CN108203595A - 一种抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的方法，包括将柴油馏分从下部送入抽提塔，抽提溶剂从上部送入抽提塔，经液相抽提，富含烷烃的抽余油从抽提塔顶部排出，富含芳烃的富溶剂从抽提塔底部进入第一减压蒸馏塔进行减压蒸馏，沸点较低的轻芳烃从第一减压蒸馏塔顶部排出，含沸点较高的重芳烃的溶剂从第一减压蒸馏塔底部排出进入反萃塔的上部，反萃剂从下部进入反萃塔，经反萃，重芳烃溶于反萃剂中形成反萃相，贫溶剂从反萃塔底部排出，反萃相从反萃塔顶部排出进入第二减压蒸馏塔下部，反萃剂从第二减压蒸馏塔的顶部排出返回反萃塔下部，重芳烃从第二减压蒸馏塔底部排出。该法可提高柴油馏分中芳烃的回收率，提高抽提溶剂回收纯度，降低能耗。

Description

一种抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的方法
技术领域
本发明为一种抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的方法，具体地说，是一种液液抽提柴油馏分中芳烃和烷烃的方法。
背景技术
在发展低碳经济、循环经济、实现可持续发展的大形势下，油品质量升级步伐明显加快，新的环保法规中对柴油质量的要求越来越高，特别是对柴油中芳烃含量和十六烷值的要求越来越严格。我国二次加工的催化柴油(LCO)、焦化柴油、加氢裂化柴油等数量相对较多，二次加工柴油在柴油池中占比为50％左右，其中LCO占柴油池的30％左右。LCO中芳烃含量均在40％以上，特别是石蜡基以外的原料油经催化裂化产生的LCO中芳烃含量更高达60％以上，十六烷值很低。这部分柴油很难满足日益严格的柴油标准，必须通过改质才可作为成品柴油的调和组分。
传统的改质方法是对二次加工柴油进行加氢处理，使柴油中的芳烃饱和，提高至一定的十六烷值之后作为柴油调和组分。受环保要求的限制和市场需求的推动，国内柴油加氢改质技术得到快速发展，但是加氢改质工艺的操作费用高、操作条件苛刻，导致柴油生产的成本大幅攀升。因此，开发新的成本低、投资小的非加氢柴油改质技术势在必行。
溶剂萃取(芳烃生产领域一般称为“抽提”)技术可以有效分离饱和烃与芳烃，在BTX生产和汽油馏分分离芳烃方面，已经有很多工业化的抽提工艺，如液液抽提、抽提蒸馏等。采用液液抽提技术从柴油馏分中分离出芳烃，不仅可以改善柴油质量，同时得到的芳烃进行处理可以得到高价值的BTX或高辛烷值汽油，既能收到明显的经济效益，还能大幅降低环境污染，产生良好的社会效益。
CN102021024A公开了一种制备高质量柴油的系统及其方法。该系统包括抽提装置，通过溶剂抽提脱除柴油中的部分芳烃，抽余油经加氢处理得到高质量柴油，溶剂通过水洗和减压蒸馏等过程回收。该发明处理的原料多样化，可以是各种柴油，将芳烃从柴油中分离出来，大大提高了柴油的十六烷值，降低了柴油凝点，所用的抽提溶剂选自环丁砜，N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
CN1769392A公开了一种劣质柴油的改质方法。该方法由加氢改质工艺和溶剂抽提工艺组合而成，劣质柴油经加氢改质后的液相产物经溶剂抽提分离出其中的大部分芳烃，得到清洁柴油，抽提出的芳烃组分循环回加氢改质装置再次处理。该发明通过发挥两种工艺的特点，可以大幅度降低柴油馏分的芳烃含量，提高柴油十六烷值，且保持较高的柴油收率。
采用溶剂抽提的方法可以有效分离柴油中的芳烃组分，提高柴油馏分十六烷值，但目前对于柴油溶剂抽提改质的研究中，大多使用汽油馏分芳烃抽提的溶剂，如环丁砜、NMP等，这些溶剂虽然能够在一定程度上从柴油馏分中分离出部分芳烃，但存在着一些应用问题，如：溶剂回收单元流程复杂，反萃过程剂油比大，能耗高等。
CN101265152A公开了一种离子液体作为萃取精馏分离苯和环己烷的溶剂的应用，使用咪唑阳离子、六氟磷酸阴离子或卤素阴离子的离子液体作为溶剂，可以通过抽提蒸馏分离苯和环己烷，离子液体采用蒸发或汽提的方法回收，这种方法对轻质芳烃和离子液体的分离效果较好。而柴油馏分中芳烃种类多、组成复杂、沸点范围宽，简单蒸馏的方法不能很好地分离富溶剂中的芳烃和离子液体，这将在很大程度上影响溶剂离子液体的回收。
CN104945327A公开了一种抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的溶剂及方法，使用带烷基侧链的咪唑或吡啶阳离子、四氟硼酸或六氟磷酸阴离子的离子液体作为抽提溶剂，将柴油馏分中的芳烃和烷烃通过萃取分离，溶剂回收部分采用反萃的方法，使用反萃剂反萃出富溶剂中的芳烃，再采用减压蒸馏分离反萃剂和芳烃，实现了离子液体抽提溶剂的循环使用。这种溶剂回收方法的反萃剂用量较大，能耗也相应较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的方法，该法可提高柴油馏分中芳烃的回收率，提高抽提溶剂回收纯度，降低能耗。
本发明提供的抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的方法，包括将柴油馏分从下部送入抽提塔，抽提溶剂从上部送入抽提塔，经液相抽提，富含烷烃的抽余油从抽提塔顶部排出，富含芳烃的富溶剂从抽提塔底部进入第一减压蒸馏塔进行减压蒸馏，沸点较低的轻芳烃从第一减压蒸馏塔顶部排出，含沸点较高的重芳烃的溶剂从第一减压蒸馏塔底部排出进入反萃塔的上部，反萃剂从下部进入反萃塔，经反萃，重芳烃溶于反萃剂中形成反萃相，贫溶剂从反萃塔底部排出，反萃相从反萃塔顶部排出进入第二减压蒸馏塔下部，经减压蒸馏，反萃剂从第二减压蒸馏塔的顶部排出返回反萃塔下部，重芳烃从第二减压蒸馏塔底部排出。
本发明方法将抽提所得富溶剂先采用简单的减压蒸馏的方法蒸出易于蒸发的芳烃，再将较难蒸发的芳烃采用反萃的方法与抽提溶剂进行分离，可提高芳烃收率并提高回收溶剂的纯度，还可降低反萃剂用量及反萃剂回收的苛刻度，从而降低物耗和能耗。
附图说明
图1为本发明方法抽提分离柴油中的芳烃和烷烃的流程示意图。
具体实施方式
本发明方法在溶剂抽提分离柴油馏分中的芳烃和烷烃的工艺中，在反萃塔前加入一个减压蒸馏塔，将液相抽提所得富含芳烃的富溶剂先进行简单的减压蒸馏，将其中的易于蒸出的轻芳烃组分分离出去，再将剩余的沸点较高的重质芳烃与溶剂一起送入反萃塔，使重芳烃溶于反萃剂，从而使抽提溶剂与重芳烃分离，所得贫溶剂优选返回抽提塔循环利用，含重芳烃的反萃剂则进入第二个减压蒸馏塔分离反萃剂和重芳烃，所得反萃剂返回反萃塔循环利用，重芳烃排出。本发明方法将一部分轻芳烃从富溶剂中分离出来，余下易溶于反萃剂的重芳烃，从而可降低反萃过程的反萃剂用量，并使第二减压蒸馏塔的压力、温度降低，因而提高芳烃回收率和回收的抽提溶剂的纯度。
所述的抽提溶剂优选离子液体，所述离子液体的阳离子具有式(Ⅰ)或式(Ⅱ)结构，阴离子为BF4 -或PF6 -，
式(Ⅰ)中，R1为C4～C8的烷基，R2为C1～C3的烷基，
式(Ⅱ)中，R3为C4～C8的烷基，R4为C1～C4的烷基。
所述的式(Ⅰ)中，咪唑环上的两个取代基的碳原子数不同，一个取代基为长链，另一个取代基为短链，优选R1为C6～C8的烷基，R2为C1～C2的烷基。
式(Ⅱ)中，吡啶环上的两个取代基的碳原子数可相同或不同，优选地，吡啶环氮原子上的取代基R3可为较长链，R3优选C5～C8的烷基，吡啶环上的另一个取代基R4可为较短链，取代位可位于2～6位，R4优选C1～C3的烷基，或者R3和R4同时为C4的烷基。
本发明方法中，将柴油馏分与抽提溶剂在抽提塔中进行液相抽提，在抽提过程中，柴油馏分中的芳烃溶于抽提溶剂形成富含芳烃的富溶剂，为抽出相，不溶于抽提溶剂的烷烃形成抽余油被排出抽提塔，抽出相则进入第一减压蒸馏塔。
抽提塔的操作温度优选15～100℃、更优选20～60℃，压力优选0.1～0.5MPa、更优选0.1～0.2MPa。
进入抽提塔的抽提溶剂与柴油馏分的质量比(简称剂/油质量比)为1～10：1、优选1～5：1。
上述抽提所得的抽出相送入第一减压蒸馏塔，经过减压蒸馏，将其中沸点较低的轻芳烃分离出来，沸点较高的重芳烃与抽提溶剂进入反萃塔分离抽提溶剂。第一减压蒸馏塔的温度优选90～180℃、更优选80～150℃，压力优选1～15kPa、更优选1～10kPa。所述第一减压蒸馏塔的理论塔板数优选1～5块，更优选1～3块。
在反萃塔中，含重芳烃的抽提溶剂与反萃剂接触，重芳烃溶于反萃剂中形成反萃相，贫溶剂则排出反萃塔，优选返回抽提塔循环利用。
所述的反萃剂优选C4～C10的烷烃或C6～C10的环烷烃，更优选C6～C8的烷烃或环烷烃，如环己烷、正庚烷、正辛烷。
反萃塔的操作温度优选15～50℃，压力优选0.1～0.5MPa、更优选0.1～0.2MPa。反萃剂与进入反萃塔物料的质量比(简称剂/油质量比)为0.2～3.0：1、优选0.5～2.5：1。
本发明方法中，第二减压蒸馏塔用于分离反萃剂和较难蒸发的重芳烃，所述反萃相经减压蒸馏，反萃剂从塔顶排出，可返回反萃塔循环利用，重芳烃从塔底排出。第二减压蒸馏塔的温度优选15～60℃、更优选20～50℃，压力优选10～50kPa、更优选20～40kPa。第二减压蒸馏塔的理论塔板数优选6～15，更优选8～10块。
本发明方法中所述的压力均为绝对压力。
下面结合附图说明本发明。
图1中，柴油馏分经管线6进入抽提塔1，抽提溶剂经管线5从上部进入抽提塔1，经液相抽提，富含烷烃的抽余油经管线7从抽提塔1顶部排出，为高十六烷值的组分，可作为柴油调和组分。富含芳烃的富溶剂由抽提塔1底部排出，经管线8进入第一减压蒸馏塔2，经减压蒸馏，沸点低的轻芳烃经管线9从第一减压蒸馏塔2的顶部排出，含沸点高的重芳烃的溶剂由第一减压蒸馏塔2底部排出，经管线10从上部进入反萃塔3，反萃剂经管线13从下部进入反萃塔3，经反萃，贫溶剂从反萃塔3底部排出，经管线12进入抽提塔1上部循环使用，重芳烃溶于反萃剂形成反萃相，从反萃塔3顶部排出，经管线11进入第二减压蒸馏塔4，经减压蒸馏，反萃剂从第二减压蒸馏塔4顶部排出，经管线13进入反萃塔3的下部循环使用，重芳烃经管线14排出。由管线9得到的轻芳烃和管线14得到的重芳烃，可进一步处理生产高辛烷值汽油或轻质芳烃—苯、甲苯和二甲苯。
图1没有对每一步骤进行更详细的描述，也没有将所涉及的泵、换热装置等一一标出，但这对本领域普通技术人员是公知的。
下面通过实例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于此。
实例1
以1-庚基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C7MIM]PF6)A为抽提溶剂，以表1所示的柴油馏分Ⅰ为原料，按图1的流程进行抽提分离其中的芳烃和烷烃，其中第一减压蒸馏塔2的理论板数为2，第二减压蒸馏塔4的理论板数为10，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4，其中第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物收率为第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物占抽提塔1进料的质量百分数，第二减压蒸馏塔4塔底馏出物收率为第二减压蒸馏塔4塔底馏出物占抽提塔1进料的质量百分数，芳烃收率为第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物和第二减压蒸馏塔4塔底馏出物中所含芳烃占抽提塔1进料的质量百分数。
实例2
按实例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，不同的是将第一减压蒸馏塔2的温度调为130℃，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
实例3
按实例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，不同的是反萃剂为正庚烷，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4的塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
实例4
按实例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，不同的是将反萃塔的剂/油比增加至2，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
实例5
按实例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，不同的是将第二减压蒸馏塔4的温度升至50℃，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
实例6
按实例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，不同的是以N-庚基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐([C7MPy]PF6)B为溶剂，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
实例7
按实例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，不同的是以1-庚基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C7MIM]BF4)C为溶剂，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
实例8
按实例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，不同的是以N-庚基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐([C7MPy]BF4)D为溶剂，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏出物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
实例9
按实例1的方法对表1所示的柴油馏分Ⅱ进行抽提，分离其中的芳烃和烷烃，分离过程各塔的操作条件，所用抽提溶剂和反萃剂的用量见表2，抽提塔1顶部排出的抽余油组成见表3，第一减压蒸馏塔2塔顶馏物组成、第二减压蒸馏塔4塔底馏出物组成及回收的抽提溶剂组成见表4。
对比例1
以表1所示的柴油馏分Ⅰ为抽提原料，使用实例1所述的离子液体A为抽提溶剂，将图1所示装置中的反萃塔3和第二减压蒸馏塔4取消，抽提原料和抽提溶剂进入抽提塔1，经液相抽提，抽余油从顶部排出，富含芳烃的富溶剂进入第一减压蒸馏塔2，经减压蒸馏，第一减压蒸馏塔2底得到的贫溶剂直接返回抽提塔1，顶部排出芳烃组分。抽提分离过程各塔操作条件、所用抽提溶剂及用量见表5，抽余油组成及十六烷值见表6，芳烃收率及回收的抽提溶剂组成见表7。
由表7可知，采用两塔进行芳烃抽提，在与实例1抽提塔和减压蒸馏塔相同的条件下，芳烃收率和回收溶剂中的离子液体含量均较低。
对比例2
以表1所示的柴油馏分Ⅰ为抽提原料，使用实例1所述的离子液体A为抽提溶剂，将图1所示装置中的第一减压蒸馏塔取消，抽提原料和抽提溶剂进入抽提塔1，经液相抽提，抽余油从顶部排出，富含芳烃的富溶剂直接进入反萃塔3，经反萃，贫溶剂返回抽提塔，反萃相进入第二减压蒸馏塔4，分离得到的反萃相返回反萃塔3，塔底得到芳烃。抽提过程各塔操作条件、所用抽提溶剂及用量见表5，抽余油组成及十六烷值见表6，芳烃收率及回收的抽提溶剂组成见表7。
由表7可知，在与实例1抽提塔、反萃塔和第二减压蒸馏塔相同的条件下，回收所得溶剂的纯度虽较对比例1显著提高，芳烃收率也有所提高，但仍较本发明方法实例1所得回收溶剂的纯度低，芳烃收率也低。
对比例3
按对比例1的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，不同的是调整第一减压蒸馏塔2的操作条件，使其芳烃收率达到实例1方法的芳烃收率值。分离过程各塔操作条件、所用抽提溶剂及用量见表5，抽余油组成及十六烷值见表6，芳烃收率及回收的抽提溶剂组成见表7。
由表5、表7可知，要达到本发明实例1的芳烃收率，需将第一减压蒸馏塔2的压力降低，并将温度升高至250℃，说明传统方法较本发明所需耗能高。
对比例4
按对比例2的方法对柴油馏分Ⅰ进行抽提，不同的是提高反萃塔3的剂/油比，并将第二减压蒸馏塔4的温度提高，使芳烃收率达到实例1方法的芳烃收率值。分离过程各塔操作条件、所用抽提溶剂及用量见表5，抽余油组成及十六烷值见表6，芳烃收率及回收的抽提溶剂组成见表7。
由表5、表7可知，要达到本发明实例1的芳烃收率，需将反萃塔3的剂/油比大幅提高，并将第二减压蒸馏塔4的温度升高10℃，说明现有技术方法较本发明方法的物耗和能耗高。
表1
表2
*标处的剂/油质量比为进入抽提塔的抽提溶剂与柴油馏分的质量比，
**标处的剂/油质量比为反萃剂与进入反萃塔物料的质量比。
表3
表4
表5
表6
表7

Claims (9)

1.一种抽提分离柴油馏分中芳烃和烷烃的方法，包括将柴油馏分从下部送入抽提塔(1)，抽提溶剂从上部送入抽提塔(1)，经液相抽提，富含烷烃的抽余油从抽提塔(1)顶部排出，富含芳烃的富溶剂从抽提塔(1)底部进入第一减压蒸馏塔(2)进行减压蒸馏，沸点较低的轻芳烃从第一减压蒸馏塔(2)顶部排出，含沸点较高的重芳烃的溶剂从第一减压蒸馏塔(2)底部排出进入反萃塔(3)的上部，反萃剂从下部进入反萃塔(3)，经反萃，重芳烃溶于反萃剂中形成反萃相，贫溶剂从反萃塔(3)底部排出，反萃相从反萃塔(3)顶部排出进入第二减压蒸馏塔(4)下部，经减压蒸馏，反萃剂从第二减压蒸馏塔(4)的顶部排出返回反萃塔(3)下部，重芳烃从第二减压蒸馏塔(4)底部排出。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的抽提溶剂为离子液体，所述离子液体的阳离子具有式(Ⅰ)或式(Ⅱ)结构，阴离子为BF4 -或PF6 -，
式(Ⅰ)中，R1为C4～C8的烷基，R2为C1～C3的烷基，
式(Ⅱ)中，R3为C4～C8的烷基，R4为C1～C4的烷基。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第一减压蒸馏塔(2)的温度为90～180℃、压力为1～15kPa。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于反萃剂选自C4～C10的烷烃或C6～C10环烷烃。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于反萃剂与进入反萃塔(3)物料的质量比为0.2～3：1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于反萃塔(3)的温度为15～50℃、压力为0.1～0.5MPa。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第二减压蒸馏塔(4)的温度为15～60℃、压力为10～50kPa。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于进入抽提塔(1)的抽提溶剂与柴油馏分的质量比为1～10：1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于抽提塔(1)的温度为15～100℃、压力为0.1～0.5MPa。
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