辐射后织物在100℃下焙烘10min。辐射后织物经充分洗涤，45℃条件下烘干，然后将织物浸入配制的次氯酸钠溶液中1小时进行氯化，再经洗涤，50℃烘干至恒重。实验测得该织物有效含氯量为0.09％。
(3)银离子吸附：
将氯化后织物浸入一定浓度硝酸银溶液，常温搅拌1h。将浸渍后织物经水洗，45℃烘干至恒重。
实施例4：
(1)配制抗菌整理液及涤纶织物的碱减量处理
以乙醇为溶剂，将5wt％的卤胺化合物及25wt％丙烯酸溶于乙醇配制成抗菌整理液。配制1mol/L的氢氧化钠溶液，将涤纶织物浸入该溶液中，90℃处理60min，烘干备用。
(2)辐射处理及氯化
将经氢氧化钠处理后涤纶织物浸入已配制好的抗菌整理液中，浸渍时间10min，浸渍后织物经二浸二轧处理，轧液率为100％。将浸轧后织物置于高能电子束下辐射，辐射剂量为195KGy。辐射后织物在120℃下焙烘5min。辐射后织物经充分洗涤，45℃条件下烘干，然后将织物浸入配制的次氯酸钠溶液中1小时进行氯化，再经洗涤，45℃烘干至恒重。实验测得该织物有效含氯量为0.05％。
(3)银离子吸附：
将氯化后织物浸入一定浓度硝酸银溶液，常温搅拌2h。将浸渍后织物经水洗，45℃烘干至恒重。
测试例1：纺织品抗菌性能测试
根据修正版AATCC100-1999抗菌性能测试标准所述方法进行测试。
取按照实施例1中所述方法步骤(1)、(2)辐射后未氯化涤纶织物作为对比样品，按照实施案例1中所述方法全部步骤进行抗菌整理的织物作为测试样品，接种细菌为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌O157：H7，测试结果参见表1。
表1抗菌涤纶织物对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌O157：H7的抗菌性能
注：金黄色葡萄球菌的接种浓度为1.17×106CFU；大肠杆菌O157：H7的接种浓度为1.50×106CFU表1的测试数据表明，本发明方法制得的抗菌涤纶织物具有优异的抗菌性能，抗菌效率高；在与接种细菌接触后，1min内可灭活100％的金黄色葡萄球菌，5min内可灭活100％大肠杆菌O157：H7,抗菌速率快，抗菌性能优异。
测试例2：纺织品水接触角测试
取原涤纶织物为对比样品，实施例1中步骤(1)所述经氢氧化钠处理后的涤纶织物及实施例1步骤(3)所述制得的抗菌涤纶织物为测试样品，进行织物水接触角测试，每组样品分别测定水滴对织物接触时间为1秒及30秒的水接触角，测试结果参见图1。
图1测试结果表明，原涤纶织物在与水滴刚接触时，水接触角为129.9°，呈疏水状态，并且接触时间增加到30秒接触角变化不明显，吸湿性能较差。经步骤(1)氢氧化钠处理后后涤纶织物1秒内水接触角有所下降，但仍呈疏水状态，接触时间增加至30秒，水滴被织物全部吸附，吸湿性能提升。经步骤(3)银离子吸附后，1秒内织物与水滴的接触角下降至70°左右，呈明显亲水状态，并且30秒内水滴完全被吸附，亲水吸湿性能大大提高。
测试例3：抗菌稳定性测试
将实施例1制备得到的抗菌涤纶保存起来，每隔一段时间进行一次抑菌效果测试，结果如表2所示。
表2抑菌效果随保存时间的变化
注：金黄色葡萄球菌的接种浓度为1.17×106CFU
大肠杆菌O157：H7的接种浓度为1.50×106CFU
从表3的数据可以看到，本发明制备得到的抗菌涤纶具有良好的抗菌稳定性。在高温、见光的情况下保持120天，抗菌能力还能保持在50％以上。
此外，本发明制备得到的抗菌涤纶在常温下普通手洗或者洗衣机洗涤8～10次后，抗菌能力还能保持在80％以上。
以上实施例所涉及的原料及试剂均为市售产品，所使用工业设备均为本领域常规设备，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌O157：H7购自美国模式培养物集存库(AATCC)。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，本发明的不限于以上实施例。本领域的技术人员在本领域所揭示的技术范围内，根据本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变，均应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗菌涤纶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)配制抗菌整理液及涤纶织物的碱减量处理：
以乙醇为溶剂，将卤胺化合物及丙烯酸溶于乙醇配制成抗菌整理液；配制氢氧化钠溶液，将涤纶织物浸入该溶液中，90-95℃处理30-60min，烘干备用；
(2)辐射处理及氯化：
将经氢氧化钠处理后涤纶织物浸入已配制好的抗菌整理液中，经浸轧处理后置于高能电子束下辐射，辐射后织物经焙烘、洗涤、烘干后进行氯化处理，氯化后织物经水洗、烘干备用；
(3)银离子吸附：
将氯化后织物浸入硝酸银溶液，常温搅拌1～3h；将浸渍后织物经水洗，烘干至恒重。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述卤胺化合物的结构式为式(Ⅰ)所示结构：
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述抗菌整理液含有质量浓度5-25％的卤胺化合物以及质量浓度为5-25％的丙烯酸，其余为乙醇。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述氢氧化钠浓度为0.5-1mol/L。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述浸轧抗菌整理液工艺为浸渍时间5-10分钟，二浸二轧，轧液率为70-100％。
6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述高能电子束下辐射处理中，电子束辐射量为65-260KGy。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述辐射后焙烘温度100-150℃，焙烘时间3-10分钟。
8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述硝酸银溶液中，银离子浓度为500mg/L。
9.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(3)吸附银离子后织物在40～50℃烘干至恒重。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113430814A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-09-24 | 石狮市中纺学服装及配饰产业研究院 | 一种复合抗菌剂的制备方法及其在聚酯织物上的应用 |
| CN114351460A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-04-15 | 广州弘海材料科技有限公司 | 一种具抗菌功能的纤维材料、其制备方法及其纤维制品 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102775353A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-11-14 | 河北亚光精细化工有限公司 | 3-烯丙基-5,5-二甲基海因及其制备方法 |
| CN102877288A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 常州大学 | 一种含卤胺的抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法 |
| CN104904718A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-09-16 | 江南大学 | 一种卤胺双键海因抗菌剂及其制备、应用方法 |
| CN106488702A (zh) * | 2014-05-05 | 2017-03-08 | 曹正兵 | 抗菌表面涂层 |
| CN106906658A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-06-30 | 上海师范大学 | 卤胺接枝天然纤维纺织品及其制备方法与应用 |
-
2018
- 2018-02-01 CN CN201810101896.0A patent/CN108221371B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102775353A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-11-14 | 河北亚光精细化工有限公司 | 3-烯丙基-5,5-二甲基海因及其制备方法 |
| CN102877288A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 常州大学 | 一种含卤胺的抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法 |
| CN106488702A (zh) * | 2014-05-05 | 2017-03-08 | 曹正兵 | 抗菌表面涂层 |
| CN104904718A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-09-16 | 江南大学 | 一种卤胺双键海因抗菌剂及其制备、应用方法 |
| CN106906658A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-06-30 | 上海师范大学 | 卤胺接枝天然纤维纺织品及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李晓林: "电子束辐射工艺在乙烯基卤胺单体改性棉织物中的应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114351460A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-04-15 | 广州弘海材料科技有限公司 | 一种具抗菌功能的纤维材料、其制备方法及其纤维制品 |
| CN114351460B (zh) * | 2020-10-13 | 2024-04-16 | 广州弘海材料科技有限公司 | 一种具抗菌功能的纤维材料、其制备方法及其纤维制品 |
| CN113430814A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-09-24 | 石狮市中纺学服装及配饰产业研究院 | 一种复合抗菌剂的制备方法及其在聚酯织物上的应用 |
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