CN108191241A - 一种陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法 - Google Patents

一种陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，涉及陶瓷加工技术领域，包括以下步骤：(1)颜料微粉化，(2)分散剂制备，(3)分散剂添加，(4)颜料分散。本发明通过微粉化操作将颜料制成微粉，并在微粉化载体的协同作用下减小所制颜料微粉的粒径；再通过分散剂的添加，促进颜料在釉浆中的均匀分散，同时进一步减小颜料的粒径，并提高釉浆中颜料的均匀分散稳定性，防止在釉浆储存过程中出现颜料重新团聚、沉降的现象。

Description

一种陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷加工技术领域，具体涉及一种陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法。
背景技术：
分散剂是陶瓷釉浆的重要助剂之一，对颜料主要起润湿分散的作用，可以提高颜料在陶瓷原料中的分布均匀性，提高颜料的利用率，提高颜料在釉浆中的悬浮稳定性，提高釉浆的流动度以及提高陶瓷成品的色泽均匀度。
现有陶瓷釉浆颜料分散剂种类较多，如氨基磺酸盐、木质素磺酸盐、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐、丙烯酸/丙烯酰胺基/丙烷磺酸共聚物、低分子量丙烯酸/烯丙基磺酸钠、丙烯酸甲酯-丙烯酸氨聚合物等。这些分散剂虽然能在一定程度上促进颜料在釉浆中的均匀分散，但分散能力差，在储存过程中颜料容易重新团聚，需要增加用量才能有较好的流动度。而分散剂的大量添加会影响釉浆的储存稳定性，容易出现分层现象。
针对上述问题，目前人们亟需解决的问题是如何在控制添加量的基础上通过分散剂的作用来实现颜料的均匀分散且同时保证在储存过程中不会出现颜料重新团聚的现象。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种通过颜料微粉化和分散剂的添加来实现颜料均匀分散且同时保证在储存过程中不会出现颜料重新团聚、沉降现象的陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，包括以下步骤：
(1)颜料微粉化：先将颜料加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂制备：将水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(3)分散剂添加：向釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(4)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌5-15min，再于1200-1500rpm下搅拌5-15min，即完成颜料的均匀分散。
所述步骤(1)中颜料在加热前要混入微粉化载体，颜料与微粉化载体的质量比为5-10:1-2。
所述微粉化载体选自羟丙基-β-环糊精、羧甲基纤维素钠中的一种。
所述步骤(2)中水解聚马来酸酐与氢化蓖麻油的质量比为5-10:25-40。
所述步骤(3)中分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.25-1倍。
所述羧甲基纤维素钠经过改性处理，其改性方法为：先将羧甲基纤维素钠溶于20～25℃去离子水中制成饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值于15min内稳定在3-4，再加入食品级多聚谷氨酸，补加去离子水使食品级多聚谷氨酸完全溶解，然后加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
所述羧甲基纤维素钠、食品级多聚谷氨酸的质量比为15-30:5-15。
羧甲基纤维素钠在酸性条件下将羧基钠转化为羧基，羧基与多聚谷氨酸中所含氨基发生酰胺化反应，从而在保证微粉化载体水溶性的基础上避免其溶于水后形成凝胶溶液，以利于颜料的均匀分散。
本发明的有益效果是：本发明通过微粉化操作将颜料制成微粉，并在微粉化载体的协同作用下减小所制颜料微粉的粒径；再通过分散剂的添加，促进颜料在釉浆中的均匀分散，同时进一步减小颜料的粒径，并提高釉浆中颜料的均匀分散稳定性，防止在釉浆储存过程中出现颜料重新团聚、沉降的现象，从而避免常规釉浆在储存一段时间后需要通过再次搅拌以使团聚和沉降的颜料重新均匀分散于釉浆中。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)颜料微粉化：先将颜料加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂制备：将5g水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入25g氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(3)分散剂添加：向50kg釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(4)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
其中，分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.5倍。
实施例2
(1)颜料微粉化：先将颜料加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂制备：将10g水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入40g氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(3)分散剂添加：向50kg釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(4)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
其中，分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.5倍。
实施例3
(1)颜料微粉化：先将颜料和微粉化载体羟丙基-β-环糊精加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂制备：将10g水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入40g氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(3)分散剂添加：向50kg釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(4)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
其中，分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.5倍，颜料与微粉化载体的质量比为5:1。
实施例4
(1)颜料微粉化：先将颜料和微粉化载体羧甲基纤维素钠加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂制备：将10g水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入40g氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(3)分散剂添加：向50kg釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(4)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
其中，分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.5倍，颜料与微粉化载体的质量比为5:1。
实施例5
(1)颜料微粉化：先将颜料和微粉化载体羧甲基纤维素钠加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂制备：将10g水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入40g氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(3)分散剂添加：向50kg釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(4)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
其中，分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.5倍，颜料与微粉化载体的质量比为5:1。
羧甲基纤维素钠的改性：先将30g羧甲基纤维素钠溶于20～25℃去离子水中制成饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值于15min内稳定在3-4，再加入10g食品级多聚谷氨酸，补加去离子水使食品级多聚谷氨酸完全溶解，然后加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例1
(1)分散剂制备：将10g水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入40g氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(2)分散剂添加：向50kg釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(3)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
其中，分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.5倍。
对照例2
(1)颜料微粉化：先将颜料加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂添加：向50kg釉浆中加入分散剂木质素磺酸钠，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(3)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
其中，分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.5倍。
对照例3
(1)颜料微粉化：先将颜料加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)颜料分散：向50kg釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌10min，再于1200-1500rpm下搅拌5min，即完成颜料的均匀分散。
实施例6
分别按照实施例1-5、对照例1-3进行颜料的分散，其中釉浆、颜料微粉的成分和含量完全相同，所制釉浆经30天储存后直接用于同批瓷器的施釉，测定颜料粒子的平均粒径和相对着色力，结果如表1所示。以实施例5所制釉浆作为基准，其色着力为100％。
表1本发明颜料粒子的平均粒径和相对着色力
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)颜料微粉化：先将颜料加热至60～70℃保温混合，使所得混合物的质量含水量降至0.5％以下，然后转入-5～0℃环境中密封静置12h，再利用超微粉碎机制成微粉，即得颜料微粉；
(2)分散剂制备：将水解聚马来酸酐溶于20～25℃去离子水中，并加入氢化蓖麻油，再加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得分散剂；
(3)分散剂添加：向釉浆中加入分散剂，于500-800rpm下搅拌使分散剂完全溶解，即得混有分散剂的釉浆；
(4)颜料分散：向混有分散剂的釉浆中加入颜料微粉，先于500-800rpm下搅拌5-15min，再于1200-1500rpm下搅拌5-15min，即完成颜料的均匀分散。
2.根据权利要求1所述的陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，其特征在于：所述步骤(1)中颜料在加热前要混入微粉化载体，颜料与微粉化载体的质量比为5-10:1-2。
3.根据权利要求2所述的陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，其特征在于：所述微粉化载体选自羟丙基-β-环糊精、羧甲基纤维素钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，其特征在于：所述步骤(2)中水解聚马来酸酐与氢化蓖麻油的质量比为5-10:25-40。
5.根据权利要求1所述的陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，其特征在于：所述步骤(3)中分散剂用量为釉浆中颜料质量的0.25-1倍。
6.根据权利要求3所述的陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素钠经过改性处理，其改性方法为：先将羧甲基纤维素钠溶于20～25℃去离子水中制成饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值于15min内稳定在3-4，再加入食品级多聚谷氨酸，补加去离子水使食品级多聚谷氨酸完全溶解，然后加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
7.根据权利要求6所述的陶瓷釉浆颜料的均匀分散方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素钠、食品级多聚谷氨酸的质量比为15-30:5-15。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004413A (zh) * 2014-05-05 2014-08-27 佛山市道氏科技有限公司 一种陶瓷油墨用分散剂及其制备方法
CN104291830A (zh) * 2014-08-22 2015-01-21 李金盛 一种复合陶瓷分散剂及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004413A (zh) * 2014-05-05 2014-08-27 佛山市道氏科技有限公司 一种陶瓷油墨用分散剂及其制备方法
CN104291830A (zh) * 2014-08-22 2015-01-21 李金盛 一种复合陶瓷分散剂及其制备方法

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