CN108192615B - 白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将Eu2O3和Na粉混合球磨，球磨结束后在混合粉末中逐滴加入去离子水，充分反应后过滤得到EuO沉淀；将EuO沉淀、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4均匀混合，在惰性气体保护下高温合成即得。本发明首先对Eu2O3进行还原预处理，然后在不需H2提供还原气氛条件下，高温合成白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料，避免在实验和生产过程中使用H2带来的安全隐患，解决了白磷矿型磷酸盐基质不能通过单纯N2‑H2或Ar‑H2混合气保护下在高温炉中固相合成得到的问题。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，特别涉及一种白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，稀土发光材料由于具有服务寿命长、能量转换率高、色温可控、性能稳定和环保无污染等优点而被广泛应用于发光二极管中(w-led)中，其中 Eu2+掺杂的稀土发光材料的发射光谱呈宽带分布，且易受到晶体结构及晶体场环境的影响，发出不同波段的可见光，从而容易实现调光，成为了目前该领域的研究热点。
现阶段，Eu2+掺杂稀土发光材料可以利用多种方法合成得到，常见的有：溶胶-凝胶法，水热法，高温固相合成法等。其中高温固相合成法具有流程短，操作简单，对设备要求不高等诸多优点。因此，无论在实验室还是工业合成中，这种方法得到了广泛应用。
虽然，高温固相合成法在荧光材料的制备中应用广泛。但是，对于合成Eu2+掺杂稀土发光材料却有一定的局限性。一方面，一般这种方法都是利用N2-H2或是Ar-H2(H2含量在5～10％)混合气形成还原保护气氛，在高温炉中进行固相合成；由于H2可燃且具有爆炸的危险，因此给实验和生产带来了极大的安全隐患。另一方面，在Eu2+掺杂稀土发光材料中，白磷矿型磷酸盐基质是目前的研究热点。然而一些这类基质(如：Sr9Al(PO4)7)，利用N2-H2或是Ar-H2混合气保护高温固相法合成时，Eu3+离子不能够被还原为Eu2+，从而不能达到期望的发光性能。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种白磷矿型 Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料及其制备方法和应用。所述技术方案如下：
一方面，一种白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，包括以下步骤：将Eu2O3和Na粉混合球磨，球磨结束后，在混合粉末中逐滴加入去离子水，充分反应后过滤，得到EuO沉淀；将所述EuO沉淀、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4均匀混合，在惰性气体保护下高温合成即得。
进一步的，所述EuO沉淀、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4均匀混合，在惰性气体保护下高温合成具体方法为：取EuO沉淀、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4，按照摩尔比Sr:Al:PO4＝9:1:7，Al:Eu＝1:0.4～0.01混合均匀，放入N2或Ar保护的高温炉中进行高温合成，升温程序为：室温-600℃，升温速率10℃/min；600℃保温5h后继续升温；600℃-1000℃，升温速率10℃/min；1000-1350℃，升温速率5℃/min；1350℃保温时间4-8h；将得到的白色固体研磨成细粉，即得白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料。
进一步的，所述在混合粉末中逐滴加入去离子水时滴加速度6-8ml/min，边加边搅拌，滴加过程中使用Ar进行保护，滴加结束后继续搅拌30min，得到含有淡黄色沉淀的乳浊液。
进一步的，过滤后得到的所述EuO沉淀用Ar保护烘干24h。
进一步的，所述Eu2O3和Na粉混合球磨时Na粉过量10-20％，球磨过程中使用Ar进行保护，球磨10h。
进一步的，所述Na粉使用前在Ar保护下烘干10h。
进一步的，所述Na粉为100目。
另一方面，一种磷酸盐基荧光材料，主要成分为：Sr9Al(PO4)7:Eu2+，属于单斜晶系，空间群为A2/a(no.15)，Z＝4，晶胞参数a＝17.2～19.2，b＝9.6～11.6， c＝13.5～15.5
进一步的，所述磷酸盐基荧光材料通过上述的方法制备得到。
再一方面，白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料在LED照明器件中的应用。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的白磷矿型 Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料及其制备方法和应用，首先对Eu2O3进行还原预处理，然后在不需H2提供还原气氛条件下，高温合成白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料，避免了在实验和生产过程中使用H2带来的安全隐患问题，同时解决一些白磷矿型磷酸盐基质(如：Sr9Al(PO4)7)不能通过单纯N2-H2或 Ar-H2(H2含量在5～10％)混合气保护下在高温炉中进行固相合成得到的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的X射线衍射谱线与标准样品谱线对比图；
图2是本发明实施例中白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的激发和发射光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例
取Eu2O3、金属Na粉、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4为原料，其中SrCO3、 Al(OH)3和NH4H2PO4均为分析纯；Eu2O3纯度大于99.99％；金属Na粉为100 目，纯度大于99.9％。
(1)取金属Na粉，在高纯Ar气保护条件下烘干10h。
(2)将烘干后的金属Na粉和Eu2O3粉末在高纯Ar气保护条件下球磨混合 (球磨介质为SiC小球)，进行机械力化学反应，10h后取出混合粉末。此过程要求金属Na粉过量10-20％，以保证Eu2O3粉充分被还原为EuO。
(3)在混合粉末中逐滴加入去离子水，滴入速率6-8ml/min，并不断搅拌，此过程需要高纯Ar气保护，完成加水操作后，继续搅拌30min，得到含有淡黄色沉淀物质(EuO)的乳浊液；利用抽滤装置将淡黄色沉淀物质滤出，转入高纯 Ar气保护的烘箱中烘干24h。
(4)将烘干后的粉末EuO、Al(OH)3、NH4H2PO4和SrCO3，按照摩尔比 Sr:Al:PO4＝9:1:7，Al:Eu＝1:0.4～0.01均匀混合，转入N2或Ar保护的高温炉中进行高温合成，升温程序为：室温-600℃，升温速率10℃/min；在600℃保温5h 后继续升温；600℃-1000℃，升温速率10℃/min；1000-1350℃，升温速率5℃/min；最终合成温度为1350℃，保温时间4-8h。
(5)高温合成结束后，将得到的白色固体研磨成细粉，最终得到白磷矿型 Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料。
将得到的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料在X射线衍射仪上进行衍射数据的收集，结构分析表明，其属于单斜晶系，空间群为A2/a(no.15)， Z＝4，晶胞参数a＝17.2～19.2，b＝9.6～11.6，c＝13.5～15.5。
图1为本发明实施例中白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的X射线衍射谱线与标准样品谱线对比图。可以看到，所得的材料的衍射谱线与标准数据衍射谱线完全匹配，说明所的材料中没有出现其他杂质。即此工艺制备得到的材料为白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料。
图2为本发明实施例中白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的激发和发射光谱图。可以看到，此材料可以利用波长为348nm的蓝光激发，发出波长为502nm的蓝绿色光。从此激发和发射光谱图中还可以看出，无论是激发光谱还是发射光谱都呈现宽带分布特点完全不同于Eu3+的锐线激发和发射光谱。这就证明此工艺制备的荧光材料确实为白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料。
因此，白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料能够被蓝光GaN芯片激发，是一种发射光谱分布宽、转换效率高、具有高光学质量和实际应用前景及使用价值的荧光材料，可以广泛应用于LED照明器件的生产制造中。
本发明的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料及其制备方法，首先对Eu2O3进行还原预处理，然后在不需H2提供还原气氛条件下，高温合成白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料，避免了在实验和生产过程中使用H2带来的安全隐患问题，同时解决一些白磷矿型磷酸盐基质(如：Sr9Al(PO4)7)不能通过单纯N2-H2或Ar-H2(H2含量在5～10％)混合气保护下在高温炉中进行固相合成得到的问题。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Eu2O3和Na粉混合球磨，球磨结束后，在混合粉末中逐滴加入去离子水，充分反应后过滤，得到EuO沉淀；将所述EuO沉淀、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4均匀混合，在惰性气体保护下高温合成即得。
2.如权利要求1所述的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，其特征在于，所述EuO沉淀、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4均匀混合，在惰性气体保护下高温合成具体方法为：取EuO沉淀、SrCO3、Al(OH)3和NH4H2PO4，按照摩尔比Sr:Al:PO4＝9:1:7，Al:Eu＝1:0.4～0.01混合均匀，放入N2或Ar保护的高温炉中进行高温合成，升温程序为：室温-600℃，升温速率10℃/min；600℃保温5h后继续升温；600℃-1000℃，升温速率10℃/min；1000-1350℃，升温速率5℃/min；1350℃保温时间4-8h；将得到的白色固体研磨成细粉，即得所述白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料。
3.如权利要求2所述的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，其特征在于，所述在混合粉末中逐滴加入去离子水时滴加速度6-8ml/min，边加边搅拌，滴加过程中使用Ar进行保护，滴加结束后继续搅拌30min，得到含有淡黄色沉淀的乳浊液。
4.如权利要求3所述的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，其特征在于，过滤后得到的所述EuO沉淀用Ar保护烘干24h。
5.如权利要求4所述的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，其特征在于，所述Eu2O3和Na粉混合球磨时Na粉过量10-20％，球磨过程中使用Ar进行保护，球磨10h。
6.如权利要求5所述的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，其特征在于，所述Na粉使用前在Ar保护下烘干10h。
7.如权利要求6所述的白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料的制备方法，其特征在于，所述Na粉为100目。
8.磷酸盐基荧光材料，其特征在于，所述磷酸盐基荧光材料主要成分为：Sr9Al(PO4)7:Eu2+，属于单斜晶系，空间群为A2/a(no.15)，Z＝4，晶胞参数a＝17.2～19.2，b＝9.6～11.6，c＝13.5～15.5。
9.如权利要求8所述的磷酸盐基荧光材料，其特征在于，所述磷酸盐基荧光材料通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
10.白磷矿型Sr9Al(PO4)7:Eu2+磷酸盐基荧光材料在LED照明器件中的应用。
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