CN1082071C - 碳质材料的热处理 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及炭质材料，尤其是炭黑以等离子工艺热处理以提高毫微结构的秩序，即提高炭黑颗粒中石墨化程度的方法。该方法包括提高工业炭黑质量和非石墨碳质材料的质量的等级。该热处理在等离子区中进行，其中控制滞留时间和供入能量以保证碳质材料不升华。从而防止供入等离子区中的碳转变和再形成新的产物。

Description

碳质材料的热处理
本发明涉及碳质材料，特别是炭黑的等离子热处理方法，为的是提高炭黑颗粒中的毫微结构的秩序，即提高石墨化程度。该方法在于提高工业碳质量等级。该热处理在等离子区中进行，在该区中控制滞留时间和输入功率以保证碳质材料不升华，由此防止碳蒸发及转变成新的产物。
炭黑颗粒中的显微结构是由湍流层有序的小微晶面，即绕c-轴旋转，但无序的平行层构成的。随着朝向颗粒中心的无序程序的提高，石墨层以同心秩序(concentrically ordered)朝向颗粒表面，即平行取向。
该微晶的三维尺寸分别用Lc、La和d002表示。Lc是c-方向(即高度)的微晶尺寸，也就是石墨层的平均堆积高度。La是层的尺寸或延长，并表示每层的平均直径。d002是石墨层之间的距离。
用X-射线衍射对以已知常规的方法生产的炭黑所测的微晶三维尺寸列于表1中。
X-射线衍射确定的炭黑的结构特性(nm)。
                            表1质量                  La          Lc        d002标准石墨                                    0.335热炭黑                2.8        1.7        0.350槽法炭黑              1.9        1.4        0.353炉法炭黑              2.0        1.7        0.355乙炔黑       2.7         2.6          0.343
热处理改变炭黑颗粒中毫微结构的有序程度是已知的。通过提高石黑层的平均直径(La)及平均层高(Lc)提高微晶尺寸。石墨层之间的距离(d002)被减小。
在刚超过1000℃的温度下进行炭黑热处理影响毫微结构和形态。将温度提至2700℃或更高对石黑层的秩序有强烈影响，而且微晶的生长达到与乙炔黑的数据相当的程度。
由在感应炉中在惰性气氛下加热到1100℃和2400℃之间的温度，而滞留时间为数分到数小时所构成的热处理方法是已知的。
US 4,351,815中公开了一种在带有两个加热区的炉子中热处理炭黑的方法。在第一区，将其加热到565℃和760℃之间的温度，以便将任何存在的氧转变成二氧化碳，而在第二区中将其加热到1400℃-2400℃之间的温度。热处理时间可自9秒至10分钟变化。
在DD 292，920中公开了在等离子反应器中由劣质炭黑生产优质炭黑的方法。以0.1-1秒的反应时间将至少3kWh/kg的热函导入原料中，从而使碳全部或部分升华。它的气态碳形式存在，所以该工艺不得不以原料的转变为特征，并且不是热处理工艺。
在WO94/17908中公开了在等离子反应器中转变含有不令人满意的毫微结构的碳质材料，如炭黑和石黑的方法。以在反应室中2-10秒的滞留时间将40kW/时-150kW/时的能量输到原料中。此工艺不得不以原料的转变为特征，并且不是热处理工艺。
本发明的目的是提供一种改进的热处理碳质材料，尤其是所有类型的炭黑的方法，为得到提高的毫微结构的有序程度。这种毫微结构秩序可用标准的测试方法，如显微镜和用X-射线衍射来鉴定。
本发明另一目的是提高工业炭黑的质量等级，而另一目的是提高非石黑化型的碳质材料，如用作电极材料的碳质材料的等级。
还有一目的是能利用本发明达到特别的质量，这是迄今未生产出的，或用已知的生产方法而不用昂贵的原料，如乙炔黑难以生产的。
本发明再一目的是提供一种能在短时间内处理大量原料，从而使该工艺有经济前景的方法。
上述目的用以专利权利要求中表示的特性为特征的方法达到。
按已知的常规热处理方法，原料在炉内的滞留时间为10秒至数小时。这类工艺不能在短时间内处理大的体积，因而采用它是无利可图的。令人惊异的发现使得碳颗粒，如炭黑的处理时间明显缩短。借助等离子工艺热处理，即在等离子区中处理，达到与在炉子中加热时一样的石墨层秩序。
但在等离子区中，在范围为0.05-0.1秒或更短的滞留时间后已达到毫微结构秩序的提高。这表明：即使滞留时间为0.05秒或更短也足以达到令人满意的毫微结构秩序。因此，由于可在短时间内处理大的体积，所以提供了有益的方法。
这种热处理可在等离子炬中产生的等离子区中进行，在等离子炬中电弧在电极间或在等离子区中燃烧，该区是由感应加热，  如气体的高频加热所形成的。
各种碳质材料，如煤、焦炭等都可热处理，但首先和主要的是规定炭黑的质量，以便得到特定的质量。碳颗粒借助于承载气体输入到等离子区，此承载气体也可以是此等离子气体。
惰性气体，如Ar或N2都可用作承载气体或等离子气体。还原性气体，如H2；或可为H2+CH4+CO+CO2的混合物的工艺气体也可使用。也可使用这些气体的混合物。
现在借助于实施方案更详细地解释本发明，在说明带有将原料输至等离子区的等离子炬的设计原理的图1中，本发明纯粹以示意的形式被说明。该图说明等离子炬的基本概念，从而能使本技术领域中的普通技术人员通过利用已知方法发展此技术解决方案。
此等离子炬可以是常规设计中的一种。在挪威专利NO 174450，即来自同一申请人的PCT/NO 92/00195-WO 93/12633中述及一种设计。这种等离子炬旨在向化学过程供应能量。
将图1中所图解的等离子炬设计成带有外电极1和中心电极2。这些电极是管状的，而且同轴地一个置于另一个之中。此电极是固态的，而且是用有良好导电性的高熔点材料，如石墨制成。被冷却的金属电极也可使用。可向此电极供直流电或交流电。在电弧作用区中的电极周围设有线圈3，它被供以直流电，从而形成轴间磁场。
可通过电极间的环形空间4供入等离子气体。  等离子气体也可是碳颗粒的承载气体。碳颗粒借此经过电弧，从而保证它们在等离子区9中均匀地暴露。发黑颗粒在等离子区9中的滞留时间根据等离子气体的气流速率决定。
含有碳颗粒的承载气体可经中心电极2中的腔5或同轴地置于中心电极2中的单独的管子6供应。输送管的设计已述于挪威专利NO 174,180，即，PCT/NO92/00198-WO93/12634中，它们是同一申请人提出的。为使出口相对于等离子区9定位，此输送管是在轴向上可移动的。炭黑颗粒在等离子区9中的滞留时间因此可根据承载气体的气流速率和供助于输送管相对于等离子电弧的位置而决定。
作为第三种选择方案，含碳颗粒的承载气体可经一个或多个位于电弧区9处，或其下的输送管7供应。可将数个输送管沿反应室8的周边以离等离子炬的电极1，2的升高的距离以不同的水平设置。炭黑颗粒在等离子区9中的滞留时间因而可根据所用的输送管而决定。
借助于在电极间燃烧的电弧所加热的气体形成高温等离子体。在这种等离子区中达到3000-20000℃的极高的温度，并且进行热处理就在此区域中。
等离子炬与反应室8一同设置，热处理的材料可在此室中冷却，如通过提供冷的等离子气体/承载气体，冷却借此将其加热并可循环及用于能量供应。除去冷却气体外，或作为其一部分可添加特定的特质，以便在碳颗粒表面上得到某种化学官能团。这种物质可供到温度已降到特定程度的区域中。这些物质也可供到连接的室中。
该设备的其余部分是包括冷却器、及分离设备的已知的常规型设备，分离设备可由旋风分离器或在其中分离碳的过滤装置构成。这种布局的设计已述于挪威专利NO.176968，即PCT/NO93/00057-WO93/20153中，它们均来自同一申请人。
此工艺是高度紧凑的，而且除杂质。该工艺可作为连续工艺进行，或其可被间断使用。该工艺可与现有的工艺共同使用，如与油炉法或等离子法共同使用。它还可结合到生产同一申请人开发的，和述于挪威专利175718，即PCT/NO92/00196-WO93/12030中所述的炭黑的等离子法中。按此工艺碳氢化合物借助得自等离子炬的能量被分解成碳的部份和氢，此氢被输入到有温度区的反应室中的连续地点，以便调整和控制所得产品的质量。在此反应室中可设一个或多个辅助等离子炬，在这里本发明的热处理工艺就可在所产生的炭黑上完成。
将1-10kWh/kg，更好是2-6kWh/kg的总热函引到在等离子区中滞留时间范围为0.5-0.01秒，更好是小于0.1秒，最好是小于0.07秒的炭黑颗粒中。这使该发黑颗粒温度提高到，但不超过3700℃的碳升华的温度。
引入的总热函使系统的总能量提高。炭黑、等离子气体和承载气体的加热以及热损失均包括在总的平衡中。为防止炭黑蒸发/升华，绝不可将其加热到3700℃以上的温度。
供于炭黑颗粒的总能量可以等式ΔG＝ΔH-TΔS表示，其中ΔG＝吉布斯自由能＝总的供入的能量
ΔH＝热函＝热能
  T＝温度(K)
ΔS＝熵。
表示ΔH的碳的热函数据可约为2kWh/kg的最大值，以便将温度保持在3700℃以下。为何更多地供能不引起蒸发的原因在于：热处理提供了更有序的结构，这本身又意味着颗粒的熵下降。因此，对上述等式中的ΔH而言，即使供入的能量(ΔG)大于2kWh/kg，它低于2kWh/kg也是可能的。
应将滞留时间理解成炭黑颗粒在能量吸收的起始传递阶段中暴露于等离子区或电弧区中或其处时消逝的时间。碳颗粒具有高度的幅射率，e＞0.9，而在可以毫秒测量的非常短的时间过程中它们由于自电弧的热幅射及也可能来自电极的热幅射达到超过3000℃的温度。在很短的时间过程中，碳颗粒将其吸收的一些能量借助热幅射和热传导传递到等离子气体和/或承载气体。等离子气体和承载气体的幅射率低，e＜0.1，因此炭黑颗粒和等离子气体/承载气体得到的温度达到低于2000℃的程度。调整引入的热函及滞留时间以保证碳颗粒达到到如此高的，以至使其升华的温度，即，必须保持在3700℃以下的温度。
图2表示作为时间函数，等离子区中的碳颗粒和等离子气体/承载气体所达到的温度的曲线。实线表示作为时间函数的碳颗粒的温度，而虚线表示作为时间函数的，在范围为5kWh/kg炭黑的给定总热函下的等离子气体/承载气体的温度。
表2一起表示在等离子区中以上述参数和用各种类型的等离子气体进行的热处理之前和之后各种质量炭黑的La、Lc和d002的值与滞留时间和热函。
                            表2
              X-射线衍射鉴定的炭黑的结构特性(A)
         (CNRS-Centre de Recherche Paul Pascal，1994)
质量      生产出时()doo2  La 2  Lc       热处理后()doo2  La 2  Lc 等离子气体   滞留时间(秒) 总热函(kWh/kg/CB)
Sevacarb MTFurnex N-765Statex N-550Corax N-220Condutex 975Condutex SC 3，51    35    163，57    30    183，55    32    173，54    30    163，56    39    203，56    33    16 3，39    75    763，41    71    573，42    77    713，40    71    593，41    76    603，45    67    41 H2--//----//----//----//----//-- 0，03 4-6
 EnsacoEnsacoKvaerner LCKvaerner HC  3，55    40    223，55    40    223，48    60    403，46    52    44  3，43   65     483，44   66     483，43   89    1343，41   102   127 Ar工艺气体H2--//--  0，060，02-0，060，030，03  103-5810
按照Scherrer公式的LA 2
在热处理期间，附着在或结合在碳颗粒表面上的化学官能团和杂质将被减少或去除。热处理导致与化学结合的氢的解脱相关表面活性惊人的从2500ppm到约100ppm或更低程度的下降。
为在碳颗粒表面上获得特定的化学官能团，可往等离子气体和/或承载气体加入特定的物质。这些物质可以是氧化介质，如CO2、CO、O2、空气和H2O或还原性介质，如H2、卤素、酸等。
按本发明的方法热处理的炭黑可与在感应炉中热处理几小时的炭黑相比。表3表示了在感应炉中热处理前、后的一种类型的炭黑和在本发明的等离子工艺热处理后的同样炭黑的La、Lc和d002值。由X-射线鉴定的炭黑的结构特性(nm)
                      表3
               La          Lc         d002未处理的炭黑      4.0         2.2         0.355在感应炉中热处理的            7           5           0.341在等离子区中热处理的          8.2         8           0.341在等离子区中热处理的工艺数据：等离子发生器和反应室如前所述。原料：       炭黑                 10kg/时承载气体：      Ar               3Nm3/时等离子气体：    工艺气体：       3Nm3/时反应器压力：                     2巴引入的热函：                     2.9-4.8kWh/kg滞留时间：                       0.09秒。工艺气体由50％H2，1.5％CH4，48％CO和1.5％CO2组成。
由等离子区中的炭颗粒所达到的温度低于3700℃而且炭黑和气体得到的温度约2000℃。
表4示出了在本发明的等离子区中的热处理前后的优质炭黑的La、Lc和d002值，在这里采用了两种不同的等离子气体。由X-射线衍射鉴定的炭黑的组织特性(nm)
                    表4
               La        Lc          d002        等离子气体热处理前            4       2.2          3.55热处理后           6.5      4.8          3.43            Ar热处理后           6.6      4.8          3.44         工艺气体
该热处理的效果将是提供改善的其中炭黑用作添加剂的材料的性能。在下段中以各种其中采用了经本发明处理而得的规定质量炭黑的产品作参考。干电池
在常规的干电池中，采用乙炔黑或可供选择的优质＂特种导电炭黑＂。后者是以传统的＂油炉法＂，接着以已知的氧化和热处理步骤而产生的。使用特定的质量使电解能力提高，得到更好的放电特性等，这是由于该质量显示了与乙炔黑接近但又不在同一水平上的性能的结果。
借助于在等离子区中用传统生产的优质炭黑本发明热处理得到更高程度的毫微结构秩序，从而能达到等于或高于乙炔黑所测得的值。导电炭黑
为特殊用途开发一系列的优质炭黑，如＂导电的＂，＂超导电的＂和＂极导电的＂。这些炭黑，即使少量添加时仍对聚合物的混合物提供导电性和抗静电性能。这类优质炭黑由于其有高的结构、高的孔隙率，小的颗粒尺寸及化学纯的表面，所以提供了最佳的导电性。对于这些优质炭黑，本发明的热处理提供了甚至更好的导电性。
可用同于＂导电炭黑＂的方法提高如用作为橡胶添加剂的传统优质炭黑。在本发明的等离子区中的热处理将清洁氧化物和杂质的表面，并通过提供更大程度的石墨化炭黑颗粒固有的导电性优化。
非石墨炭黑材料，如无烟煤、石油焦、沥青焦和其它物也可按本发明的方法处理。这类碳质材料在包含焙烧炉中的热处理的石墨化过程后例如常被用作电极，及用在耐火材料生产中。本发明的热处理给传统的焙烧工艺提供了一种选择方案，而且将使石墨中的石墨层间的平均距离，d002从0.344nm的值降到0.335nm的水平。
在燃料电池技术中，电极材料的热处理将是一种适宜的方法。在磷酸(PAFC)和固态聚合物燃料电池(SPFC)中，石墨和铂催化剂被用作阳极和阴极度。在本文中重要的是：电极有良好的导电率。借助于本发明的碳质材料的热处理，通过提高毫微结构中的秩序而达到提高石墨化程度，将使该材料的导电性提高。导热炭黑：
为避免热积累和过热期望在聚合物混合物中有良好的导热性，而有良好导热性的炭黑在达到此目的时起了主要的作用。已知的是：赋预这样效果的炭黑的基本性能是高度的有序，即石墨化，在这方面，该性能与乙炔黑一样地好。
按本发明在等离子区中热处理将对所有的已知传统优质炭黑提供这种效果。

Claims (7)

1.一种提高碳颗粒中毫微结构的秩序的方法，其中借助于承载气体将碳颗粒输入到等离子区，碳颗粒在等离子区(9)中进行后处理，其中将1-10kWh/kg的总热函引入碳颗粒中，该方法的特征在于，采用范围为0.07-0.01秒的滞留时间，等离子区(9)中的滞留时间和热函之比被调节为使得碳颗粒的毫微结构的秩序提高，但温度不超过3700℃以防止碳颗粒升华。
2.按照权利要求1的方法，其中碳颗粒是炭黑。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，将2-6kWh/kg的热函引入到碳材料中。
4.按照权利要求1-3中任一权项的方法，其特征在于，通过控制等离子气体和/或承载气体的气流速率，或通过控制承载气体的气流速率以及通过输送管(6)相对于等离子区的定位或通过选择用于引导碳颗粒和承载气体的输送管(7)来调节碳颗粒在等离子区(9)中的滞留时间。
5.按照权利要求1-3中任一权项的方法，其特征在于，为在碳材料表面上得到化学官能团，将氧化介质或还原介质用作等离子气体和承载气体，或将其加于等离子气体和承载气体中。
6.按照权利要求5的方法，其中氧化介质是CO2、CO、H2O、空气或O2，还原介质是H2、卤素或酸。
7.按照权利要求1-3中任一权项的方法，其特征在于后处理是与制备过程相关联而进行的。
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