CN104004413A - 一种陶瓷油墨用分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷油墨用分散剂及其制备方法，分散剂为聚酯型分散剂，其通式为式中，R为C11～C17的烷基，R1为C4～C8的烷基，n为3～8之间的整数，m为5～12之间的整数，m1为1～5之间的整数，X为锚固基团。本发明的陶瓷油墨用分散剂能提高陶瓷油墨制备过程中的研磨效率，降低油墨的粘度以及提高油墨的悬浮稳定性。本发明的陶瓷油墨用分散剂的原料来源广，合成工艺简单，对环境基本无污染，制备成本低廉。

Description

一种陶瓷油墨用分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超分散剂及其制备方法，特别涉及一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷喷墨打印技术是将陶瓷色釉料粉体制备成油墨，通过计算机控制，利用陶瓷喷墨打印机将油墨直接打印到建筑陶瓷的表面上进行装饰。陶瓷油墨主要由陶瓷颜料、溶剂、分散剂及其它辅料所构成的悬浮浆状体。陶瓷颜料需要有良好的分散性，平均粒径在200～400nm之间，最大粒径小于1微米。
陶瓷油墨制备的关键在于超细陶瓷颜料的稳定分散，即保证粉体在溶剂中处于单分散状态，无絮凝效应。目前陶瓷油墨的制备方法主要采用合适的分散剂和溶剂，通过机械研磨的方式将颜料研磨分散至1微米以下。因此，需要设计合适的分散剂，对陶瓷颜料进行高效分散，同时能够起到提高陶瓷颜料在研磨过程中的研磨效率，降低油墨的粘度以及提高油墨的悬浮稳定性和打印性能。
超分散剂主要是通过空间位阻来提高颗粒的稳定性，是一类聚合物型的分散剂，其分子结构一端能与颜料表面牢固结合，称为锚固基团，另一端与分散介质具有良好的相容性，称为溶剂化链，分散剂的设计之一需要根据分散介质和陶瓷颜料的表面极性，选取合适的溶剂化链和锚固基团。目前，陶瓷油墨所选用的溶剂为高沸点烷烃溶剂，属于非极性或低极性溶剂，需要使用非极性或低极性的超分散剂来维持体系稳定，但是这种超分散剂对颜料的结合力差，效果欠佳。
为此，有必要开发出一种新型的陶瓷油墨用分散剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂，所述分散剂为聚酯型分散剂，其通式为：
 
式中，R为C11～C17的烷基，R1为C4～C8的烷基，n为3～8之间的整数，m为5～12之间的整数，m1为1～5之间的整数，X为锚固基团。
作为本发明的进一步改进，上述通式中，R1为C5～C7的烷基，m为8～12之间的整数，m1为1～3之间的整数。
作为本发明的进一步改进，上述通式中，R1为C6的烷基，m为10，m1为2。
作为本发明的进一步改进，上述通式中，锚固基团选自羧酸根或磺酸根。
一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂的制备方法，包括如下步骤：
1)      将、RCOOH、酯化反应催化剂、非极性有机溶剂混合，加热回流进行酯化反应至完全，得到聚酯液；
2)      在聚酯液中加入盐的水溶液，加热回流进行酰胺化反应至完全；
3)      去除溶剂，得到分散剂；
其中，分散剂的通式为：
 
式中，R为C11～C17的烷基，R1为C4～C8的烷基，n为3～8之间的整数，m为5～12之间的整数，m1为1～5之间的整数，X为锚固基团。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，盐为氨基丙酸或者牛磺酸盐。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，酯化反应催化剂为钛酸丁酯。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，酯化反应时的加热回流温度为170～180℃，回流反应的时间不低于16 h，反应生成的水通过非极性有机溶剂带出。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，酰胺化反应时的加热回流温度为170～180℃，回流反应的时间不低于6 h，反应体系的水通过非极性有机溶剂带出。
一种陶瓷油墨，由分散剂、矿物油和陶瓷颜料组成，陶瓷油墨中所使用的分散剂如上，或按上述方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明的陶瓷油墨用分散剂能提高陶瓷油墨制备过程中的研磨效率，降低油墨的粘度以及提高油墨的悬浮稳定性。
本发明的陶瓷油墨用分散剂的原料来源广，合成工艺简单，对环境基本无污染，制备成本低廉。
附图说明
图1是实施例4和实施例5所制备的分散剂的红外谱图。
具体实施方式
一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂，所述分散剂为聚酯型分散剂，其通式为：
 
式中，R为C11～C17的烷基，R1为C4～C8的烷基，n为3～8之间的整数，m为5～12之间的整数，m1为1～5之间的整数，X为锚固基团。
作为本发明的进一步改进，上述通式中，R1为C5～C7的烷基，m为8～12之间的整数，m1为1～3之间的整数。
作为本发明的进一步改进，上述通式中，R1为C6的烷基，m为10，m1为2。
作为本发明的进一步改进，上述通式中，锚固基团选自羧酸根或磺酸根。
一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂的制备方法，包括如下步骤：
1)      将、RCOOH、酯化反应催化剂、非极性有机溶剂混合，加热回流进行酯化反应至完全，得到聚酯液；
2)      在聚酯液中加入盐的水溶液，加热回流进行酰胺化反应至完全；
3)      去除溶剂，得到分散剂；
其中，分散剂的通式为：
 
式中，R为C11～C17的烷基，R1为C4～C8的烷基，n为3～8之间的整数，m为5～12之间的整数，m1为1～5之间的整数，X为锚固基团。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，盐为氨基丙酸或者牛磺酸盐。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，酯化反应催化剂为钛酸丁酯。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，酯化反应时的加热回流温度为170～180℃，回流反应的时间不低于16 h，反应生成的水通过非极性有机溶剂带出。
作为本发明的进一步改进，上述制备方法中，酰胺化反应时的加热回流温度为170～180℃，回流反应的时间不低于6 h，反应体系的水通过非极性有机溶剂带出。
一种陶瓷油墨，由分散剂、矿物油和陶瓷颜料组成，陶瓷油墨中所使用的分散剂如上，或按上述方法制备得到。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。
实施例1～6制备陶瓷油墨用分散剂的各原料的配比用量列与表1，其制备方法如下：
（1）在一个装有控温装置、机械搅拌装置、分水装置的1L三口瓶中，加入月桂酸或者硬脂酸， 12-羟基硬脂酸，钛酸丁酯和二甲苯，并升温至170～180℃之间，回流反应16小时（反应过程中产生的水与二甲苯共沸蒸出，在分水器中将水分出，二甲苯重新流回反应体系循环使用）；
（2）向反应体系中加入牛磺酸钠或者氨基丙酸钠的水溶液，170～180℃之间继续反应6小时，停止反应。减压蒸馏除去溶剂二甲苯，得到琥珀色状分散剂。
表1实施例1～6制备陶瓷油墨用分散剂的原料用量
实施例4和实施例5所制备的分散剂红外谱图见图1，图中2924和2854 cm-1为甲基和亚甲基的碳氢伸缩振动峰，1732 cm-1为酰胺键上的羰基伸缩振动峰，1550 cm-1为酰胺键中氮氢的伸缩振动峰，可以说明锚固基团引入了分散剂的结构中，实施例5的红外谱图1068 cm-1的峰为磺酸基特征峰，进一步表明合成了含磺酸基结构的分散剂。
陶瓷油墨的制备：
将实施例1～6制备的陶瓷油墨用分散剂，按如下方法使用制备陶瓷油墨：
（1）将30 g分散剂与270g矿物油进行溶解，得到分散剂的稀释液；
（2）向稀释液中加入300g陶瓷颜料（棕色），通过砂磨机进行研磨分散2小时得色浆；
（3）向色浆中加入矿物油稀释至40%颜料固含量，可作为陶瓷油墨使用。
对实施例1～6分散剂所制备的陶瓷油墨，进行粘度、粒径和稳定性能测试，测试结果见表2。从表2中可以看出本发明所制备出的分散剂对陶瓷颜料有高效的分散性能，同时制备出的油墨粘度低，悬浮稳定性和储存稳定性好。
表2 实施例1～6分散剂制备出陶瓷油墨的性能测试结果

Claims (10)

1.一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂，所述分散剂为聚酯型分散剂，其通式为：
 
式中，R为C11～C17的烷基，R1为C4～C8的烷基，n为3～8之间的整数，m为5～12之间的整数，m1为1～5之间的整数，X为锚固基团。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂，其特征在于：R1为C5～C7的烷基，m为8～12之间的整数，m1为1～3之间的整数。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂，其特征在于：R1为C6的烷基，m为10，m1为2。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂，其特征在于：锚固基团选自羧酸根或磺酸根。
5.一种陶瓷喷墨打印油墨用分散剂的制备方法，包括如下步骤：
将、RCOOH、酯化反应催化剂、非极性有机溶剂混合，加热回流进行酯化反应至完全，得到聚酯液；
在聚酯液中加入盐的水溶液，加热回流进行酰胺化反应至完全；
去除溶剂，得到分散剂，其中，所述分散剂的通式为：
 
式中，R为C11～C17的烷基，R1为C4～C8的烷基，n为3～8之间的整数，m为5～12之间的整数，m1为1～5之间的整数，X为锚固基团。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：盐为氨基丙酸或者牛磺酸盐。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：酯化反应催化剂为钛酸丁酯。
8.根据权利要求5～7任意一项所述的制备方法，其特征在于：酯化反应时的加热回流温度为170～180℃，回流反应的时间不低于16 h，反应生成的水通过非极性有机溶剂带出。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：酰胺化反应时的加热回流温度为170～180℃，回流反应的时间不低于6 h，反应体系的水通过非极性有机溶剂带出。
10.一种陶瓷油墨，由分散剂、矿物油和陶瓷颜料组成，其特征在于：所述陶瓷油墨中所使用的分散剂如权利要求1～4任意一项所述，或按权利要求5～9任意一项方法制备得到。
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