CN108195955A - 一测多评法检测远志9种成分含量的方法 - Google Patents

一测多评法检测远志9种成分含量的方法 Download PDF

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Abstract

一测多评法检测远志9种成分含量的方法，具体步骤包括：S1、制备供试品溶液；S2、制备对照品溶液；S3、制定色谱条件；S4、检测及计算。在步骤S4、检测及计算中，选择含量高、成本低、稳定性高且易获得的3,6’‑disinapoyl sucrose为内标物，测定其含量并计算sibiricose A5，sibiricose A6，glomeratose A，tenuifolioside A，tenuifolioside B，tenuifolioside C，sibiricaxanthone B，polygalaxanthone III相对校正因子，以相对校正因子计算这8种成分含量，进而可以快速、准确的实现一测多评检测远志9种成分的目的，同时，可以通过远志中9种成分的含量来确定远志的质量。

Description

一测多评法检测远志9种成分含量的方法
技术领域
本发明涉及中药成分检测技术领域，具体涉及一种一测多评法检测远志9种成分含量的方法。
背景技术
远志(polygala tenuifolia Wild)是一味传统中药，始载于《神农本草经》，为历版《中国药典》所收载，具有多种生物活性和治疗作用，具有安神益智，交通心肾，祛痰，消肿的功效，其主要的活性成分包括皂苷类、xanthones和低聚糖类等，其中皂苷类成分是远志祛痰镇咳活性的主要成分，具有提高短期记忆功能，远志xanthones成分具有抗肿瘤、抗炎、抗血栓形成和抗菌活性，此外，远志总寡糖酯成分具有抗抑郁活性，由此可见，远志是我国中药中重要且常用的一味，其质量的好坏与人们的健康利益密切相关。
目前，我国中药质量检测的主流标准依旧以传统的单项成分指标来表征其质量，难以真实反映中药的多效性与整体性。现有技术中，多种化学成分联合检测技术(SDMC)已越来越多的应用于药材的成分检测中，并以此评价中药质量，基于常规的化学指纹图谱分析，SDMS主要有两种方法，第一种方法是已被广泛使用的外标法，需要多个标准品对药材中多种成分进行对应分析，这种方法较仅测定一个指标成分更加科学合理，但该方法耗时较长，且标准品的昂贵、稀缺与高纯度等因素限制了其用于科学研究与监管，且采用该方法得到的检测结果的精准度在很大程度上取决于操作条件的控制；第二种方法采用一个对照品同时测定多个化学成分含量，即一测多评技术(QAMS)解决了多个对照品控制药材质量的昂贵与不足问题，为中药质量控制提供了一种新的研究途径，降低了实验成本和检测时间，但该方法需要进行适应性研究，以确定内标物选择、对照品溶液浓度及对照品溶液中各成分的比例。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种检测时间短且检测结果精准的一测多评法检测远志9种成分含量的方法。
一种一测多评法检测远志9种成分含量的方法，包括以下步骤：S1、制备供试品溶液，将干燥的远志根粉碎至50目～80目，将粉碎后的远志放入50℃～70℃的干燥箱中干燥至恒重，然后将干燥的远志粉末置于浓度为65％～80％的甲醇溶液中，称定重量，超声处理30min～50min，冷却至室温，再次称定重量，并用浓度为65％～80％甲醇溶液补足减少的重量，制得供试品溶液，利用0.22μm的微孔过滤器过滤制得的供试品溶液，以除去溶液中含有的杂质，供试品溶液置于0℃～5℃的遮光环境中保存，以防止光照导致供试品溶液变质；S2、制备对照品溶液，以浓度为65％～100％甲醇溶液的为溶剂，分别以sibiricose A5、sibiricose A6、tenuifoliside A、tenuifoliside C、sibiricaxanthone B、3,6'-disinapoyl sucrose、polygalaxanthone III、glomeratose A、tenuifoliside B为溶质制得9种单项对照溶液，将9种单项对照溶液混合后即制得对照品溶液，且制得的对照品溶液中，各溶质的浓度分别为sibiricose A5：67.07mg/L，sibiricose A6：49.85mg/L，glomeratose A：56.82mg/L，3,6'-disinapoyl sucrose：342.02mg/L，tenuifoliside A：216.92mg/L，tenuifoliside B：57.23mg/L，tenuifoliside C：90.30mg/L，sibiricaxanthone B：50.59mg/L，polygalaxanthone III：24.06mg/L，将对照品溶液置于0℃～5℃的遮光环境中保存，以防止光照导致对照品溶液变质；S3、制定色谱条件，柱温：30～33℃，检测波长：320nm，流速：0.3mL/min，进样量：1.0μL，流动项：A为0.3％甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序如下：0～1min，10％B；1～2.5min，10％～14％B；2.5～4min，14％～16％B；4～8.2min，16％～20％B；8.2～9min，20％～25％B；9～12min，25％B；12～14min，25％～27％B；14～16min，27％～30％B；16～18min，30％～38％B；18～20min，38％～38.5％B；20～21min，38.5％～39％B；21～22min，39％～39.5％B；22～23min，39.5％～40％B；23～24min，40％～60％B；24～25min，60％～100％B；25～26min，100％～10％B；S4、检测及计算，以3,6'-disinapoyl sucrose为内标物进行高效光谱检测，测定其含量并计算sibiricose A5，sibiricose A6，glomeratose A，tenuifoliside A，tenuifoliside B，tenuifoliside C，sibiricaxanthone B，polygalaxanthone III相对校正因子，以相对校正因子计算这8种成分含量，进而实现一测多评检测远志9种成分的目的。
优选的，远志粉碎至60目，甲醇溶液的浓度为70％，供试品溶液置于4℃的遮光环境中保存，对照品溶液置于4℃的遮光环境中保存。
本发明提供的一测多评法检测远志9种成分含量的方法，具体步骤包括：S1、制备供试品溶液；S2、制备对照品溶液；S3、制定色谱条件；S4、检测及计算。在步骤S4、检测及计算，选择含量高、成本低、稳定性高且易获得的3,6'-disinapoyl sucrose为内标物，测定其含量并计算sibiricose A5，sibiricose A6，glomeratose A，tenuifoliside A，tenuifoliside B，tenuifoliside C，sibiricaxanthone B，polygalaxanthone III相对校正因子，以相对校正因子计算这8种成分含量，进而可以快速、准确的实现一测多评检测远志9种成分的目的，同时，可以通过远志中9种成分的含量来确定远志的质量。
附图说明
图1是供试品溶液和对照品溶液的分离光谱图。
图2是相对校正因子稳健性考察结果图。
具体实施方式
一种一测多评法检测远志9种成分含量的方法，具体步骤包括：S1、制备供试品溶液；S2、制备对照品溶液；S3、制定色谱条件；S4、检测及计算。在步骤S4、检测及计算，选择含量高、成本低、稳定性高且易获得的3,6'-disinapoyl sucrose为内标物，测定其含量并计算sibiricose A5，sibiricose A6，glomeratose A，tenuifoliside A，tenuifoliside B，tenuifoliside C，sibiricaxanthone B，polygalaxanthone III相对校正因子，以相对校正因子计算这8种成分含量，进而可以快速、准确的实现一测多评检测远志9种成分的目的，同时，可以通过远志中9种成分的含量来确定远志的质量。
以下结合具体实施方式对本发明进行详细阐述，以使本领域技术人员可以更好的理解本发明的优点。
一种一测多评法检测远志9种成分含量的方法，具体步骤包括：
S1、制备供试品溶液，将干燥的远志根粉碎至60目，将粉碎后的远志放入60℃的干燥箱中干燥至恒重，然后将1.0g干燥的远志粉末置于25ml浓度为70％的甲醇溶液中，称定重量，超声处理30min～50min，冷却至室温，再次称定重量，并用浓度为70％甲醇溶液补足减少的重量，制得供试品溶液，利用0.22μm的微孔过滤器过滤制得的供试品溶液，以除去溶液中含有的杂质，供试品溶液置于4℃的遮光环境中保存，以防止光照导致供试品溶液变质；
S2、制备对照品溶液，以浓度为100％的甲醇溶液为溶剂，分别以sibiricose A5、sibiricose A6、tenuifoliside A、tenuifoliside C、sibiricaxanthone B、3,6'-disinapoyl sucrose、polygalaxanthone III、glomeratose A、tenuifoliside B为溶质制得9种单项对照溶液，将9种单项对照溶液混合后即制得对照品溶液，且制得的对照品溶液中，各溶质的浓度分别为sibiricose A5：67.07mg/L，sibiricose A6：49.85mg/L，glomeratose A：56.82mg/L，3,6'-disinapoyl sucrose：342.02mg/L，tenuifoliside A：216.92mg/L，tenuifoliside B：57.23mg/L，tenuifoliside C：90.30mg/L，sibiricaxanthone B：50.59mg/L，polygalaxanthone III：24.06mg/L，将对照品溶液置于4℃的遮光环境中保存，以防止光照导致对照品溶液变质；
S3、制定色谱条件，柱温：32℃，检测波长：320nm，流速：0.3mL/min，进样量：1.0μL，流动项：A为0.3％甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序如下：0～1min，10％B；1～2.5min，10％～14％B；2.5～4min，14％～16％B；4～8.2min，16％～20％B；8.2～9min，20％～25％B；9～12min，25％B；12～14min，25％～27％B；14～16min，27％～30％B；16～18min，30％～38％B；18～20min，38％～38.5％B；20～21min，38.5％～39％B；21～22min，39％～39.5％B；22～23min，39.5％～40％B；23～24min，40％～60％B；24～25min，60％～100％B；25～26min，100％～10％B；
S4、检测及计算，以3,6'-disinapoyl sucrose为内标物进行高效光谱检测，测定其含量并计算sibiricose A5，sibiricose A6，glomeratose A，tenuifoliside A，tenuifoliside B，tenuifoliside C，sibiricaxanthone B，polygalaxanthone III相对校正因子，以相对校正因子计算这8种成分含量，进而实现一测多评检测远志9种成分的目的。
其中，步骤S4具体包括：
S4.1、请参照图1，对远志提取物进行全波长扫描，结果发现在320nm波长下同时测定远志中9种成分有最大吸收，且无峰值干扰，故选用320nm为检测波长。在上述检测波长下，采用梯度洗脱，26min内可实现远志提取物和标准物的分离。此外，根据参照色谱图的相对保留时间(RRT)，峰1～9分别被鉴定为sibiricose A5,sibiricose A6,sibiricaxanthone B,glomeratose A,polygalaxanthone III,tenuifoliside B,3,6'-disinapoyl sucrose,tenuifoliside A,tenuifoliside C；
S4.2、方法验证，方法验证包括精确度实验、稳定性实验、重复性实验、回收率实验。精确度试验，分别检测日内和日间精确度。日内精确度：在同一天内连续六次注射远志样品(S1)溶液。日间精确度：使用相同的溶液和注射时间连续进行两天。实验结果见表1，日内精确度RSD值在0.19％和0.83％之间，日间精确度RSD值在0.26％到1.20％之间；稳定性试验，将远志样品(S1)溶液放置在室温(26±2℃)条件下，在配制后的0h，2h，4h，8h，10h，12h和24h时分别对溶液进行分析测定。发现远志样品(S1)溶液在24小时内稳定(RSD≤2.86％)；重复性试验，用六份独立配制的样品(S1)溶液进行重复性实验，结果表明RSD在1.34和3.27％之间；回收率试验，将已知量的单个标准品添加到一定量(0.50g)的远志样品(S1)中，照供试品溶液制备方法制备供试品，分别测定sibiricose A5,sibiricose A6,sibiricaxanthone B,glomeratose A,polygalaxanthone III,tenuifoliside B,3,6'-disinapoyl sucrose，tenuifoliside A与tenuifoliside C共9种成分含量，六次重复。9种成分的平均回收率在95.48％～101.90％之间，方法回收率较高。具体实验结果见表1。
表1.日内和日间精确度，稳定性，重复性与回收率(n＝6)
S4.3、请参照图2，计算相对校正因子，在不同进样体积下，分别测定9种混合对照品含量，选择3,6'-disinapoyl sucrose作为内标物，用公式分别计算远志中sibiricoseA5,sibiricose A6,sibiricaxanthone B,glomeratose A,polygalaxanthone III,tenuifoliside B,tenuifoliside A,tenuifoliside C各化合物相对校正因子。图2中A表明各化合物在0.1-1.4μL的注射体积下，其相对校正因子是相似的，以每个化合物在不同注射体积下各校正因子的平均值作为该化合物计算含量的标准校正因子，各化合物标准校正因子分别为sibiricose A5(1.371)、sibiricose A6(1.408)、sibiricaxanthone B(2.033)、glomeratose A(1.652)、polygalaxanthone III(1.475)、tenuifoliside B(1.845)、tenuifoliside A(2.191)、and tenuifoliside C(0.995)。
相对较正因子计算公式如下：
其中As为内标物的峰面积，Cs为内标物的含量，Ai为样品i的峰面积，Ci为样品i的含量。根据公式(1)得出的fsi，根据公式(2)计算出i(Ci)的含量。
S4.4、相对校正因子的稳健性，为了评估相对校正因子的稳健性，使用不同的仪器(Waters ACQUITY和Waters ACQUITY H-Class)，不同的色谱柱(TSS-C18和BEH-C18)，不同的柱温(30，35和40℃)和不同的流动相流速(0.28，0.30和0.32mL/min)测定。图2中B、C、D显示这些参数对9种成分的相对校正因子没有显著影响，所有RSD值均低于5％。因此，QAMS方法可用于多组分的定量分析且具有较好的适应性。
S4.5、取远志对照品溶液分别制作9种化合物标准曲线。如表2所示，各标准曲线均具有较高的相关系数(R2>0.9990)，因而这9种成分在标准品含量范围内具有良好的线性关系。分别使用3：1和10：1的信噪比(S/N)确定定量限(LOQ)和检测限(LOD)，LOD和LOQ在色谱条件下都具有较高的灵敏度，各标准曲线可应用于QAMS分析。
表2.九种化合物的标准曲线
S4.6、对QAMS法和外标法结果的相似性评价，为了评估和验证QAMS对远志提取物中多种化合物测定的可行性，通过对23个批次中的远志代表性样品评估ESM和QAMS方法的相似性。23批远志提取物中9个成分的含量分别采用ESM和QAMS法测定，以夹角余弦值(0～1)评价指纹图谱相似度大小，值越大，相似度越高，当等于1时，表明两种方法完全相同，如表3所示。经测定，23批远志样品中9个化合物的Cir值均高于0.999920，表明ESM与QAMS两种测定方法高度相似，其差异无统计学意义。因此，QAMS法可以很好地检测出每个组分的含量，并且可以对远志样品进行定量分析。
表3.通过QAMS和ESM方法对远志九种化合物的含量测定
续表3

Claims (2)

1.一种一测多评法检测远志9种成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备供试品溶液，将干燥的远志根粉碎至50目～80目，将粉碎后的远志放入50℃～70℃的干燥箱中干燥至恒重，然后将干燥的远志粉末置于浓度为65％～75％的甲醇溶液中，称定重量，超声处理30min～50min，冷却至室温，再次称定重量，并用浓度为65％～80％甲醇溶液补足减少的重量，制得供试品溶液，利用0.22μm的微孔过滤器过滤制得的供试品溶液，以除去溶液中含有的杂质，供试品溶液置于0℃～5℃的遮光环境中保存，以防止光照导致供试品溶液变质；
S2、制备对照品溶液，以浓度为65％～100％甲醇溶液的为溶剂，分别以sibiricoseA5、sibiricose A6、tenuifoliside A、tenuifoliside C、sibiricaxanthone B、3,6’-disinapoyl sucrose(DISS)、polygalaxanthone III、glomeratose A、tenuifoliside B为溶质制得9种单项对照溶液，将9种单项对照溶液混合后即制得对照品溶液，且制得的对照品溶液中，各溶质的浓度分别为sibiricose A5：67.07mg/L，sibiricose A6：49.85mg/L，glomeratose A：56.82mg/L，DISS：342.02mg/L，tenuifoliside A：216.92mg/L，tenuifoliside B：57.23mg/L，tenuifoliside C：90.30mg/L，sibiricaxanthone B：50.59mg/L，polygalaxanthone III：24.06mg/L，将对照品溶液置于0℃～5℃的遮光环境中保存，以防止光照导致对照品溶液变质；
S3、制定色谱条件，柱温：30～33℃，检测波长：320nm，流速：0.3mL/min，进样量：1.0μL，流动项：A为0.3％甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序如下：0～1min，10％B；1～2.5min，10％～14％B；2.5～4min，14％～16％B；4～8.2min，16％～20％B；8.2～9min，20％～25％B；9～12min，25％B；12～14min，25％～27％B；14～16min，27％～30％B；16～18min，30％～38％B；18～20min，38％～38.5％B；20～21min，38.5％～39％B；21～22min，39％～39.5％B；22～23min，39.5％～40％B；23～24min，40％～60％B；24～25min，60％～100％B；25～26min，100％～10％B；
S4、检测及计算，以3,6’-disinapoyl sucrose为内标物进行高效光谱检测，测定其含量并计算sibiricose A5，sibiricose A6，glomeratose A，tenuifoliside A，tenuifoliside B，tenuifoliside C，sibiricaxanthone B，polygalaxanthone III相对校正因子，以相对校正因子计算这8种成分含量，进而实现一测多评检测远志9种成分的目的。
2.如权利要求1所述的一测多评法检测远志9种成分含量的方法，其特征在于：所述远志粉碎至60目，所述甲醇溶液的浓度为70％，所述供试品溶液置于4℃的遮光环境中保存，所述对照品溶液置于4℃的遮光环境中保存。
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