CN103790070A - 一种改性锂皂石与海藻酸钠协同稳定的akd乳液施胶剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种改性锂皂石与海藻酸钠协同稳定的AKD乳液施胶剂及制备方法，属于造纸施胶剂乳化技术领域。本发明中，十二烷基三甲基氯化铵以其季铵基团与锂皂石表面钠离子通过离子交换吸附于锂皂石表面，降低锂皂石的表面负电性，而其疏水的长链则高效地提高锂皂石的疏水性，因此能提高锂皂石对熔融AKD的亲和性，从而使AKD乳液完全乳化且分散性良好。熔融AKD乳液冷却后的AKD液滴凝固为固体小颗粒，海藻酸钠带有大量的羧基，和改性锂皂石同时包裹在AKD颗粒表面，能提供足够的界面电荷和机械屏障；阻止AKD颗粒间的聚集，从而防止AKD的释出和乳液形成胶凝，提高AKD乳液施胶剂的稳定性。

Description

一种改性锂皂石与海藻酸钠协同稳定的AKD乳液施胶剂及制备方法

技术领域

本发明涉及一种改性锂皂石与海藻酸钠协同稳定的AKD乳液施胶剂及制备方法，属于造纸施胶剂乳化技术领域。

背景技术

AKD为烷基烯酮二聚体的简称，常温下为固态，经熔融乳化后，在造纸工业中广泛用作中碱性施胶剂。AKD具有施胶效率高、用量少等优点。传统AKD乳液使用少量表面活性剂和阳离子淀粉作为乳化剂和稳定剂，由于阳离子淀粉需要先经过糊化才能使用，不仅乳化工艺复杂、稳定剂用量大，还易发生霉变；而表面活性剂的使用不仅降低了AKD的施胶效率，还需要配加消泡剂，否则容易在抄纸系统中引起泡沫问题。因此，AKD新型专用乳化剂的研制和开发已经成为造纸研究者关注的热点。然而，目前有关AKD专用乳化剂的研究多集中在高分子型乳化剂的合成与开发上。高分子乳化剂的用量仍然较高，而施胶效果却仍有待进一步提高。如《中国造纸》2010年第1期，报道了一种利用阳离子活性聚合物乳化熔融AKD的方法，阳离子活性聚合物由丙烯酸十八酯、苯乙烯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵通过无皂乳液聚合法合成，其相对AKD的用量高达30%；《中国造纸》2010年第2期报道了一种利用聚乙烯亚胺乳化熔融AKD的方法，聚乙烯亚胺的用量高达16.7%时，在AKD相对纸张加入量为0.2%的情况下，纸张施胶度仅68 s。

中国专利 ZL200910231301.4披露了一种用小分子胺改性锂皂石稳定AKD乳液的方法，该方法不仅乳化剂用量少，而且不使用传统表面活性剂，可显著降低AKD乳液稳定剂的用量，小分子胺改性锂皂石相对AKD的用量仅为2-4%，然而乳液的稳定性还有待于提高。《造纸化学品》2012年第3期报道了用改性钠基膨润土和小分子胺改性锂皂石联合稳定AKD乳液的方法，该方法提高了AKD乳液的稳定性，并在改性膨润土和改性锂皂石相对AKD的加入量分别为4%和2.5%时对乳液的稳定效果最好、乳液粒径最小，但两种固体颗粒稳定剂联合后，稳定剂加入量也高达6.5%。中国专利ZL 201010281410.X披露了一种利用纳米二氧化钛和壳聚糖联合稳定AKD乳液的方法，纳米二氧化钛相对AKD的用量为2.5%，壳聚糖相对AKD的用量仅为1-5%。然而，AKD施胶剂乳液的稳定性和施胶效率仍有待提高，且稳定剂的加入量仍有再降低的可能。此外，固体颗粒稳定AKD乳液施胶剂的施胶效率并不是仅受其乳化性、稳定性的影响，还受固体颗粒性质的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稳定性好且施胶效率高的AKD乳液施胶剂，及其制备方法。

发明人曾在研究ASA乳液施胶性能时发现，各种小分子胺如三聚氰胺、小分子季铵盐、尿素改性锂皂石作为ASA乳液的稳定剂能有效提高ASA乳液的稳定性和施胶性能。而将尿素改性锂皂石、三聚氰胺改性锂皂石和小分子季铵盐改性锂皂石用于稳定AKD乳液时，由于AKD常温下为固态、且其疏水性远大于ASA，不能为AKD乳液提供适当的稳定性。

发明人在寻找能提高AKD乳液稳定性和施胶效率的稳定剂的过程中发现，将海藻酸钠、十二烷基三甲基氯化铵和锂皂石同时用于稳定AKD乳液，能实现本发明的发明目的。

具体技术方案为：

一种改性锂皂石与海藻酸钠协同稳定的AKD乳液施胶剂,通过下述方法制备而成：

将十二烷基三甲基氯化铵的水溶液与锂皂石的分散液混合均匀，形成改性锂皂石分散液；

将改性锂皂石分散液与海藻酸钠的分散液混合均匀，形成水相，并加热至AKD的熔点以上；

将水相与熔融态AKD在剪切力作用下混合，得AKD乳液施胶剂；

所述海藻酸钠与AKD的质量为1：500~2500；

所述锂皂石与AKD的质量比为1：20~100；

所述十二烷基三甲基氯化铵与锂皂石的质量比为1：40~1000；

所述AKD与水相的质量比为1：5～10。

本发明所涉及的AKD为常温下以蜡状固体形式提供的各种工业十六烷基烯酮二聚体、十八烷基烯酮二聚体及其混合物，熔点一般为45～53^oC。AKD与水相的质量比最好控制在1：7～1：9，更为优选的比例为1：8。

本发明所涉及的海藻酸钠又称为褐藻酸钠、藻胶钠、藻朊钠、藻酸钠等，为天然多糖，分子式为(C₆H₇NaO₆)n，相对分子量在3.2-25万之间。海藻酸钠作为AKD乳液的稳定剂之一，其与AKD的质量比例,优选的为1：1000~2000，更为优选的为1：1500。

本发明所涉及的锂皂石又名锂皂土，是一种合成硅镁酸盐产品，其理想结构式为Na_0.7[(Si₈Mg_5.5Li_0.3)O₂₀(OH)₄]，具有圆盘状颗粒结构，颗粒表面带有永久性负电荷，圆盘直径约为20~30 nm，厚度约为1 nm。作为AKD乳液的主要稳定剂，其与AKD的质量比优选的为1：25~50，更为优选的为1：30。

本发明所涉及的十二烷基三甲基氯化铵又名氯化十二烷基三甲铵、月桂基三甲基氯化铵等，分子式为C₁₅H₃₄ClN。作为锂皂石的改性剂，其与锂皂石的质量比优选的为1：100~250，更为优选的为1：200。

本发明所涉及的AKD乳液施胶剂的制备过程中，将十二烷基三甲基氯化铵的水溶液与锂皂石的分散液混合均匀，是指利用任何方式的搅拌、混合；使十二烷基三甲基氯化铵充分吸附到锂皂石表面，对锂皂石进行疏水改性。

本发明所涉及的AKD乳液施胶剂的制备过程中，将改性锂皂石分散液与海藻酸钠分散液混合均匀，是指利用任何方式的搅拌、混合，使改性锂皂石水分散液与海藻酸钠水溶液充分混合，形成均匀的水相。

本发明所涉及的AKD乳液施胶剂的制备过程中，将水相与熔融AKD的混合是指在搅拌作用下将水相加入到熔融的AKD中。

本发明所涉及的AKD乳液施胶剂的制备过程中，将水相的温度加热到AKD的熔点以上一般是指加热到60～80^oC，更为优选的是加热到60～70^oC，最为优选的是加热到65℃；将AKD加热至熔融一般是指加热到60～75℃，更为优选的方案是加热到60～70^oC，最为优选的是加热到65℃。

本发明所涉及的AKD乳液施胶剂的制备过程中，将加热的水相与熔融AKD混合所涉及的剪切力可由任何一种搅拌设备或机械剪切设备提供。优选采用下述方式进行：先以100～200 r/min的搅拌速度将水相和熔融态AKD混合均匀，然后以5000~12000 r/min的搅拌速度搅拌5～15 min，优选以10000～12000 r/min搅拌速度搅拌8～10min。从而为熔融的AKD在水相中均匀地分散成粒度小而均匀的乳状液提供足够的能量。

本发明中，熔融的AKD在十二烷基三甲基氯化铵改性锂皂石和机械剪切作用下，在水相中分散成具有适当尺度的小液滴，获得熔融AKD乳液；十二烷基三甲基氯化铵以其季铵基团与锂皂石表面钠离子通过离子交换吸附于锂皂石表面，降低锂皂石的表面负电性，而其疏水的长链则高效地提高锂皂石的疏水性，因此能够对锂皂石进行改性，提高锂皂石对熔融AKD的亲和性，从而使AKD乳液在较低改性锂皂石加入量下就完全乳化且分散性良好。熔融AKD乳液冷却后的AKD液滴凝固为固体小颗粒，海藻酸钠带有大量的羧基，和改性锂皂石同时包裹在AKD颗粒表面，在较低加入量下就能提供足够的界面电荷和机械屏障；阻止AKD颗粒间的聚集，从而防止AKD的释出和乳液形成胶凝，提高AKD乳液施胶剂的稳定性；另一方面改性锂皂石与AKD颗粒的紧密接触，有助于促进 AKD的施胶。因此，本发明的AKD乳液施胶剂具备乳化完全、稳定性好、稳定剂用量低和施胶效率高的优点。

一种上述AKD乳液施胶剂的制备方法，其步骤为：

按配比准备原料；

将锂皂石用去离子水润湿、分散，制得锂皂石分散液；

将十二烷基三甲基氯化铵和海藻酸钠分别溶解于去离子水中，形成十二烷基三甲基氯化铵水溶液和海藻酸钠水溶液；

将十二烷基三甲基氯化铵水溶液与锂皂石分散液混合均匀，形成改性锂皂石分散液；

将改性锂皂石分散液与海藻酸钠分散液混合均匀，形成水相并加热至AKD的熔点以上；

将固体AKD蜡片加热到AKD熔融；

在100～200 r/min的搅拌速度下将水相加入熔融态AKD中，继续搅拌至混合均匀；然后将搅拌速度提高至5000~12000 r/min搅拌5-15min，获得AKD乳液施胶剂。

本发明的制备方法，制备工艺简单、所制备的AKD乳状液稳定性好、稳定剂用量少、施胶效率高、施胶熟化速度快。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明；除另有指明，实施例中的所述份数均以质量计。

对比例1

将1份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入145份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.025份十二烷基三甲基氯化铵溶于4份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液，加热到80^oC作为水相备用。

称取工业AKD蜡片30份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在200 r/min左右，至温度升高到75℃时，加入上述制备好的水相，搅拌1min之后将转速提高到12000 r/min，搅拌乳化 10min，获得熔融AKD的水性乳液，AKD含量约为16.7％；在冷却过程中，AKD液滴之间发生聚集，乳液逐渐失去其流动性，成为膏状体，但膏状体尚可分散在水中。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入0.6份上述制备的AKD膏状体，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105℃干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为47s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为53s。

对比例2

将1份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入145份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外取0.1份正丁胺溶于4份去离子水中；将上述锂皂石分散液与正丁胺溶液混合，获得改性锂皂石分散液，加热到80^oC作为水相备用。

称取工业AKD蜡片30份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在200 r/min左右，至温度升高到75℃时，加入上述制备好的水相，搅拌1min之后将转速提高到12000 r/min，搅拌乳化 10min，获得熔融AKD的水性乳液， AKD含量约为16.7％；冷却后获得AKD乳液型施胶剂；放置3小时后AKD液滴之间发生聚集，乳液逐渐失去其流动性，成为膏状体，但膏状体尚可分散在水中。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入0.6份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105℃干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为46s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为53s。

对比例3

将1份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入148份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.1份四甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与四甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液，加热到80^oC作为水相备用。

称取工业AKD蜡片30份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在200 r/min左右，至温度升高到75℃时，加入上述制备好的水相，搅拌1min之后将转速提高到12000 r/min，搅拌乳化 10min，获得熔融AKD的水性乳液，AKD含量约为16.7％。在冷却过程中，AKD液滴之间发生聚集，乳液逐渐失去其流动性，成为膏状体，膏状体难于分散在水中。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入0.6份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105℃干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为22s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为25s。

实施例1

将1份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入98份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.025份十二烷基三甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液。取0.015份海藻酸钠分散到49.7份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到80^oC作为水相备用。

称取工业AKD蜡片30份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在200 r/min左右，至温度升高到75℃时，加入上述制备好的水相，搅拌1min之后将转速提高到12000 r/min，搅拌乳化 10min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为16.7％，平均粒度1.2～1.5 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入0.6份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105℃干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为86s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为93s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为91s。

实施例2

将0.8份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入99份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.008份十二烷基三甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液。取0.02份海藻酸钠分散到59.6份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到70^oC作为水相备用。

称取工业AKD蜡片20份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在150 r/min左右，至温度升高到65℃时，加入上述制备好的水相，搅拌2min之后将转速提高到10000 r/min，搅拌乳化 10 min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为11.1％，平均粒度1.2～1.5 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入0.9份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105℃干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为93s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为107s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为105s。

实施例3

将0.75份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入99份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.003份十二烷基三甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液。取0.006份海藻酸钠分散到49.6份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到60^oC作为水相备用。

称取工业AKD蜡片15份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在100 r/min左右，至温度升高到60℃时，加入上述制备好的水相，搅拌2min之后将转速提高到6000 r/min，搅拌乳化 15 min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为9.1％，平均粒度1.2～2.0 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入1.1份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105℃干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为97s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为106s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为103s。

实施例4

将0.5份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入99份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.0025份十二烷基三甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液。取0.03份海藻酸钠分散到75份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到65℃作为水相备用。

称取工业AKD蜡片25份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在150 r/min左右，至温度升高到65℃时，加入上述制备好的水相，搅拌2min之后将转速提高到8000 r/min，搅拌乳化 12 min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为12.5％，平均粒度1.2～2.0 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入0.8份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105℃干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为81s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为89s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为87s。

实施例5

将0.25份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入99份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.003份十二烷基三甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液。取0.05份海藻酸钠分散到125份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到70^oC作为水相备用。

称取工业AKD蜡片25份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在150 r/min左右，至温度升高到65℃时，加入上述制备好的水相，搅拌2min之后将转速提高到12000 r/min，搅拌乳化 5 min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为10％，平均粒度1.0～2.0 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入1份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105 ^co干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为77s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为86s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为87s。

实施例6

将0.4份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入99份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.0004份十二烷基三甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液。取0.06份海藻酸钠分散到80份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到65℃作为水相备用。

称取工业AKD蜡片30份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在200r/min左右，至温度升高到60 ^co时，加入上述制备好的水相，搅拌1min之后将转速提高到11000 r/min，搅拌乳化 8 min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为14.3％，平均粒度1.2～1.5 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入0.65份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105 ^oC干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为82s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为91s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为89s。

实施例7

将0.7份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入99份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；另外0.0014份十二烷基三甲基氯化铵溶于1份去离子水中；将上述锂皂石分散液与十二烷基三甲基氯化铵溶液混合，获得改性锂皂石分散液。取0.013份海藻酸钠分散到80份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到65℃作为水相备用。

称取工业AKD蜡片20份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在100r/min左右，至温度升高到65 ^oC时，加入上述制备好的水相，搅拌1min之后将转速提高到11000 r/min，搅拌乳化 10 min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为10％，平均粒度1.0～1.2 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入1份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105 ^oC干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为101s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为112s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为109s。

实施例8

将0.7份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐加入100份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水分散液；取0.013份海藻酸钠分散到80份分去离子水中，形成海藻酸钠水溶液。将上述海藻酸钠水溶液与改性锂皂石分散液混合，并经乳化分散机分散处理2min后，加热到65℃作为水相备用。

称取工业AKD蜡片20份，加入乳化器中，加热至开始熔融时，开动搅拌器，控制转速在100r/min左右，至温度升高到65 ^oC时，加入上述制备好的水相，搅拌1min之后将转速提高到11000 r/min，搅拌乳化 10 min，冷却后，获得AKD乳液型施胶剂，AKD含量约为10％，平均粒度1.2～1.5 μm，乳液放置72h无明显变化。

取100份打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，经纤维疏解机疏解后，加入1份上述制备的AKD乳液，混合均匀后形成纸料，并通过快速凯塞法纸页成型器抄制定量约60/m²的手抄片，并经105 ^oC干燥10 min后，利用液体渗透法（GB/T5405—2002）测得手抄片施胶度为84s，手抄片放置2天后，测得的施胶度为95s。

乳液放置一周后，重新取100份儿打浆度约为43 ^oSR未漂硫酸盐针叶木浆加入9900份水中，在与上述同样的操作条件下施胶、抄纸手抄片，测得的施胶度为94s。

Claims (10)

1.一种改性锂皂石与海藻酸钠协同稳定的AKD乳液施胶剂,其特征在于，通过下述方法制备而成：

将十二烷基三甲基氯化铵的水溶液与锂皂石的分散液混合均匀，形成改性锂皂石分散液；

将改性锂皂石分散液与海藻酸钠的分散液混合均匀，形成水相，并加热至AKD的熔点以上；

将水相与熔融态AKD在剪切力作用下混合，得AKD乳液施胶剂；

所述海藻酸钠与AKD的质量为1：500~2500；

所述锂皂石与AKD的质量比为1：20~100；

所述十二烷基三甲基氯化铵与锂皂石的质量比为1：40~1000；

所述AKD与水相的质量比为1：5～10。

2.根据权利要求1所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，AKD与水相的质量比为1：7～1：9。

3.根据权利要求1所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，海藻酸钠与AKD的质量比例为1：1000~2000。

4.根据权利要求1所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，锂皂石与AKD的质量比为1：25~50。

5.根据权利要求1所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，十二烷基三甲基氯化铵其与锂皂石的质量比为1：100~250。

6.根据权利要求1所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，将水相与熔融AKD的混合是指在搅拌作用下将水相加入到熔融的AKD中。

7.根据权利要求1所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，将水相的温度加热到AKD的熔点以上是指加热到60～70^oC；将AKD加热至熔融是指加热到60～70^oC。

8.根据权利要求1所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，将水相与熔融态AKD在剪切力作用下混合，是指采用下述方式进行：先以100～200 r/min的搅拌速度将水相和熔融态AKD混合均匀，然后以5000~12000 r/min的搅拌速度搅拌5～15 min。

9.根据权利要求1～8中任意一项所述的AKD乳液施胶剂，其特征在于，

AKD与水相的质量比为1：8；

海藻酸钠与AKD的质量比例为1：1500；

锂皂石与AKD的质量比为1：30；

十二烷基三甲基氯化铵其与锂皂石的质量比为1：200；

将水相的温度加热到AKD的熔点以上是指加热到65^oC；

将AKD加热至熔融是指加热到65^oC；

将水相与熔融态AKD在剪切力作用下混合采用下述方式进行：先以100～200 r/min的搅拌速度将水相和熔融态AKD混合均匀，然后以10000～12000 r/min搅拌速度搅拌8～10min。

10.一种上述AKD乳液施胶剂的制备方法，其步骤为：

按配比准备原料；

将锂皂石用去离子水润湿、分散，制得锂皂石分散液；

将十二烷基三甲基氯化铵和海藻酸钠分别溶解于去离子水中，形成十二烷基三甲基氯化铵水溶液和海藻酸钠水溶液；

将十二烷基三甲基氯化铵水溶液与锂皂石分散液混合均匀，形成改性锂皂石分散液；

将改性锂皂石分散液与海藻酸钠分散液混合均匀，形成水相并加热至AKD的熔点以上；

将固体AKD蜡片加热到AKD熔融；

在100～200 r/min的搅拌速度下将水相加入熔融态AKD中，继续搅拌至混合均匀；然后将搅拌速度提高至5000~12000 r/min搅拌5-15min，获得AKD乳液施胶剂。