CN108219742A - 一种水性封口胶的制备方法 - Google Patents

一种水性封口胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性封口胶的制备方法，属于封口胶领域。本发明以十二烷基三甲基氯化铵与锂皂石为原料，对锂皂石进行改性，十二烷基三甲基氯化铵分子在水溶液中通过静电作用吸附到锂皂石颗粒上使锂皂石颗粒的表面特性发生了变化，从而达到改性锂皂石的目，改善了其强疏水性的特质，提高疏水性，达到增加整体封口胶的稳定性、分散性的目的，明显改善胶体的留着，即使是光滑的表面，封口胶也能留着，提高了粘接效率。本发明解决了目前封口胶在低温下会使胶膜出现大量裂纹、粉化、导致脱胶，上表面比较光滑的物质，普通水性封口胶很难粘接的问题。

Description

一种水性封口胶的制备方法
技术领域
本发明属于封口胶领域，具体涉及一种水性封口胶的制备方法。
背景技术
封口胶是一种单组份快干型水基粘胶剂，无毒害、无污染，产品包括手粘胶和机粘胶两种，是各种包装盒边口与底口等封口粘接或搭口成型用胶。广泛应用于烟盒、酒盒、鞋盒、药品盒、保健盒、食品盒、手提袋等，以及其他相关行业中各种纸、纸塑、复合膜纸、上光纸盒等的粘接。
近年来，人们对环保、安全、节能的重视以及水性胶应用的不断扩大，使得水性封口胶逐渐取代了溶剂型封口胶。促使水性封口胶向着低污染、低能耗、高性能及多功能化方向发展。水性封口胶以其环保、优良的耐候性、耐碱性、耐氧化性等特点，得到了飞速发展。然而目前水性封口胶在综合性能的方面还不能完全取代溶剂型封口胶，尤其是对耐低温和力学性能要求较高的产品。
目前，市场上的水性封口胶主要是采用甲苯溶解酚醛树脂，然后将该树脂液分散到聚醋酸乙烯酯乳胶中而成，制备水性封口胶胶的方法为半连续种子乳液聚合法，但是采用上述方法制成的水性封口胶在温度低于-10℃的条件下通常不能成膜，也就是说过低的温度会导致水性封口胶的胶膜出现大量裂纹、粉化、导致脱胶，且现有的封口胶存在表干时间长、初黏力小等缺陷，应用范围受到很大的局限性，特别是上表面比较光滑的物质，普通水性封口胶很难粘接。因此，生产出一种粘结效果更强在低温下也能很好使用的封口胶有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前封口胶在低温下会使胶膜出现大量裂纹、粉化、导致脱胶，上表面比较光滑的物质，普通水性封口胶很难粘接的问题，提供一种水性封口胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种水性封口胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取丙烯基缩水甘油醚按质量比25：4：0.01~0.02加入甲苯、氯铂酸混合，通入氮气，搅拌混合，再加入丙烯基缩水甘油醚质量20~30%的四甲基二硅氧烷，升温至100~110℃保持7~8h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比30：50：0.02~0.03加入甲醇、三氟甲基磺酸，升温至60~65℃保持8~9h，得混合物A，取混合物A按质量比10：1：2加入氢氧化钾、浓度为0.1mol/L的盐酸溶液混合，保持1~2h，减压蒸馏，得中间体，取八甲基环四硅氧烷、中间体按质量比2：3混合，通入氮气，再加入八甲基环四硅氧烷质量0.1~0.3%的三氟甲基磺酸，升温至60~65℃保持10~15h，调节pH至7~7.5，旋转蒸发，减压蒸馏，干燥，得干燥基体物，备用；
（2）取聚醚二元醇按质量比5：2加入2,4-甲苯二异氰酸酯，于70~75℃保持30~40min，得混合物B，取二羟甲基丙酸按质量比1：5加入二甲基甲酰胺混合，得混合液A，取混合物B按质量比2：7：10加入混合液A、乙二醇，保持40~50min，得基体物A，按质量比1：10：2加入丙酮、三乙胺搅拌混合，得混合液B按质量比5：1：8加入二乙三胺、水混合，保持30~40min，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）按质量份数计，取8~10份旋转蒸发物、9~12份步骤（1）备用的干燥基体物、2~3份2,2-二羟甲基丙酸、10~15份乙二醇，于70~75℃保持1~2h，得预聚物，取预聚物按质量比1：10：5加入丙酮、二乙三胺混合，保持30~40min，降温至45~50℃再保持2~3h，得反应物；
（4）取锂皂石粉末按质量比1：80加入去离子水，静置3~5天，再加入去离子水质量4~5%的十二烷基三甲基氯化铵，保持30~40min，得基体物B，取烷基烯酮二聚体于70~75℃水浴中保持1~2h，再加入烷基烯酮二聚体质量70~90%的基体物B混合，于9000rpm高速剪切作用下均质1min，取均质液按质量比10：1：100加入海藻酸钠、水混合，于13000rpm乳化8~9min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：3与反应物搅拌混合，即得水性封口胶。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明四甲基二氢二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚在氯铂酸催化下通过硅氢加成反应，然后在三氟甲基磺酸催化作用下，与甲醇进行醇解开环反应，再通过改变与八甲基环四硅氧烷量的比例，在三氟甲基磺酸催化作用下，通过八甲基环四硅氧烷平衡反应制得了一系列不同分子量的封端型聚硅氧烷，聚硅氧烷具有耐低温、低表面能、良好的耐水性、耐老化和耐候性等一系列优异的性能，将其接枝和嵌段到聚氨酯分子中，以聚醚二元醇、2,4-甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、等为主要的原料，制备了改性的阴离子型聚氨酯水分散体，主链的软段的机械强度小，因而胶膜的拉伸强度随着硅含量的增加而变小，由于聚硅氧烷分子本身的柔韧性，胶膜的断裂伸长率应该不会发生太大的变化，其低温下不会使胶膜出现大量裂纹、粉化、导致脱胶；
（2）聚氨酯分子中本发明以十二烷基三甲基氯化铵与锂皂石为原料，对锂皂石进行改性，十二烷基三甲基氯化铵分子在水溶液中通过静电作用吸附到锂皂石颗粒上使锂皂石颗粒的表面特性发生了变化，从而达到改性锂皂石的目，改善了其强疏水性的特质，提高疏水性，达到增加整体封口胶的稳定性、分散性的目的，通过降低其水化作用有效阻止锂皂石凝胶化作用，其可以将熔融的烷基烯酮二聚体乳化成水包油型乳液，增加海藻酸钠提高施胶度，并且对胶体形成了保护，施胶増效作用可以有效降低阴离子垃圾的量，明显改善胶体的留着，即使是光滑的表面，封口胶也能留着，提高了粘接效率。
具体实施方式
烷基烯酮二聚体：购自苏州天马化工有限公司，熔点为45~55℃范围内。
一种水性封口胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取丙烯基缩水甘油醚按质量比25：4：0.01~0.02加入甲苯、氯铂酸混合，通入氮气，升温至60~65℃搅拌混合30~40min，再加入丙烯基缩水甘油醚质量20~30%的四甲基二硅氧烷，升温至100~110℃保持7~8h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比30：50：0.02~0.03加入甲醇、三氟甲基磺酸，升温至60~65℃保持8~9h，得混合物A，取混合物A按质量比10：1：2加入氢氧化钾、浓度为0.1mol/L的盐酸溶液混合，保持1~2h，减压蒸馏，得中间体，取八甲基环四硅氧烷、中间体按质量比2：3混合，通入氮气，再加入八甲基环四硅氧烷质量0.1~0.3%的三氟甲基磺酸，升温至60~65℃，保持10~15h，调节pH至7~7.5，旋转蒸发，减压蒸馏，干燥，得干燥基体物，备用；
（2）取聚醚二元醇按质量比5：2加入2,4-甲苯二异氰酸酯，于70~75℃保持30~40min，得混合物B，取二羟甲基丙酸按质量比1：5加入二甲基甲酰胺混合，得混合液A，取混合物B按质量比2：7：10加入混合液A、乙二醇，保持40~50min，得基体物A，按质量比1：10：2加入丙酮、三乙胺搅拌混合20~30min，得混合液B按质量比5：1：8加入二乙三胺、水保持30~40min，于40~50℃旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）按质量份数计，取8~10份旋转蒸发物、9~12份步骤（1）备用的干燥基体物、2~3份2,2-二羟甲基丙酸、10~15份乙二醇，于70~75℃保持1~2h，得预聚物，取预聚物按质量比1：10：5加入丙酮、二乙三胺混合，保持30~40min，降温至45~50℃再保持2~3h，得反应物；
（4）取锂皂石粉末按质量比1：80加入去离子水，静置3~5天，再加入去离子水质量4~5%的十二烷基三甲基氯化铵，保持30~40min，得基体物B，取烷基烯酮二聚体于70~75℃水浴中保持1~2h，再加入烷基烯酮二聚体质量70~90%的基体物B混合，于9000rpm高速剪切作用下均质1min，取均质液按质量比10：1：100加入海藻酸钠、水混合，于13000rpm乳化8~9min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：3与反应物混合，于50~70℃搅拌混合1~2h，即得水性封口胶。
实施例1
烷基烯酮二聚体：购自苏州天马化工有限公司，熔点为45~55℃范围内。
一种水性封口胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取丙烯基缩水甘油醚按质量比25：4：0.01加入甲苯、氯铂酸混合，通入氮气，升温至60℃搅拌混合30min，再加入丙烯基缩水甘油醚质量20%的四甲基二硅氧烷，升温至100℃保持7h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比30：50：0.02加入甲醇、三氟甲基磺酸，升温至60℃保持8h，得混合物A，取混合物A按质量比10：1：2加入氢氧化钾、浓度为0.1mol/L的盐酸溶液混合，保持1h，减压蒸馏，得中间体，取八甲基环四硅氧烷、中间体按质量比2：3混合，通入氮气，再加入八甲基环四硅氧烷质量0.1%的三氟甲基磺酸，升温至60℃，保持10h，调节pH至7，旋转蒸发，减压蒸馏，干燥，得干燥基体物，备用；
（2）取聚醚二元醇按质量比5：2加入2,4-甲苯二异氰酸酯，于70℃保持30min，得混合物B，取二羟甲基丙酸按质量比1：5加入二甲基甲酰胺混合，得混合液A，取混合物B按质量比2：7：10加入混合液A、乙二醇，保持40min，得基体物A，按质量比1：10：2加入丙酮、三乙胺搅拌混合20min，得混合液B按质量比5：1：8加入二乙三胺、水保持30min，于40℃旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）按质量份数计，取8份旋转蒸发物、9份步骤（1）备用的干燥基体物、2份2,2-二羟甲基丙酸、10份乙二醇，于70℃保持1h，得预聚物，取预聚物按质量比1：10：5加入丙酮、二乙三胺混合，保持30min，降温至45℃再保持2h，得反应物；
（4）取锂皂石粉末按质量比1：80加入去离子水，静置3天，再加入去离子水质量4%的十二烷基三甲基氯化铵，保持30min，得基体物B，取烷基烯酮二聚体于70℃水浴中保持1h，再加入烷基烯酮二聚体质量70%的基体物B混合，于9000rpm高速剪切作用下均质1min，取均质液按质量比10：1：100加入海藻酸钠、水混合，于13000rpm乳化8min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：3与反应物混合，于50℃搅拌混合1h，即得水性封口胶。
实施例2
烷基烯酮二聚体：购自苏州天马化工有限公司，熔点为45~55℃范围内。
一种水性封口胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取丙烯基缩水甘油醚按质量比25：4：0.02加入甲苯、氯铂酸混合，通入氮气，升温至65℃搅拌混合40min，再加入丙烯基缩水甘油醚质量30%的四甲基二硅氧烷，升温至110℃保持8h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比30：50：0.03加入甲醇、三氟甲基磺酸，升温至65℃保持9h，得混合物A，取混合物A按质量比10：1：2加入氢氧化钾、浓度为0.1mol/L的盐酸溶液混合，保持2h，减压蒸馏，得中间体，取八甲基环四硅氧烷、中间体按质量比2：3混合，通入氮气，再加入八甲基环四硅氧烷质量0.3%的三氟甲基磺酸，升温至65℃，保持15h，调节pH至7.5，旋转蒸发，减压蒸馏，干燥，得干燥基体物，备用；
（2）取聚醚二元醇按质量比5：2加入2,4-甲苯二异氰酸酯，于75℃保持40min，得混合物B，取二羟甲基丙酸按质量比1：5加入二甲基甲酰胺混合，得混合液A，取混合物B按质量比2：7：10加入混合液A、乙二醇，保持50min，得基体物A，按质量比1：10：2加入丙酮、三乙胺搅拌混合30min，得混合液B按质量比5：1：8加入二乙三胺、水保持40min，于50℃旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）按质量份数计，取10份旋转蒸发物、12份步骤（1）备用的干燥基体物、3份2,2-二羟甲基丙酸、15份乙二醇，于75℃保持2h，得预聚物，取预聚物按质量比1：10：5加入丙酮、二乙三胺混合，保持40min，降温至50℃再保持3h，得反应物；
（4）取锂皂石粉末按质量比1：80加入去离子水，静置5天，再加入去离子水质量5%的十二烷基三甲基氯化铵，保持40min，得基体物B，取烷基烯酮二聚体于75℃水浴中保持2h，再加入烷基烯酮二聚体质量90%的基体物B混合，于9000rpm高速剪切作用下均质1min，取均质液按质量比10：1：100加入海藻酸钠、水混合，于13000rpm乳化9min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：3与反应物混合，于70℃搅拌混合2h，即得水性封口胶。
实施例3
烷基烯酮二聚体：购自苏州天马化工有限公司，熔点为45~55℃范围内。
一种水性封口胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取丙烯基缩水甘油醚按质量比25：4：0.015加入甲苯、氯铂酸混合，通入氮气，升温至63℃搅拌混合35min，再加入丙烯基缩水甘油醚质量25%的四甲基二硅氧烷，升温至105℃保持7.5h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比30：50：0.025加入甲醇、三氟甲基磺酸，升温至63℃保持8.5h，得混合物A，取混合物A按质量比10：1：2加入氢氧化钾、浓度为0.1mol/L的盐酸溶液混合，保持1.5h，减压蒸馏，得中间体，取八甲基环四硅氧烷、中间体按质量比2：3混合，通入氮气，再加入八甲基环四硅氧烷质量0.2%的三氟甲基磺酸，升温至63℃，保持12.5h，调节pH至7.3，旋转蒸发，减压蒸馏，干燥，得干燥基体物，备用；
（2）取聚醚二元醇按质量比5：2加入2,4-甲苯二异氰酸酯，于73℃保持35min，得混合物B，取二羟甲基丙酸按质量比1：5加入二甲基甲酰胺混合，得混合液A，取混合物B按质量比2：7：10加入混合液A、乙二醇，保持45min，得基体物A，按质量比1：10：2加入丙酮、三乙胺搅拌混合25min，得混合液B按质量比5：1：8加入二乙三胺、水保持35min，于45℃旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）按质量份数计，取9份旋转蒸发物、10.5份步骤（1）备用的干燥基体物、2.5份2,2-二羟甲基丙酸、12.5份乙二醇，于73℃保持1.5h，得预聚物，取预聚物按质量比1：10：5加入丙酮、二乙三胺混合，保持35min，降温至47℃再保持2.5h，得反应物；
（4）取锂皂石粉末按质量比1：80加入去离子水，静置4天，再加入去离子水质量4.5%的十二烷基三甲基氯化铵，保持35min，得基体物B，取烷基烯酮二聚体于73℃水浴中保持1.5h，再加入烷基烯酮二聚体质量80%的基体物B混合，于9000rpm高速剪切作用下均质1min，取均质液按质量比10：1：100加入海藻酸钠、水混合，于13000rpm乳化8.5min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：3与反应物混合，于60℃搅拌混合1.5h，即得水性封口胶。
对比例：阜城县某公司生产的水性封口胶。
将实施例以及对比例所制得的封口胶分别进行粘接性能测试，在-15℃下分别观察其成膜情况，测试结果见表1。
表1：
实验证明，本发明所制备的封口胶具有更强的粘接性，在使用中所表示出来的综合性能更好，值得大力推广使用。

Claims (1)

1.一种水性封口胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
取丙烯基缩水甘油醚按质量比25：4：0.01~0.02加入甲苯、氯铂酸混合，通入氮气，搅拌混合，再加入丙烯基缩水甘油醚质量20~30%的四甲基二硅氧烷，升温至100~110℃保持7~8h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比30：50：0.02~0.03加入甲醇、三氟甲基磺酸，升温至60~65℃保持8~9h，得混合物A，取混合物A按质量比10：1：2加入氢氧化钾、浓度为0.1mol/L的盐酸溶液混合，保持1~2h，减压蒸馏，得中间体，取八甲基环四硅氧烷、中间体按质量比2：3混合，通入氮气，再加入八甲基环四硅氧烷质量0.1~0.3%的三氟甲基磺酸，升温至60~65℃保持10~15h，调节pH至7~7.5，旋转蒸发，减压蒸馏，干燥，得干燥基体物，备用；
取聚醚二元醇按质量比5：2加入2,4-甲苯二异氰酸酯，于70~75℃保持30~40min，得混合物B，取二羟甲基丙酸按质量比1：5加入二甲基甲酰胺混合，得混合液A，取混合物B按质量比2：7：10加入混合液A、乙二醇，保持40~50min，得基体物A，按质量比1：10：2加入丙酮、三乙胺搅拌混合，得混合液B按质量比5：1：8加入二乙三胺、水混合，保持30~40min，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
按质量份数计，取8~10份旋转蒸发物、9~12份步骤（1）备用的干燥基体物、2~3份2,2-二羟甲基丙酸、10~15份乙二醇，于70~75℃保持1~2h，得预聚物，取预聚物按质量比1：10：5加入丙酮、二乙三胺混合，保持30~40min，降温至45~50℃再保持2~3h，得反应物；
取锂皂石粉末按质量比1：80加入去离子水，静置3~5天，再加入去离子水质量4~5%的十二烷基三甲基氯化铵，保持30~40min，得基体物B，取烷基烯酮二聚体于70~75℃水浴中保持1~2h，再加入烷基烯酮二聚体质量70~90%的基体物B混合，于9000rpm高速剪切作用下均质1min，取均质液按质量比10：1：100加入海藻酸钠、水混合，于13000rpm乳化8~9min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：3与反应物搅拌混合，即得水性封口胶。
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CN102504260A (zh) * 2011-11-07 2012-06-20 邬元娟 双端含双羟烃基聚硅氧烷的合成方法
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CN103790070A (zh) * 2013-12-23 2014-05-14 齐鲁工业大学 一种改性锂皂石与海藻酸钠协同稳定的akd乳液施胶剂及制备方法
CN105969287A (zh) * 2016-05-31 2016-09-28 苏州市奎克力电子科技有限公司 一种透明防水灌封材料

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