CN102838569A - 以微反应器装置合成桃醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以微反应器装置合成桃醛的方法，包括如下步骤：准备反应设备：将正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和过氧化二叔丁基贮罐分别通过管路与混合器连接；将带搅拌的原料贮罐通过管路与过滤器连接；再将所述混合器和过滤器分别通过管路与微反应器连接，所述微反应器通过管路依次与换热器和产物贮罐连接；将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入混合器混合均匀；将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤；将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中，反应，生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中；本发明原料易得，生产成本因此降低。反应速率加快，反应效率提高，产品纯度高，产率达85%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种以微反应器装置合成桃醛的方法，属于桃醛的合成技术。
背景技术
桃醛，化学名称为α-庚基-γ-丁内酯，是最常用的内酯香料之一，可广泛用于日化香精和食用香精。桃醛天然存在于奶油、桂花、桃、杏、鸡蛋果和水解大豆蛋白中，具有桃子香气，是无色或浅黄色黏稠液体，溶于乙醇和苄醇，不溶于水。其主要来源为化学合成。
传统的桃醛合成方法主要包括不饱和脂肪酸的环化反应：由十一烯酸酯在酸性催化剂的存在下加热制得，此路线短，反应条件简单，工业易实现，但桃醛收率较低，已渐被取代；以糠醛为原料合成桃醛：需使用格氏试剂，使得制备过程中存在毒性大，成本高的不足，使工业化受限；JP54128564公开的以α，α－二氯－γ－庚内酯为原料进行脱氯反应制备桃醛，合成路线虽短，但α，α－二氯－γ－庚内酯不易获得，此法工业化较难实现。目前，工业上合成桃醛的主要途径是以正辛醇与丙烯酸酯为原料的自由基加成反应，但它存在成本偏高，后期纯化处理复杂的不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺流程简单、反应时间短、合成效率高、生产灵活、易于工业化的以微反应器装置合成桃醛的方法。
本发明技术方案概述如下：
一种以微反应器装置合成桃醛的方法，包括如下步骤：
（1）准备反应设备：将正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和过氧化二叔丁基贮罐分别通过管路与混合器连接；将带搅拌的原料贮罐通过管路与过滤器连接；再将所述混合器和过滤器分别通过管路与微反应器连接，所述微反应器通过管路依次与换热器和产物贮罐连接；
（2）将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基分别放入正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和引发剂过氧化二叔丁基贮罐中；将正辛醇和硼酸放入带搅拌的原料贮罐中，在搅拌下配制成每摩尔正辛醇含有0.1~0.3g硼酸的溶液；
（3）将摩尔比为（0.5~2）：1：（0.01~0.5）的正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入所述混合器混合均匀；将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤；
（4）将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中，在100~180℃条件下反应5~60s，反应后生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中；
所述通入过滤器的硼酸的正辛醇溶液中正辛醇的体积是通入混合器的正辛醇体积的1~3倍。
本发明的优点主要体现在：
1)本发明用丙烯酸代替工业中惯用的丙烯酸酯进行桃醛的合成，由于原料更加易于获得，生产成本因此降低。
2)本发明选择在微反应器中合成桃醛，将传统反应时间由4~5h缩减为5~60s，减少了能耗，且由于反应速率极大加快，反应效率提高，生产过程可由间歇操作变为连续操作；同时，由于反应时间的极大缩减，反应副产物也相应减少，因此本发明所提供的方法可获得纯度更高的产物，产率达85%以上。
3)本发明极大的节约了反应物正辛醇、催化剂硼酸和引发剂过氧化二叔丁基的用量，并因此大大减少了分离过量正辛醇时的能耗。
4)本发明采用的装置结构简单，只需简单的数目放大即可等比例扩大生产能力，生产控制非常灵活，对工业化的实现非常有利。
附图说明
图1为本发明装置流程图。
其中，1-正辛醇贮罐，2-丙烯酸贮罐，3-过氧化二叔丁基贮罐，4-带搅拌的原料贮罐，5-混合器，6-微反应器，7-换热器，8-产物贮罐，9-过滤器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种以微反应器装置合成桃醛的方法，包括如下步骤：
（1）准备反应设备：将正辛醇贮罐1、丙烯酸贮罐2和过氧化二叔丁基贮罐3分别通过管路与混合器5连接；将带搅拌的原料贮罐4通过管路与过滤器9连接；再将所述混合器和过滤器分别通过管路与微反应器6连接，所述微反应器通过管路依次与换热器7和产物贮罐8连接；
（2）将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基分别放入正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和引发剂过氧化二叔丁基贮罐中；将正辛醇和硼酸放入带搅拌的原料贮罐中，在搅拌下配制成每摩尔正辛醇含有0.2g硼酸的溶液；
（3）将摩尔比为1：1：0.1的正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入所述混合器混合均匀；将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤；
（4）将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中，在140℃条件下反应30s，反应后生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中；
所述通入过滤器的硼酸的正辛醇溶液中正辛醇的体积是通入混合器的正辛醇体积的2倍。
桃醛纯度99.0wt.%桃醛，产率达到86%。
实施例2
一种以微反应器装置合成桃醛的方法，包括如下步骤：
（1）同实施例1
（2）将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基分别放入正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和引发剂过氧化二叔丁基贮罐中；将正辛醇和硼酸放入带搅拌的原料贮罐中，在搅拌下配制成每摩尔正辛醇含有0.1g硼酸的溶液；
（3）将摩尔比为2：1：0.5的正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入所述混合器混合均匀；将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤；
（4）将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中，在100℃条件下反应60s，反应后生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中；
所述通入过滤器的硼酸的正辛醇溶液中正辛醇的体积是通入混合器的正辛醇体积的1倍。
桃醛纯度99.0wt.%，产率达到88%。
实施例3
一种以微反应器装置合成桃醛的方法，包括如下步骤：
（1）同实施例1
（2）将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基分别放入正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和引发剂过氧化二叔丁基贮罐中；将正辛醇和硼酸放入带搅拌的原料贮罐中，在搅拌下配制成每摩尔正辛醇含有0.2g硼酸的溶液；
（3）将摩尔比为0.5：1：0.01的正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入所述混合器混合均匀；将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤；
（4）将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中，在180℃条件下反应5s，反应后生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中；
所述通入过滤器的硼酸的正辛醇溶液中正辛醇的体积是通入混合器的正辛醇体积的2倍。
桃醛99.0wt.%，产率达到85%。
实施例4
一种以微反应器装置合成桃醛的方法，包括如下步骤：
（1）同实施例1
（2）将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基分别放入正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和引发剂过氧化二叔丁基贮罐中；将正辛醇和硼酸放入带搅拌的原料贮罐中，在搅拌下配制成每摩尔正辛醇含有0.3g硼酸的溶液；
（3）将摩尔比为1：1：0.08的正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入所述混合器混合均匀；将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤；
（4）将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中，在150℃条件下反应20s，反应后生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中；
所述通入过滤器的硼酸的正辛醇溶液中正辛醇的体积是通入混合器的正辛醇体积的3倍。
桃醛99.0wt.%桃醛，产率达到86%。
Claims (1)
1.一种以微反应器装置合成桃醛的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）准备反应设备：将正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和过氧化二叔丁基贮罐分别通过管路与混合器连接；将带搅拌的原料贮罐通过管路与过滤器连接；再将所述混合器和过滤器分别通过管路与微反应器连接，所述微反应器通过管路依次与换热器和产物贮罐连接；
（2）将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基分别放入正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和引发剂过氧化二叔丁基贮罐中；将正辛醇和硼酸放入带搅拌的原料贮罐中，在搅拌下配制成每摩尔正辛醇含有0.1~0.3g硼酸的溶液；
（3）将摩尔比为（0.5~2）：1：（0.01~0.5）的正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入所述混合器混合均匀；将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤；
（4）将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中，在100~180℃条件下反应5~60s，反应后生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中；
所述通入过滤器的硼酸的正辛醇溶液中正辛醇的体积是通入混合器的正辛醇体积的1~3倍。
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| CN108997271A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-14 | 安徽华业香料股份有限公司 | 一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法 |
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