CN108219064A - 一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：在四口烧瓶中加入22～30份的无机盐，然后加入混合溶剂45～50份，然后加入聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2～3份作为水分散聚合稳定剂，最后加入丙烯酰胺单体8～10份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂8～10份，以及引发剂0.1～0.3份，持续搅拌加热反应7～8h，然后干燥粉碎，得粉末状阳离子聚丙酰胺产品。本发明提供的制备方法，解决了目前的阳离子聚丙烯酰胺制备方法容易造成有机溶剂的二次污染，同时制得的产品絮凝效果不佳的问题。

Description

一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯酰胺制备技术领域，具体为一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。
背景技术
聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基，易形成水分子内和分子间氢键，使得PAM有很好的增稠、絮凝、降阻的作用，因而PAM在水处理领域、石油采油领域、造纸领域有着广泛的应用。在污水处理领域，尤其是在处理中性或碱性废水、钢铁厂废水、电镀厂废水、冶金废水、洗煤废水等方面，PAM是一种极有效的絮凝剂。在石油三次采油领域，AM是堵水调剖剂，可提高原油采收率。在造纸领域，PAM是助留助滤剂，可提高原料利用率。目前PAM合成方法主要有:反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法、水溶液聚合法等，其中反相乳液聚合法同时具有高聚合速率，产品分子量高、速溶等优点，成为了研究的热点。
水分散聚合技术的特点是：首先将水溶性的单体，低分子量的聚合物稳定均匀地溶解于无机盐的水溶液中，用水溶性引发剂引发聚合。随着聚合反应的进行，聚合物的分子量逐渐增加，当其达到盐水溶液的饱和点后，体系出现相分离，使得聚合物以单分散的微小颗粒沉析出来。按分散聚合原理，此后的聚合发生在分散相上，即在聚合物的微粒子上进行，直到单体消耗完。
采用水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，能够使得聚合物微粒溶解于水溶剂中形成均相体系，有效避免有机溶剂的二次污染，因此该方法是一种利于环境保护的方法，同时制得的产品聚丙烯酰胺具有良好的絮凝效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，解决了目前的阳离子聚丙烯酰胺制备方法容易造成有机溶剂的二次污染，同时制得的产品絮凝效果不佳的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：
S1、在四口烧瓶中加入22～30份的无机盐，然后加入混合溶剂45～50份，并将装有混合液的四口烧瓶置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行混合搅拌，使混合液混合均匀，其中水浴加热温度控制在25～30℃；
S2、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2～3份作为水分散聚合稳定剂，然后继续保持25～30℃的温度，持续搅拌加热；
S3、将四口烧瓶接入通气管，然后通入N215～20min，以便除去混合液中的溶解氧；
S4、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入丙烯酰胺单体8～10份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂8～10份，以及引发剂0.1～0.3份，然后将水浴加热温度上调至51～52℃，并继续搅拌均匀；
S5、调节S4中反应液的pH值至6.5～7.5，并保持水浴加热温度51～52℃，持续搅拌反应7～8h；
S6、当上述反应液粘稠时，停止通N2，继续保温一定时间后得到透明胶状体；
S7、采用V(乙醇):V(水)＝1:1的混合溶剂反复洗涤上述透明胶状体数次，并用氯化钡溶液滴定上清液，直至无白色沉淀产生，说明无机盐脱除完全；
S8、将脱盐过后的胶体放置在40℃的真空烘箱中真空干燥4～6h，干燥后进行粉碎，即得粉末状阳离子聚丙酰胺产品。
优选的，S1中所述混合溶剂具体为叔丁醇-水组成的混合溶剂，其中叔丁醇与水的体积比为V(叔丁醇):V(水)＝1:5。
优选的，为了得到稳定的水分散产品，S2中所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量控制在40×104～50×104。
优选的，为了保证既能良好溶解单体、引发剂、稳定剂和其他所需的添加剂，但不溶解生成的聚合物，S1中所述无机盐具体为硫酸铵和硫酸钠中的一种。
优选的，S4中引发剂为水溶性偶氮化合物：2,2,-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代丙烷]二氢氯化物。
(三)有益效果
本发明提供了一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，具备以下有益效果：
(1)采用水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，能够使得聚合物微粒溶解于水溶剂中形成均相体系，有效避免有机溶剂的二次污染；同时本发明工艺配方制得的阳离子型聚丙烯酰胺产品絮凝效果明显，透光率高达98.1％，絮凝率达67.1，脱水率高达88.3，同时具有紧凑的絮团强度，是一种良好的阳离子絮凝剂。
(2)本工艺配方中加入2～3份聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为水分散聚合稳定剂，同时控制其分子量在40×104～50×104，既能避免水分散体系不稳定，同时不会造成粘度的增大，同时稳定剂自身的分子量会对聚合物的空间稳定性以及静电稳定性产生一定的影响，当分子量在40×104～50×104时，不会造成聚合物大分子的凝聚效应，利于制得终产物阳离子聚丙烯酰胺。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：
S1、在四口烧瓶中加入22份的无机盐，然后加入混合溶剂45份，并将装有混合液的四口烧瓶置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行混合搅拌，使混合液混合均匀，其中水浴加热温度控制在25℃；
S2、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2份作为水分散聚合稳定剂，然后继续保持25℃的温度，持续搅拌加热；
S3、将四口烧瓶接入通气管，然后通入N215min，以便除去混合液中的溶解氧；
S4、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入丙烯酰胺单体8份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂8份，以及引发剂0.1份，然后将水浴加热温度上调至51℃，并继续搅拌均匀；
S5、调节S4中反应液的pH值至6.5，并保持水浴加热温度51℃，持续搅拌反应7h；
S6、当上述反应液粘稠时，停止通N2，继续保温一定时间后得到透明胶状体；
S7、采用V(乙醇):V(水)＝1:1的混合溶剂反复洗涤上述透明胶状体数次，并用氯化钡溶液滴定上清液，直至无白色沉淀产生，说明无机盐脱除完全；
S8、将脱盐过后的胶体放置在40℃的真空烘箱中真空干燥4h，干燥后进行粉碎，即得粉末状阳离子聚丙酰胺产品。
S1中所述混合溶剂具体为叔丁醇-水组成的混合溶剂，其中叔丁醇与水的体积比为V(叔丁醇):V(水)＝1:5；S4中引发剂为水溶性偶氮化合物：2,2,-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代丙烷]二氢氯化物。
为了得到稳定的水分散产品，S2中所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为40×104；
为了保证既能良好溶解单体、引发剂、稳定剂和其他所需的添加剂，但不溶解生成的聚合物，S1中所述无机盐具体为硫酸铵；
实施例2
一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：
S1、在四口烧瓶中加入25份的无机盐，然后加入混合溶剂47份，并将装有混合液的四口烧瓶置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行混合搅拌，使混合液混合均匀，其中水浴加热温度控制在27℃；
S2、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.5份作为水分散聚合稳定剂，然后继续保持27℃的温度，持续搅拌加热；
S3、将四口烧瓶接入通气管，然后通入N217min，以便除去混合液中的溶解氧；
S4、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入丙烯酰胺单体9份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂9份，以及引发剂0.2份，然后将水浴加热温度上调至52℃，并继续搅拌均匀；
S5、调节S4中反应液的pH值至7，并保持水浴加热温度52℃，持续搅拌反应7.5h；
S6、当上述反应液粘稠时，停止通N2，继续保温一定时间后得到透明胶状体；
S7、采用V(乙醇):V(水)＝1:1的混合溶剂反复洗涤上述透明胶状体数次，并用氯化钡溶液滴定上清液，直至无白色沉淀产生，说明无机盐脱除完全；
S8、将脱盐过后的胶体放置在40℃的真空烘箱中真空干燥5h，干燥后进行粉碎，即得粉末状阳离子聚丙酰胺产品。
S1中所述混合溶剂具体为叔丁醇-水组成的混合溶剂，其中叔丁醇与水的体积比为V(叔丁醇):V(水)＝1:5；S4中引发剂为水溶性偶氮化合物：2,2,-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代丙烷]二氢氯化物。
为了得到稳定的水分散产品，S2中所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为45×104。
为了保证既能良好溶解单体、引发剂、稳定剂和其他所需的添加剂，但不溶解生成的聚合物，S1中所述无机盐具体为硫酸铵。
实施例3
一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：
S1、在四口烧瓶中加入27份的无机盐，然后加入混合溶剂48份，并将装有混合液的四口烧瓶置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行混合搅拌，使混合液混合均匀，其中水浴加热温度控制在27℃；
S2、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.7份作为水分散聚合稳定剂，然后继续保持27℃的温度，持续搅拌加热；
S3、将四口烧瓶接入通气管，然后通入N217min，以便除去混合液中的溶解氧；
S4、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入丙烯酰胺单体9份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂9份，以及引发剂0.2份，然后将水浴加热温度上调至52℃，并继续搅拌均匀；
S5、调节S4中反应液的pH值至7，并保持水浴加热温度52℃，持续搅拌反应8h；
S6、当上述反应液粘稠时，停止通N2，继续保温一定时间后得到透明胶状体；
S7、采用V(乙醇):V(水)＝1:1的混合溶剂反复洗涤上述透明胶状体数次，并用氯化钡溶液滴定上清液，直至无白色沉淀产生，说明无机盐脱除完全；
S8、将脱盐过后的胶体放置在40℃的真空烘箱中真空干燥5h，干燥后进行粉碎，即得粉末状阳离子聚丙酰胺产品。
S1中所述混合溶剂具体为叔丁醇-水组成的混合溶剂，其中叔丁醇与水的体积比为V(叔丁醇):V(水)＝1:5；S4中引发剂为水溶性偶氮化合物：2,2,-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代丙烷]二氢氯化物。
为了得到稳定的水分散产品，S2中所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为50×104。
为了保证既能良好溶解单体、引发剂、稳定剂和其他所需的添加剂，但不溶解生成的聚合物，S1中所述无机盐具体为硫酸铵。
实施例4
一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：
S1、在四口烧瓶中加入30份的无机盐，然后加入混合溶剂50份，并将装有混合液的四口烧瓶置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行混合搅拌，使混合液混合均匀，其中水浴加热温度控制在30℃；
S2、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3份作为水分散聚合稳定剂，然后继续保持30℃的温度，持续搅拌加热；
S3、将四口烧瓶接入通气管，然后通入N220min，以便除去混合液中的溶解氧；
S4、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入丙烯酰胺单体10份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂10份，以及引发剂0.3份，然后将水浴加热温度上调至52℃，并继续搅拌均匀；
S5、调节S4中反应液的pH值至7.5，并保持水浴加热温度52℃，持续搅拌反应8h；
S6、当上述反应液粘稠时，停止通N2，继续保温一定时间后得到透明胶状体；
S7、采用V(乙醇):V(水)＝1:1的混合溶剂反复洗涤上述透明胶状体数次，并用氯化钡溶液滴定上清液，直至无白色沉淀产生，说明无机盐脱除完全；
S8、将脱盐过后的胶体放置在40℃的真空烘箱中真空干燥6h，干燥后进行粉碎，即得粉末状阳离子聚丙酰胺产品。
S1中所述混合溶剂具体为叔丁醇-水组成的混合溶剂，其中叔丁醇与水的体积比为V(叔丁醇):V(水)＝1:5；S4中引发剂为水溶性偶氮化合物：2,2,-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代丙烷]二氢氯化物。
为了得到稳定的水分散产品，S2中所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为50×104。
为了保证既能良好溶解单体、引发剂、稳定剂和其他所需的添加剂，但不溶解生成的聚合物，S1中所述无机盐具体为硫酸钠。
对上述1-4实施例制备方法制得的阳离子聚丙烯酰胺产品进行絮凝性能测试分析：
絮凝性能可用污泥经阳离子絮凝剂处理后过滤清液的透光率、絮凝率以及污泥脱水率来表示：
将所得阳离子聚丙烯酰胺产品配成浓度为30％的溶液，然后取25mL溶液缓慢滴加到100mL的污泥中，同时调节混合液的pH值至5，搅拌絮凝后，静置沉降15min，真空抽滤10min，取上清液用UV755B紫外-可见分光光度计测其透光率，并测量所得清液的体积，最后计算产品的脱水率和絮凝率：
式中：T0：原污泥过滤清液的透光率；
T：絮凝后污泥过滤清液的透光率。
式中：V0：原污泥的体积，mL；
V絮凝后污泥过滤所得清液的体积，mL；
测试结果如下表所示：
试样 透光率T(％) 絮凝率(％) 脱水率(％)
实施例1 95.4 65.3 86.3
实施例2 97.3 66.8 87.9
实施例3 98.1 67.1 88.3
实施例4 96.8 66.3 88.7
由上表测试结果可知，本发明工艺配方制得的阳离子型聚丙烯酰胺产品絮凝效果明显，其中实施例3制得的阳离子型聚丙烯酰胺产品综合絮凝效果最佳，透光率高达98.1％，絮凝率达67.1，脱水率高达88.3，同时具有紧凑的絮团强度，是一种良好的阳离子絮凝剂。
采用硫酸盐作为无机盐，同时控制硫酸盐的量在22～30份，这是因为无机盐的量少于22份时，盐析效应会减弱，粒子间静电斥力减小幅度不大，聚合物难以沉析出来；同时当无机盐的量在30份以上时，盐析效应会过强，此时会造成水分散体系的稳定性急剧下降，因此会迅速出现分层现象，造成不良影响。
加入2～3份聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为水分散聚合稳定剂，同时控制其分子量在40×104～50×104，这是因为稳定剂的量低于2份时，可能会造成水分散体系不稳定，出现分层、粘壁现象，稳定剂的量超过3份时，反应体系的粘度会迅速增大，最终影响反应核的形成，并影响到聚合物粒子的生长；同时稳定剂自身的分子量会对聚合物的空间稳定性以及静电稳定性产生一定的影响：若分子量低于40×104，会造成稳定剂作用时的吸附层厚度不够，因此难以起到空间位阻作用；反之，分子量高于50×104时，稳定剂分子颗粒有时会同时吸附在多个不同颗粒上，造成架桥效应，最终使聚合物大分子产生凝聚效应，影响其性能。
综上所述，采用本工艺方法制备的阳离子型聚丙烯酰胺产品，具有较高的絮凝率和脱水率，是一种良好的阳离子絮凝剂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在四口烧瓶中加入22～30份的无机盐，然后加入混合溶剂45～50份，并将装有混合液的四口烧瓶置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行混合搅拌，使混合液混合均匀，其中水浴加热温度控制在25～30℃；
S2、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2～3份作为水分散聚合稳定剂，然后继续保持25～30℃的温度，持续搅拌加热；
S3、将四口烧瓶接入通气管，然后通入N215～20min，以便除去混合液中的溶解氧；
S4、沿四口烧瓶的助剂添加口缓慢加入丙烯酰胺单体8～10份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子剂8～10份，以及引发剂0.1～0.3份，然后将水浴加热温度上调至51～52℃，并继续搅拌均匀；
S5、调节S4中反应液的pH值至6.5～7.5，并保持水浴加热温度51～52℃，持续搅拌反应7～8h；
S6、当上述反应液粘稠时，停止通N2，继续保温一定时间后得到透明胶状体；
S7、采用V(乙醇):V(水)＝1:1的混合溶剂反复洗涤上述透明胶状体数次，并用氯化钡溶液滴定上清液，直至无白色沉淀产生，说明无机盐脱除完全；
S8、将脱盐过后的胶体放置在40℃的真空烘箱中真空干燥4～6h，干燥后进行粉碎，即得粉末状阳离子聚丙酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：S1中所述混合溶剂具体为叔丁醇-水组成的混合溶剂，其中叔丁醇与水的体积比为V(叔丁醇):V(水)＝1:5。
3.根据权利要求1所述的一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：为了得到稳定的水分散产品，S2中所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量控制在40×104～50×104。
4.根据权利要求1所述的一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：为了保证既能良好溶解单体、引发剂、稳定剂和其他所需的添加剂，但不溶解生成的聚合物，S1中所述无机盐具体为硫酸铵和硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种水分散聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：S4中引发剂为水溶性偶氮化合物：2,2,-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代丙烷]二氢氯化物。
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