CN108219129A - 一种在微反应器中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法 - Google Patents

一种在微反应器中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在微反应系统中以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷、一氯甲烷为原料，合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法。本发明提供的反应系统包括：前处理釜、微混合器、预热管、微反应器、延时管、反应釜、计量泵，另外还包括温控装置、背压阀等。所述微反应器具有多个微通道，所述微混合器、微反应器、延时管组成微反应单元。在本发明中，聚醚的合成及封端反应均在微反应器中进行，大大提高了反应效率，较低反应时间，提高产品质量。全部反应在一个系统内完成，工艺简单，副反应少，可用于商业化生产。

Description

一种在微反应器中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚 的方法
技术领域
本发明提供了一种甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的制备方法。特别涉及一种以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷、一氯甲烷为原料，在微反应系统中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法。属精细有机合成技术领域。
背景技术
微反应器也称微通道反应器，是一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化反应系统。微反应器具有尺寸小、比表面积大等特点，在合成反应中具有高速混合、高效传热、易于过程控制、几乎无放大效应的优势。在微反应器中反应物存留量小而易被快速消耗，所以微反应器技术适用于强放热、易燃、易爆、和有毒等危险化学原料参与的反应。
我国是典型的农业大国，目前耕地面积约20.25亿亩，每年消耗农药140余万吨，并成增长趋势。我国对高效溶剂、添加剂、乳化剂等农药助剂的需求与日俱增。因此降低农药助剂生产成本，提高生产效率和产品质量可以大大促进我国农药行业的健康发展。甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚有着优良的乳化性、温粘性以及杀菌性，且色泽浅、挥发性低、性能稳定，是优良的农药乳化剂。现今的封端聚醚产品传统生产工艺存在能耗高，产率低，产品质量不稳定且不能连续化生产的缺点。本发明提供的微反应技术与生产封端聚醚的现有技术相比，可以高效、连续化生产甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚，获得产品封端率高，副反应少，该系统几乎没有放大效应，环境影响小，适合工业化生产。
发明内容
本发明提供一种在微反应系统中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法，本发明提供的反应系统包括：前处理釜、微混合器、预热管、微反应器、延时管、反应釜、计量泵，另外还包括温控装置、背压阀等。所述微反应器具有多个微通道，所述微混合器、微反应器、延时管组成微反应单元。
本发明为甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤；
1） 以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下在微反应器中进行聚合反应，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚；
2） 以步骤1）的产物为起始物与醇盐化试剂反应，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐；
3） 以步骤2）的产物为起始物与一氯甲烷在微反应器中进行烷基化反应，中和、熟化、精制后得产物，反应式为：
n=10-20。
更具体和优选的方案包括以下步骤：
1）以一定量催化剂溶于三苯乙烯化苯酚中，在前处理釜中进行氮气置换，氮气置换合格后抽真空至-0.095MPa，在80～120℃的温度下脱水，保温作为流体A，以常温加压环氧乙烷作为流体B；
2）流体A以及流体B分别各自经计量泵以一定的流量同步送入微混合器Ⅰ之后经预热管送至微反应器Ⅰ；
3）控制流体A和流体B以一定的质量比在微反应器Ⅰ中进行聚合反应，之后反应液进入反应釜；
4）将步骤3）中得到的反应液与醇盐化试剂混合后搅拌升温，在一定真空度下保温反应一段时间，脱水、脱气合格后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐；
5）以步骤4）得到的三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C和流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ之后经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应；
6）将步骤5）的反应液导入中和釜，加一定量去离子水，加酸中和，加入吸附剂，抽真空，升温后脱水，过滤，保温一段时间后得产品。
本发明中所述的微混合器Ⅰ和微混合器Ⅱ均为微筛孔混合器，含有三条通道，其中两条进口通道分别与甲液和乙液相连，出口通道与微反应器相连。
本发明中所述的微混合器的筛孔个数为1～30个；筛孔直径为0.07-7mm。
本发明中所述的微反应器Ⅰ和微反应器Ⅱ均为对撞流微反应器，含有两条通道，其中一条进口通道与微混合器相连，出口通道连于微反应器之后。
本发明中所述的微反应器Ⅰ和微反应器Ⅱ内部均具有多个微反应通道，所述微反应通道的截面当量直径为0.2～2mm，微通道管长度为25～200cm。
本发明中所述的预热管通道直径为0.1-0.7cm，长度为0.5-5m，延时管通道直径为0.1-0.7cm，长度2-20m。
步骤1）中所述的催化剂可为KOH，NaOH，金属钠，甲醇钠，甲醇钾中的任一种或者其混合物。
步骤1）中先抽真空至-0.095MPa，关闭真空阀，通入氮气至正压0.02MPa，重复三次完成氮气置换。
步骤1）中所述的催化剂用量为以三苯乙烯化苯酚为基准计质量百分含量的0.1～2%。
步骤1）中所述的脱水温度为80～125℃，保温温度为80～100℃。
步骤2）中所述的流体A流速为0.1～20mL/min，流体B流速为0.1～50mL/min；
步骤3）中所述三苯乙烯化苯酚与环氧乙烷的质量比值为1∶1.2-3.0；
步骤3）中所述控制微反应器的反应温度在100～150℃之间，背压阀压力为1.2～8.0MPa，反应时间60～3600s。
步骤4）中所述的醇盐化试剂为KOH，NaOH，甲醇钾，甲醇钠中的一种或几种的混合物，其用量与三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1: 0.7～1。
步骤4）中所述的制备醇盐的反应温度为65～110℃，优选70～90℃。
步骤4）中所述的制备醇盐的真空度为-0.08～-0.1MPa。
步骤4）中所述的制备醇盐的反应时间为40-120min。
步骤5）中所述的流体C流速为0.1～30mL/min，流体D流速为0.1～50mL/min；
步骤5）中所述三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚与一氯甲烷的摩尔比为1：1.0-3.0。
步骤5）中所述控制微反应器的反应温度在80～130℃之间，背压阀压力为1.5～6MPa，反应时间80～4800s。
步骤6）中所述的脱水温度为80～120℃。
附图说明
下面结合实施例及附图做进一步说明。
图1为本发明制备工艺流程图。
本发明的具体优势为：聚醚的合成及封端反应均在微反应器中进行，大大提高了反应效率，降低反应时间，提高产品质量。全部反应在一个系统内完成，工艺简单，副反应少，可用于商业化生产。
具体实施方式
下面以给出的实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
根据实验方案自行设计反应系统，其中，微混合器Ⅰ和Ⅱ的筛孔个数均为15个；筛孔直径均为0.07mm。微反应器Ⅰ所述微通道的截面当量直径为0.4mm，微通道管长度为80cm。微反应器Ⅱ所述微通道的截面当量直径为0.5mm，微通道管长度为100cm。延时管通道直径均为0.1cm，长度均为9m；
1）在前处理釜中加入500g三苯乙烯化苯酚和2.0g氢氧化钾，先抽真空至-0.095MPa，关闭真空阀，通入氮气至正压0.02MPa，重复三次完成氮气置换。之后抽真空至-0.095MPa，在105℃的温度下脱水，保温后作为流体A。以常温加压环氧乙烷为流体B；
2）通过两台计量泵将料液送入微混合器经预热管进入微反应器Ⅰ中，通过流量控制流体A与流体B的质量比为1∶1.2，使两者在对撞流微反应器内进行混合反应。其中，反应温度为100℃，背压阀压力为5.2MPa，反应时间300s，反应完成后，反应液用计量泵送入反应釜；
3）将73g NaOH投入到反应釜中，混合后搅拌升温至105℃，抽真空至-0.095MPa，保温50min后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钠盐；
4）以步骤 3）得到的三苯乙烯化苯酚化聚氧乙烯醚钠盐为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C以及流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应。其中，流体C与流体D的流量(mL/min)比为10:1。控制微反应器Ⅱ的反应温度为100℃间，背压阀压力为3.5MPa，反应时间200s；
5）将步骤4）反应液泵入中和釜，加入200mL去离子水，加磷酸中和，加吸附剂，减压至真空度为-0.095 MPa，升温至105℃脱水、回收过量一氯甲烷，过滤熟化后得产品。
经测试，甲基封端三聚苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚：产品羟值(mgKOH/g)：＜0.1；色泽(Pt-Co)：＜30；含水：≤0.1%；封端率：>99.9%。
实施例2：
根据实验方案自行设计反应系统，其中，微混合器Ⅰ和微混合器Ⅱ的筛孔个数均为20个；筛孔直径均为0.08mm。微反应器Ⅰ所述微通道的截面当量直径为0.2mm，微通道管长度为90cm。微反应器Ⅱ所述微通道的截面当量直径为0.2mm，微通道管长度为120cm。延时管通道直径均为0.1cm，长度均为9m；
1）在前处理釜中加入500g三苯乙烯化苯酚和2.0g氢氧化钾，先抽真空至-0.095MPa，关闭真空阀，通入氮气至正压0.02MPa，重复三次完成氮气置换。之后抽真空至-0.095MPa，在110℃温度下脱水，保温后作为流体A。以常温加压环氧乙烷为流体B；
2）通过两台计量泵将料液送入微混合器经预热管进入微反应器Ⅰ中，通过流量控制流体A与流体B的质量比为1∶1.4，使两者在对撞流微反应器内进行混合反应。其中，反应温度为110℃，背压阀压力为4.3MPa，反应时间200s，反应完成后，反应液用计量泵送入反应釜；
3）将75g NaOH投入到反应釜中，混合后搅拌升温至105℃，抽真空至-0.095MPa，保温50min后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钠盐；
4）以步骤 3）得到的三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钠盐为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C以及流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应。其中，流体C与流体D的流量(mL/min)比为13:1。控制微反应器Ⅱ的反应温度为110℃间，背压阀压力为4.0MPa，反应时间400s；
5）将步骤4）反应液泵入中和釜，加入200mL去离子水，加磷酸中和，加吸附剂，减压至真空度为-0.095 MPa，升温至105℃脱水、回收过量一氯甲烷，过滤熟化后得产品。
经测试，甲基封端三聚苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚：产品羟值(mgKOH/g)：＜0.1；色泽(Pt-Co)：＜30；含水：≤0.1%；封端率：>99.9%。
实施例3：
根据实验方案自行设计反应系统，其中，微混合器Ⅰ和微混合器Ⅱ的筛孔个数均为25个；筛孔直径均为0.08mm。微反应器Ⅰ所述微通道的截面当量直径为0.6mm，微通道管长度为120cm。微反应器Ⅱ所述微通道的截面当量直径为0.8mm，微通道管长度为140cm。延时管通道直径均为0.1cm，长度均为9m；
1）在前处理釜中加入500g三苯乙烯化苯酚和2.5g氢氧化钾，先抽真空至-0.095MPa，关闭真空阀，通入氮气至正压0.02MPa，重复三次完成氮气置换。之后抽真空至-0.095MPa，在100℃的温度下脱水，保温后作为流体A。以常温加压环氧乙烷为流体B；
2）通过两台计量泵将料液送入微混合器经预热管进入微反应器Ⅰ中，通过流量控制流体A与流体B的质量比为1∶1.6，使两者在对撞流微反应器内进行混合反应。其中，反应温度为120℃，背压阀压力为5.0MPa，反应时间600s，反应完成后，反应液用计量泵送入反应釜；
3）将60gNaOH投入到反应釜中，混合后搅拌升温至105℃，抽真空至-0.095MPa，保温50min后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钠盐；
4）以步骤 3）得到的三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钠盐为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C以及流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应。其中，流体C与流体D的流量(mL/min)比为15:1。控制微反应器的反应温度为120℃间，背压阀压力为3.0MPa，反应时间200s；
5）将步骤4）反应液泵入中和釜，加入200mL去离子水，加磷酸中和，加吸附剂，减压至真空度为-0.095 MPa，升温至105℃脱水、回收过量一氯甲烷，过滤熟化后得产品；
经测试，甲基封端三聚苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚：产品羟值(mgKOH/g)：＜0.1；色泽(Pt-Co)：＜30；含水：≤0.1%；封端率：>99.9%。
实施例4：
根据实验方案自行设计反应系统，其中，微混合器Ⅰ和微混合器Ⅱ的筛孔个数均为15个；筛孔直径均为0.07mm。微反应器Ⅰ所述微通道的截面当量直径为0.2mm，微通道管长度为50cm。微反应器Ⅱ所述微通道的截面当量直径为0.2mm，微通道管长度为80cm。延时管通道直径均为0.1cm，长度均为9m；
1）在前处理釜中加入500g三苯乙烯化苯酚和1.5g氢氧化钾，先抽真空至-0.095MPa，关闭真空阀，通入氮气至正压0.02MPa，重复三次完成氮气置换。之后抽真空至-0.095MPa，在105℃的温度下脱水，保温后作为流体A。以常温加压环氧乙烷为流体B；
2）通过两台计量泵将料液送入微混合器经预热管进入微反应器Ⅰ中，通过流量控制流体A与流体B的质量比为1∶2.0，使两者在对撞流微反应器内进行混合反应。其中，反应温度为100℃，背压阀压力为4.0MPa，反应时间200s，之后，反应液用计量泵送入反应釜；
3）将55g NaOH投入到反应釜中，混合后搅拌升温至110℃，抽真空至-0.09MPa，保温50min后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钠盐；
4）以步骤（3）得到的三苯乙烯化苯酚化聚氧乙烯醚钠盐为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C以及流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应。其中，流体C与流体D的流量(mL/min)比为16:1.5。控制微反应器的反应温度为130℃间，背压阀压力为3.5MPa，反应时间300s；
5）将步骤4）反应液泵入中和釜，加入200mL去离子水，加磷酸中和，加吸附剂，减压至真空度为-0.095 MPa，升温至105℃脱水、回收过量一氯甲烷，过滤熟化后得产品；
经测试，甲基封端三聚苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚：产品羟值(mgKOH/g)：＜0.1；色泽(Pt-Co)：＜30；含水：≤0.1%；封端率：>99.9%。

Claims (9)

1.甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）以一定量催化剂溶于三苯乙烯化苯酚中，在前处理釜中进行氮气置换，氮气置换合格后抽真空至-0.095MPa，在80～110℃的温度下脱水，保温作为流体A，以常温加压环氧乙烷作为流体B；
（2）流体A以及流体B分别经各自计量泵以一定的流量同步送入微混合器Ⅰ，之后经预热管送至微反应器Ⅰ；
（3）控制流体A和流体B以一定的质量比进入微反应器中进行聚合反应，之后反应液进入反应釜；
（4）将步骤（3）中得到的反应液与醇盐化试剂混合后搅拌升温，在真空保温反应一段时间，脱水合格后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐；
（5）以步骤（4）得到的三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C和流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ，之后经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应；
（6）将步骤（5）的反应液导入中和釜，加酸中和，加水，加吸附剂，抽真空，升温后脱水，过滤，保温一段时间后得产品。
2.本发明中所述的微混合器Ⅰ和微混合器Ⅱ均为微筛孔混合器，含有三条通道，其中两条进口通道分别与甲液和乙液相连，出口通道与微反应器相连；微混合器的筛孔个数为1～30个；筛孔直径为0.07-7mm；微反应器Ⅰ和微反应器Ⅱ内部均具有多个微反应通道，所述微反应通道的截面当量直径为0.2～2mm，微通道管长度为25～200cm；预热管通道直径为0.1-0.7cm，长度为0.5-5m，延时管通道直径为0.1-0.7cm，长度2-20m。
3.权利要求1所述合成方法中，其特征是所述的催化剂可为KOH，NaOH，金属钠，甲醇钠，甲醇钾中的任一种或者几种的混合物。
4.权利要求1所述合成方法中，其特征是催化剂用量为以三苯乙烯化苯酚为基准计质量百分含量的0.1～1%；脱水温度为80～110℃。
5.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤2）中所述的流体A流速为0.1～20mL/min，流体B流速为0.1～50mL/min。
6.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤3）中所述三苯乙烯化苯酚与环氧乙烷的质量比值为1∶1.2-3.0；控制微反应器的反应温度在100～150℃之间，背压阀压力为1.2～8.0MPa，反应时间60～3600s。
7. 权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤4）中所述的醇盐化试剂为KOH，NaOH，金属钠，甲醇钠，甲醇钾的一种或者几种的混合物，其用量与三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1: 0.2～0.9。
8.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤4）中所述的制备醇盐的反应温度为65～110℃，优选70～90℃，制备醇盐的真空度为-0.08～-0.1MPa；制备醇盐的反应时间为40-120min。
9.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤5）中所述的流体C流速为0.1～30mL/min，流体D流速为0.1～50mL/min；三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚与一氯甲烷的摩尔比为1：1.0-3.0；微反应器的反应温度在80～130℃之间，背压阀压力为1.5～6MPa，反应时间80～4800s。
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