CN102775611A - 一种增粘剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增粘剂，由以下步骤制备：将500~700重量份羟基硅油和120~230重量份KH560加入反应器；升温，在35~45℃缓慢加入0.2~1.0重量份有机锡，然后在45℃以下60分钟内缓慢加入50~70重量份KH570；在40~60℃反应0.3小时以上；在真空条件下反应0.5小时以上，真空度的控制以料液不起泡沫为宜；停止真空，继续反应0.3小时以上，停止加热，降温，出料，获得增粘剂。所述增粘剂为无色或淡黄色透明液体，在双组份加成型硅树脂中使用时，互溶性非常好，不出现变色现象；无任何异味；粘接力比传统增粘剂提高50%，对PPA的粘接力达到100N，同时解决了对PC和金属银的粘接问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地，本发明涉及一种增粘剂、其生产方法及其用途。
背景技术
加成型硅橡胶是一种无毒无味、具有优良耐候性和电绝缘性的有机硅材料，是近年来发展较快的高档有机硅品种之一，目前己越来越广泛地应用于电子电器、机械、汽车、建筑等行业。然而，加成型硅橡胶由于分子本身呈非极性，在作为灌封、涂覆、嵌件注射成型材料使用时，粘接性很差。
目前，提高硅橡胶与各种材料的粘接性的方法主要有三种：一是用底涂剂对基材表面进行处理，该法增加了生产工序和生产时间，降低了生产效率，同时底涂剂多使用易燃溶剂，造成了运输危险以及环境污染；二是通过改变基胶分子结构增强粘接性，但此法由于实际生产过程比较复杂，成本相对较高，目前尚未工业化；三是通过添加增粘剂来提高粘接性，这种方法操作方便易行，不过也存在相容性差，催化剂易中毒等问题。所以新型增粘剂成为研究热点。
目前，常规增粘剂主要分两种：一是单一体：单独使用KH560、KH570等，这些增粘剂对基材有一定的粘接性，但有一定的局限性，例如：对金属及PC粘接性不好；由于存在烷氧基团，放置一段时间会吸潮而造成产品变浑；这些单体有一定的难闻气味，对操作环境造成污染；加入到产品中容易变浑或乳白色，影响产品外观及最终产品的透光率；二是传统合成增粘剂：引入乙烯基或氢基，同时引入环氧基团，使增粘剂参与加成反应，同时环氧基团与基材起粘接作用，解决了吸潮现象，但个别还存在难闻气味及致使产品变浑或乳白色，粘接力表现也一般。
例如，陈华等人（加成型硅橡胶增粘剂的制备及性能研究，陈华，张雨薇，蔡庆军，有机硅材料，2010.24（1）：32~36）以硅烷偶联剂等为原料合成了6种增粘剂，考察了这6种增粘剂对灌封胶的增粘效果。结果发现，增粘剂E和硼改性增粘剂的效果较好；将这两种增粘剂复配后加入灌封胶中，灌封胶对各种基材的粘接强度达到了1.0MPa左右；将其应用于液体硅橡胶中，液体硅橡胶对各种基材的粘接强度都达到了2.3MPa以上，且对液体硅橡胶的黏度、硬度、伸长率、拉伸强度、剪切强度以及线性收缩率基本没有影响。
CN 101605857A公开了一种组合物，该组合物含有反应产物或者由该反应产物组成，其中所述反应产物由包含式（I）的氨基硅烷、式（II）的巯基硅烷和式（III）的环氧基硅烷的反应混合物得到。所述组合物适合作为增粘剂，特别是底漆形式的增粘剂。它们具有良好的粘附性并且特别适于低温施用和特别适于粘合玻璃。
但是，以上两种增粘剂加入至产品中时的稳定性和粘结力仍不能满足现有需要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种增粘剂的生产方法。所述方法包括以下步骤：
（1）将500~700重量份羟基硅油和120~230重量份KH560加入反应器；
（2）升温，在35~45℃缓慢加入0.2~1.0重量份有机锡，然后在45℃以下60分钟内缓慢加入50~70重量份KH570；
（3）在40~60℃反应0.3小时以上；
（4）在真空条件下反应0.5小时以上，真空度的控制以料液不起泡沫为宜；
（5）停止真空，继续反应0.3小时以上，停止加热，降温，出料，获得增粘剂。
优选地，本发明所述反应在冷凝回流条件下进行。
优选地，所述羟基硅油的加入量为550~650重量份，特别优选为600重量份。
羟基硅油分子式为HO[(CH3)2SiO]nH，优选所述羟基硅油n值为4~12，进一步优选为5~10，特别优选为6~8。
优选地，所述KH560的加入量为150~190重量份，特别优选为175重量份。
优选地，本发明所述反应在搅拌下进行，优选所述搅拌速度为200~400转/分，进一步优选为230~350转/分，特别优选为250~300转/分。
优选地，步骤（2）中有机锡加入温度为37~42℃，特别优选为40℃。
优选地，步骤（2）中有机锡加入量为0.4~0.8重量份，特别优选0.6重量份。
优选地，步骤（2）中有机锡至少分20次加入，进一步优选至少分25次加入，特别优选分30次加入。
优选地，步骤（2）中有机锡的加入方式为滴加。
特别优选，步骤（2）中有机锡的加入方式为分30次滴加。
优选地，步骤（2）中有机锡加入方式为滴加。
优选地，步骤（2）中KH570在有机锡分散均匀后加入。
步骤（2）中所述KH570的加入温度可以为44.9℃、44.8℃、44.7℃、44.5℃、44℃、41℃、39℃、35℃、30℃、20℃等，优选为42℃以下，特别优选为40℃以下。
优选地，步骤（2）中所述KH570的加入方式为滴加。
步骤（2）中所述KH570的加入持续时间可以为59分钟内、58分钟内、57分钟内、55分钟内、50分钟内、45分钟内、41分钟内、39分钟内、35分钟内、25分钟内、15分钟内、10分钟内等，优选为40分钟内，特别优选为30分钟内。
优选地，步骤（2）中所述KH570的加入量为55~65重量份，特别优选为62重量份。
优选地，步骤（3）中反应温度为45~55℃，特别优选为48~52℃。
步骤（3）中反应时间可以为0.31小时、0.32小时、0.33小时、0.35小时、0.4小时、0.6小时、0.8小时、0.99小时、1.01小时、1.2小时、1.5小时、2小时、5小时等，优选为0.3~1小时，特别优选为0.5小时。
优选地，步骤（4）中真空度为-0.001MPa以下，例如-0.002MPa、-0.003MPa、-0.0049MPa、-0.0051MPa、-0.009MPa、-0.011MPa、-0.012MPa、-0.02MPa、-0.05MPa、-0.1MPa等，进一步优选为-0.005MPa，特别优选为-0.01MPa。
步骤（4）中反应时间可以为0.51小时、0.52小时、0.53小时、0.55小时、0.6小时、0.7小时、0.79小时、0.81小时、1.1小时、1.18小时、1.19小时、2小时、5小时等，优选为0.8~1.2小时，特别优选为1小时。
步骤（5）中继续反应时间可以为0.31小时、0.32小时、0.33小时、0.35小时、0.4小时、0.6小时、0.8小时、0.99小时、1.01小时、1.2小时、1.5小时、2小时、5小时等，优选为0.3~1小时，特别优选为0.5小时。
优选地，步骤（5）中所述降温为自然降温。
优选地，步骤（5）中所述降温终点为室温。
在本发明中，真空指在指定空间内，低于一个大气压力的气体状态。
所述羟基硅油是端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷，为无色透明或淡黄色的油状液体，黏度可从几厘斯到十几万厘斯，具有广阔的应用领域。
所述KH560即γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，是一种含环氧基的偶联剂，用于多硫化物和聚氨酯的嵌缝胶和密封胶，用于环氧树脂的胶粘剂、填充型或增强型热固性树脂、玻璃纤维胶粘剂和用于无机物填充或玻璃增强的热塑料性树脂等。
所述KH570即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，是一种有机官能团硅烷偶联剂，主要用于改善有机材料和无机材料的粘接性能，特别适用于游离基交联的聚酯橡胶，聚烯烃、聚苯乙烯和在光敏材料中作为助剂。
所述有机锡通式可表示为Rn-Sn-Y4-n（其中，R为烷基或烷酯基；Y为含氧或硫的有机基团）。根据烷基、烷酯基团的差别可分为甲基锡（例如：甲基硫醇锡、二甲基氯化锡、二甲基氧化锡等）、丁基锡（例如：四丁基锡、丁基硫醇锡、单丁基氧化锡、三丁基三氯化锡、双丁基二氯化锡、双丁基氧化锡、三辛酸丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二苯甲酸二丁基锡、月桂酸马来酸二丁基锡、马来酸二丁基锡等）、辛基锡（例如：辛基硫醇锡、辛基氧化锡、二月桂酸二正辛基锡、马来酸二正辛基锡等）和酯基锡。而按有机配位基团来分可分为硫醇锡、马来酸锡和脂肪酸锡。主要应用在食品包装膜和其他透明PVC制品上，广泛应用于聚氯乙烯（PVC）树脂加工行业，适用于PVC的压延，挤出、吹塑、注塑等各种成型加工工艺，尤其适用于药品、食品、饮水管材等PVC加工过程。
上文所述羟基硅油、KH560、KH570、有机锡都是现有技术中已知的化合物，所属领域技术人员可通过市售获得，也可通过其掌握的现有技术/新技术制备得到。
本发明的目的之一还在于提供一种由上文所述方法生产的增粘剂。通过上述方法生产的增粘剂为无色或淡黄色透明液体，在双组份加成型硅树脂中使用时，互溶性非常好，不出现变色现象；无任何异味；粘接力比传统增粘剂提高50%，对PPA的粘接力达到100N，同时解决了对PC和金属银的粘接问题。
所述增粘剂需密封保存。
本发明的目的之一还在提供一种所述增粘剂的用途。所述增粘剂用于加成型硅橡胶，增强对基材物质的粘接力。
与现有技术相比，本发明方法制备的增粘剂的优势在于：
（1）产品为无色透明液体，无任何异味；
（2）在双组份加成型硅树脂中的使用情况：互溶性非常好，不出现变色现象；无任何异味；粘接力比传统增粘剂提高50%，对PPA的粘接力达到150N，同时解决了对PC和金属银的粘接问题；
（3）用于汽车灯架及PC透镜的硅树脂粘接力优越，采用该增粘剂的封装胶比普通胶售价提高50%，产生良好的经济效益，而普通用胶由于粘接力的提高也大大提高了市场竞争力。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例原料及配比如表1所示：
表1
| 原料名称 | 规格 | 配方（g） |
| 1羟基硅油 | N=6~8 | 600 |
| 2KH570 | ≥97% | 62 |
| 3KH560 | ≥97% | 174.6 |
| 4有机锡 | 0.6 |
操作步骤
（1）将原料1和料3投进带调速搅拌、温度计、回流冷凝管的2升四口玻璃反应瓶中，开动搅拌（转速为250～300转/分）；
（2）开冷凝管的冷却水，升温，当料温至40℃时，用滴管将有机锡滴进反应瓶中，搅拌均匀后，用恒压漏斗滴加料2，在≤40℃温度下30分钟滴完；
（3）滴完后，在50±2℃下保温反应0.5小时；
（4）拆冷凝管，接真空管，在较低真空下（-0.01MPa）脱低沸物1小时，真空度的控制以料液不起泡沫为宜；
（5）停真空，继续反应0.5小时，停止加热，自然降温，至室温后出料。
实施例2
（1）将500重量份羟基硅油和230重量份KH560投进带调速搅拌、温度计、回流冷凝管的2升四口玻璃反应瓶中，开动搅拌（转速为200转/分）；
（2）开冷凝管的冷却水，升温，当料温至35℃时，用滴管将0.2重量份有机锡滴进反应瓶中，搅拌均匀后，用恒压漏斗在45℃以下20分钟内滴加完70重量份KH570；
（3）滴完后，在40℃下保温反应0.6小时；
（4）拆冷凝管，接真空管，在-0.001MPa脱低沸物1.5小时；
（5）停真空，继续反应0.3小时，停止加热，自然降温，至室温后出料。
实施例3
（1）将700重量份羟基硅油和120重量份KH560投进带调速搅拌、温度计、回流冷凝管的2升四口玻璃反应瓶中，开动搅拌（转速为400转/分）；
（2）开冷凝管的冷却水，升温，当料温至45℃时，用滴管将1.0重量份有机锡滴进反应瓶中，搅拌均匀后，用恒压漏斗在35℃以下60分钟内滴加完50重量份KH570；
（3）滴完后，在60℃下保温反应0.3小时；
（4）拆冷凝管，接真空管，在-0.005MPa脱低沸物0.5小时；
（5）停真空，继续反应0.5小时，停止加热，自然降温，至室温后出料。
实施例4
（1）将600重量份羟基硅油和200重量份KH560投进带调速搅拌、温度计、回流冷凝管的2升四口玻璃反应瓶中，开动搅拌（转速为300转/分）；
（2）开冷凝管的冷却水，升温，当料温至42℃时，用滴管将0.3重量份有机锡滴进反应瓶中，搅拌均匀后，用恒压漏斗在38℃以下40分钟内滴加完55重量份KH570；
（3）滴完后，在50℃下保温反应0.5小时；
（4）拆冷凝管，接真空管，在-0.01MPa脱低沸物0.8小时；
（5）停真空，继续反应1小时，停止加热，自然降温，至室温后出料。
对比例
以加成型硅橡胶增粘剂的制备及性能研究，陈华，张雨薇，蔡庆军，有机硅材料，2010.24（1）：32~36所制备的增粘剂E为对比例，进行测试。
增粘剂E的制备：在500mL四口烧瓶中依次加入含氢环体以及KH-560等，升温至120℃反应2h；降温后在减压条件下脱低沸物，最终升温至100℃，得增粘剂E。
采用以下方法对实施例1-4和对比例进行测试。
粘合强度：选用100mm×20mm×3mm的基材为粘接试样；在涂硅橡胶之前，先用丙酮清除基材的粘接面（金属需用砂纸打磨，再用丙酮擦试干净）。在基材粘接面涂上硅橡胶；然后将2块基材粘接面合拢并轻轻加压，使粘接面间的距离为1mm；将其平稳放置，在80℃硫化1小时。采用万能材料试验机、按GB/T11211-2009测试粘合强度，拉伸速率500mm/min。
测试结果如表2所示。
表2
在表2中，A/B表示，A和B基材粘合；PPA为聚邻苯二甲酰胺；PCB为印制电路板；PC为聚碳酸酯。
如表2所示，本发明所制备增粘剂的粘合强度远优于对比例。另外，实施例所制备的增粘剂用于加成型硅树脂中时，互溶性非常好，不出现变色现象，无任何异味。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种增粘剂的生产方法，包括以下步骤：
（1）将500~700重量份羟基硅油和120~230重量份KH560加入反应器；
（2）升温，在35~45℃缓慢加0.2~1.0重量份有机锡，然后在45℃以下60分钟内缓慢加入50~70重量份KH570；
（3）在40~60℃反应0.3小时以上；
（4）在真空条件下反应0.5小时以上，真空度的控制以料液不起泡沫为宜；
（5）停止真空，继续反应0.3小时以上，停止加热，降温，出料，获得增粘剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应在冷凝回流条件下进行；
优选地，所述羟基硅油的加入量为550~650重量份，特别优选为600重量份；
优选地，所述羟基硅油n值为4~12，进一步优选为5~10，特别优选为6~8。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述KH560的加入量为150~190重量份，特别优选为175重量份；
优选地，所述反应在搅拌下进行，优选所述搅拌速度为200~400转/分，进一步优选为230~350转/分，特别优选为250~300转/分；
优选地，步骤（2）中有机锡加入温度为37~42℃，特别优选为40℃；
优选地，步骤（2）中有机锡加入量为0.4~0.8重量份，特别优选0.6重量份；
优选地，步骤（2）中有机锡至少分20次加入，进一步优选至少分25次加入，特别优选分30次加入；
优选地，步骤（2）中有机锡的加入方式为滴加；
特别优选，步骤（2）中有机锡的加入方式为分30次滴加；
优选地，步骤（2）中有机锡加入方式为滴加。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）中KH570在有机锡分散均匀后加入；
优选地，步骤（2）中所述KH570的加入温度为42℃以下，特别优选为40℃以下；
优选地，步骤（2）中所述KH570的加入方式为滴加。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述KH570的加入持续时间为40分钟内，特别优选为30分钟内；
优选地，步骤（2）中所述KH570的加入量为55~65重量份，特别优选为62重量份。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）中反应温度为45~55℃，特别优选为48~52℃；
优选地，步骤（3）中反应时间为0.3~1小时，特别优选为0.5小时。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤（4）中真空度为-0.001MPa以下，进一步优选为-0.005MPa，特别优选为-0.01MPa；
优选地，步骤（4）中反应时间为0.8~1.2小时，特别优选为1小时。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（5）中继续反应时间为0.3~1小时，特别优选为0.5小时；
优选地，步骤（5）中所述降温为自然降温；
优选地，步骤（5）中所述降温终点为室温。
9.一种增粘剂，其特征在于，所述增粘剂由权利要求1-8任一项所述的方法制备。
10.如权利要求9所述的增粘剂的用途，其特征在于，所述增粘剂用于加成型硅橡胶，增强对基材物质的粘接力。
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