CN109369057A - 一种微胶囊氯离子固化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微胶囊氯离子固化剂及其制备方法和应用，该微胶囊氯离子固化剂，按重量份计，由100～125份硬脂酸、8～15份有机溶剂、30～37份无定型氢氧化铝粉末制备而成；按重量份计，所述无定型氢氧化铝粉末由150～170份Al2(SO4)3·18H2O、250～300份去离子水和浓度为80～100g/L的NaOH溶液制备而成。本发明的微胶囊氯离子固化剂可在早期的水泥混凝土浆体中稳定存在，不影响其凝结时间和工作性能，且后期可促进水泥水化产物AFm和AFt分解，形成AFm结构([Ca2Al(OH)6·2H2O]+)，使其结合自由氯离子，形成稳定的Friedel盐，将水泥混凝土中的自由氯离子固化，具有较高的氯离子固化效果。

Description

一种微胶囊氯离子固化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固化剂技术领域，特别涉及一种微胶囊氯离子固化剂及其制备方法和应用。
背景技术
钢筋混凝土在服役过程中，常常发生因氯离子侵蚀而导致钢筋锈蚀的现象，进而造成钢筋混凝土结构的失效，尤其是在海洋工程中。混凝土中氯离子的引入，一方面是由原材料引入，如砂、拌合水等；另一方面是混凝土在服役时，外部环境中的氯离子通过渗透等方式进入混凝土结构中。目前，对混凝土中氯离子固化是降低钢筋锈蚀风险的重要手段，氯离子固化包括物理吸附和化学固化，其中，化学固化因其可以与混凝土中的自由氯离子产生化学结合，进而达到降低混凝土中自由氯离子的含量的目的，被认为是固化氯离子的有效方法，但相关技术的研究较少。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种微胶囊氯离子固化剂，以解决现有混凝土中自由氯离子固化效率低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种微胶囊氯离子固化剂，按重量份计，由100～125份硬脂酸、8～15份有机溶剂、30～37份无定型氢氧化铝粉末制备而成；按重量份计，所述无定型氢氧化铝粉末由150～170份Al2(SO4)3·18H2O、250～300份去离子水和浓度为80～100g/L的NaOH溶液制备而成。
相对于现有技术，本发明所述的微胶囊氯离子固化剂具有以下优势：
本发明的微胶囊氯离子固化剂采用硬脂酸作为无定型氢氧化铝的载体对无定型氢氧化铝进行包覆，可使本发明的微胶囊氯离子固化剂在水泥混凝土浆体中稳定存在，不影响水泥混凝土的凝结时间和工作性能，且随着水泥水化的进行，微胶囊氯离子固化剂中的硬脂酸载体被破坏，释放高活性的无定型氢氧化铝，促进水泥水化产物AFm和AFt分解，形成AFm结构([Ca2Al(OH)6·2H2O]+)，使其结合自由氯离子，形成稳定的Friedel盐，将水泥混凝土中的自由氯离子固化，从而使本发明的微胶囊氯离子固化剂具有较高的氯离子固化效果，其28d氯离子固化率可达63％，90d可达68％，进而使得水泥混凝土中自由氯离子对于钢筋的危害大大降低，延长了钢筋混凝土结构的服役寿命。
本发明的第二目的在于提出一种制备上述微胶囊氯离子固化剂的方法，以解决现有混凝土中自由氯离子固化效率低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备上述微胶囊氯离子固化剂的方法，包括以下步骤：
1)将Al2(SO4)3·18H2O溶于去离子水，搅拌，形成溶液A；
2)将浓度为80～100g/L的NaOH溶液加入到所述溶液A中，形成溶液B；
3)检测所述溶液B的pH值，当所述溶液B的所述pH值达到5.0±0.2时，停止滴加所述NaOH溶液，然后，搅拌一定时间，待搅拌结束后静置，得到含有Al(OH)3沉淀的溶液C；
4)将所述溶液C进行离心分离，并采用去离子水清洗离心分离出的所述Al(OH)3沉淀，直至清洗液与所述去离子水的pH值相同；
5)将清洗后的所述Al(OH)3沉淀真空烘干，研磨，得到无定型氢氧化铝粉末；
6)将硬脂酸加入到有机溶剂中，震荡并加热，然后，再加入所述无定型氢氧化铝粉末，震荡并冷却，得到初始微胶囊氯离子固化剂；
7)在室温下，将所述初始微胶囊氯离子固化剂真空干燥，然后，破碎、研磨，得到微胶囊氯离子固化剂。
可选地，所述步骤3)中所述搅拌的搅拌速度为180～200rpm，搅拌时间为5～7h，所述静置的静置时间为8～9h。
可选地，所述步骤4)中所述离心分离的离心速度为3500～4000rpm，离心时间为4～6min。
可选地，所述步骤5)中所述真空烘干的烘干温度为60～65℃，烘干时间为20～24h。
可选地，所述步骤5)中所述无定型氢氧化铝粉末的细度为80μm的筛余小于40％。
可选地，所述步骤6)中所述加热的加热温度为65～75℃，所述冷却的冷却温度为0～40℃。
可选地，所述步骤7)中所述真空干燥的干燥时间为24h，所述微胶囊氯离子固化剂的细度为80μm的筛余小于20％。
可选地，所述步骤6)中所述有机溶剂为乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
相对于现有技术，本发明所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法具有以下优势：
1、本发明的微胶囊氯离子固化剂的制备方法通过先制备无定型氢氧化铝粉末，再将无定型氢氧化铝粉末包覆到载体硬脂酸中，制得微胶囊氯离子固化剂，整个制备过程简单，反应条件温和，易于工业化生产。
2、采用本发明的微胶囊氯离子固化剂的制备方法制备的微胶囊氯离子固化剂可在水泥混凝土浆体中稳定存在，不影响水泥混凝土的凝结时间和工作性能，且具有较高的氯离子固化效率，其28d氯离子固化率可达63％，90d可达68％，使得水泥混凝土中自由氯离子对于钢筋的危害大大降低，延长了钢筋混凝土结构的服役寿命。
本发明的第三目的在于提出上述微胶囊氯离子固化剂在混凝土中的应用，以解决现有混凝土中自由氯离子含量高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
上述微胶囊氯离子固化剂在混凝土中的应用，所述微胶囊氯离子固化剂的掺量为所述混凝土中胶凝材料总量的3～5％。
相对于现有技术，本发明所述的微胶囊氯离子固化剂在混凝土中的应用具有以下优势：
本发明将上述微胶囊氯离子固化剂应用于混凝土中，可大大降低混凝土中自由氯离子的量，进而提高所制混凝土的钢筋抗锈蚀能力，从而有利于延长混凝土的结构服役寿命，具有巨大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种微胶囊氯离子固化剂，按重量份计，由100～125份硬脂酸、8～15份有机溶剂、30～37份无定型氢氧化铝粉末制备而成；按重量份计，无定型氢氧化铝粉末由150～170份Al2(SO4)3·18H2O、250～300份去离子水和浓度为80～100g/L的NaOH溶液制备而成。
本实施例的微胶囊氯离子固化剂采用硬脂酸作为无定型氢氧化铝的载体对无定型氢氧化铝进行包覆，因硬脂酸结构均匀，使其具有较好的包覆效果，且硬脂酸在水泥浆体成型阶段性质稳定，使得所制微胶囊氯离子固化剂可在水泥混凝土浆体中稳定存在，避免无定型氢氧化铝和硬脂酸影响水泥浆体的工作性能和凝结时间，随着水泥水化的进行，微胶囊氯离子固化剂中的硬脂酸载体被水泥混凝土中的碱性环境破坏，释放高活性的无定型氢氧化铝，在水化过程中，因浆体中氢氧化铝含量的增加，有利于促进水泥水化产物AFm和AFt分解，形成AFm结构([Ca2Al(OH)6·2H2O]+)，AFm结构可结合水泥混凝土中的自由氯离子，形成稳定的Friedel盐([Ca2Al(OH)6·2H2O]2·Cl2·4H2O)，将水泥混凝土中的自由氯离子固化，从而使本实施例的微胶囊氯离子固化剂具有较高的氯离子固化效率，进而大大降低了水泥混凝土中自由氯离子对于钢筋的危害，延长了钢筋混凝土结构的服役寿命。
一种制备上述微胶囊氯离子固化剂的方法，包括以下步骤：
1)将Al2(SO4)3·18H2O溶于去离子水，搅拌，形成溶液A；
2)将浓度为80～100g/L的NaOH溶液加入到溶液A中，形成溶液B；
3)检测溶液B的pH值，当溶液B的pH值达到5.0±0.2时，停止滴加NaOH溶液，然后，搅拌一定时间，待搅拌结束后静置，得到含有Al(OH)3沉淀的溶液C；
4)将溶液C进行离心分离，并采用去离子水清洗离心分离出的Al(OH)3沉淀，直至清洗液与去离子水的pH值相同；
5)将清洗后的Al(OH)3沉淀真空烘干，研磨，得到无定型氢氧化铝粉末；
6)将硬脂酸加入到有机溶剂中，震荡并加热，然后，再加入无定型氢氧化铝粉末，震荡并冷却，得到初始微胶囊氯离子固化剂；
7)在室温下，将初始微胶囊氯离子固化剂真空干燥，然后，破碎、研磨，得到微胶囊氯离子固化剂。
本实施例的微胶囊氯离子固化剂的制备方法通过将先制备无定型氢氧化铝粉末，再将无定型氢氧化铝粉末包覆到载体硬脂酸中，制得微胶囊氯离子固化剂，整个制备过程简单，反应条件温和，易于工业化生产。采用本实施例的微胶囊氯离子固化剂的制备方法制备的微胶囊氯离子固化剂可在水泥混凝土浆体中稳定存在，不影响水泥混凝土的凝结时间和工作性能，且具有较高的氯离子固化效果，可大大降低水泥混凝土中自由氯离子对于钢筋的危害，延长钢筋混凝土结构的服役寿命。
在本实施例中，为了使Al(OH)3胶体转化为Al(OH)3沉淀，并提高Al(OH)3沉淀的形成速率，步骤3)中搅拌的搅拌速度优选为180～200rpm，搅拌时间优选为5～7h，静置的静置时间优选为8～9h。且为了将Al(OH)3沉淀有效的从溶剂中分离出来，步骤4)中离心分离的离心速度为3500～4000rpm，离心时间为4～6min。
而且，在本实施例中，为了避免Al(OH)3沉淀在烘干过程中分解，步骤5)中真空烘干的烘干温度优选为60～65℃，烘干时间优选为20～24h，同时，为了保证制备的无定形氢氧化铝能够较好的分散在载体硬脂酸中，步骤5)中无定型氢氧化铝粉末的细度优选为80μm的筛余小于40％。
另外，在本实施例中，为了使硬脂酸熔化，并完全溶解于有机溶剂中，且使包覆有定型氢氧化铝粉末的硬脂酸从有机溶剂中有效析出，步骤6)中加热的加热温度优选为65～75℃，冷却的冷却温度优选为0～40℃，其中，有机溶剂优选为乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
同时，在本实施例中，为了制得纯净的微胶囊氯离子固化剂，并使所制微胶囊氯离子固化剂能够很好的分散在水泥混凝土浆体中，以提高所制微胶囊氯离子固化剂固化氯离子的固化效果，步骤7)中真空干燥的干燥时间优选为24h，微胶囊氯离子固化剂的细度优选为80μm的筛余小于20％。
实施例2
一种微胶囊氯离子固化剂，其具体通过如下步骤制得：
1)按重量份计，将150份Al2(SO4)3·18H2O溶于250份去离子水，采用磁力搅拌器快速搅拌，使Al2(SO4)3·18H2O溶解形成溶液A；
2)将浓度为80g/L的NaOH溶液匀速缓慢的加入到溶液A中，形成溶液B；
3)检测溶液B的pH值，当溶液B的pH值达到5.0±0.2时，停止滴加NaOH溶液，然后，在180rpm的转速下搅拌5h，待搅拌结束后静置8h，得到含有Al(OH)3沉淀的溶液C；
4)采用稳速电动离心机在3500rpm的转速下将溶液C进行离心分离，其中每次离心分离的时间为4min，离心分离后采用去离子水清洗离心分离出的Al(OH)3沉淀，直至清洗液与去离子水的pH值相同；
5)将清洗后的Al(OH)3沉淀置于60℃的真空干燥箱中真空烘干，其中真空烘干的时间为20h，然后，将烘干的Al(OH)3沉淀研磨至80μm的筛余小于40％，得到无定型氢氧化铝粉末；
6)按重量份计，将100份硬脂酸加入到8份有机溶剂中，采用具有水浴加热功能的超声波振荡器震荡并加热至65℃，然后，再加入30份无定型氢氧化铝粉末，并采用上述超声波振荡器震荡，在震荡过程中通过少量多次加常温水的方法使超声波振荡器中的水浴温度降至小于40℃进行冷却，得到初始微胶囊氯离子固化剂，其中，有机溶剂优选为乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种；
7)在室温下，将初始微胶囊氯离子固化剂真空干燥24h，然后，破碎、研磨至80μm的筛余小于20％，得到微胶囊氯离子固化剂。
实施例3
一种微胶囊氯离子固化剂，其具体通过如下步骤制得：
1)按重量份计，将170份Al2(SO4)3·18H2O溶于300份去离子水，采用磁力搅拌器快速搅拌，使Al2(SO4)3·18H2O溶解形成溶液A；
2)将浓度为100g/L的NaOH溶液匀速缓慢的加入到溶液A中，形成溶液B；
3)检测溶液B的pH值，当溶液B的pH值达到5.0±0.2时，停止滴加NaOH溶液，然后，在200rpm的转速下搅拌7h，待搅拌结束后静置9h，得到含有Al(OH)3沉淀的溶液C；
4)采用稳速电动离心机在4000rpm的转速下将溶液C进行离心分离，其中每次离心分离的时间为6min，离心分离后采用去离子水清洗离心分离出的Al(OH)3沉淀，直至清洗液与去离子水的pH值相同；
5)将清洗后的Al(OH)3沉淀置于65℃的真空干燥箱中真空烘干，其中真空烘干的时间为24h，然后，将烘干的Al(OH)3沉淀研磨至80μm的筛余小于40％，得到无定型氢氧化铝粉末；
6)按重量份计，将125份硬脂酸加入到15份有机溶剂中，采用具有水浴加热功能的超声波振荡器震荡并加热至75℃，然后，再加入37份无定型氢氧化铝粉末，并采用上述超声波振荡器震荡，在震荡过程中通过少量多次加常温水的方法使超声波振荡器中的水浴温度降至小于40℃进行冷却，得到初始微胶囊氯离子固化剂，其中，有机溶剂优选为乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种；
7)在室温下，将初始微胶囊氯离子固化剂真空干燥24h，然后，破碎、研磨至80μm的筛余小于20％，得到微胶囊氯离子固化剂。
将实施例2和实施例3的微胶囊氯离子固化剂应用于混凝土中，并依据水利行业标准SL352-2006《水工混凝土试验规程》对其氯离子固化率进行测试，测试结果如表2所示，其中，所制混凝土的配合比如表1所示，实施例2和实施例3的微胶囊氯离子固化剂的掺量分别为混凝土中胶凝材料总量的3％和5％其中，胶凝材料包括水泥、粉煤灰，即实施例2和实施例3的微胶囊氯离子固化剂为采用外掺胶凝材料的方式加入到混凝土中。实验过程选用氯化钠作为氯离子的来源，将其直接溶于拌合水并加入混凝土中，控制氯离子的含量为砂质量的0.12％。氯离子固化率R可依据下式计算：
R＝(Ct-Cf)/Ct×100％
式中，Ct为混凝土中总氯离子含量，其根据加入的氯化钠质量可以计算得到；Cf为混凝土中水溶性自由氯离子含量，其由实验测定。
表1
表2
由表2可知，相对于对比例，采用本实施例2和实施例3的微胶囊氯离子固化剂的混凝土的氯离子固化率大大提高，其中，采用实施例3的微胶囊氯离子固化剂的混凝土的28d氯离子固化率可达63％，90d可达68％，说明本实施例2和实施例3的微胶囊氯离子固化剂具有较高的混凝土氯离子固化效率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微胶囊氯离子固化剂，其特征在于，按重量份计，由100～125份硬脂酸、8～15份有机溶剂、30～37份无定型氢氧化铝粉末制备而成；按重量份计，所述无定型氢氧化铝粉末由150～170份Al2(SO4)3·18H2O、250～300份去离子水和浓度为80～100g/L的NaOH溶液制备而成。
2.一种制备权利要求1所述的微胶囊氯离子固化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Al2(SO4)3·18H2O溶于去离子水，搅拌，形成溶液A；
2)将浓度为80～100g/L的NaOH溶液加入到所述溶液A中，形成溶液B；
3)检测所述溶液B的pH值，当所述溶液B的所述pH值达到5.0±0.2时，停止滴加所述NaOH溶液，然后，搅拌一定时间，待搅拌结束后静置，得到含有Al(OH)3沉淀的溶液C；
4)将所述溶液C进行离心分离，并采用去离子水清洗离心分离出的所述Al(OH)3沉淀，直至清洗液与所述去离子水的pH值相同；
5)将清洗后的所述Al(OH)3沉淀真空烘干，研磨，得到无定型氢氧化铝粉末；
6)将硬脂酸加入到有机溶剂中，震荡并加热，然后，再加入所述无定型氢氧化铝粉末，震荡并冷却，得到初始微胶囊氯离子固化剂；
7)在室温下，将所述初始微胶囊氯离子固化剂真空干燥，然后，破碎、研磨，得到微胶囊氯离子固化剂。
3.根据权利要求2所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述搅拌的搅拌速度为180～200rpm，搅拌时间为5～7h，所述静置的静置时间为8～9h。
4.根据权利要求2所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中所述离心分离的离心速度为3500～4000rpm，离心时间为4～6min。
5.根据权利要求2所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中所述真空烘干的烘干温度为60～65℃，烘干时间为20～24h。
6.根据权利要求2所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中所述无定型氢氧化铝粉末的细度为80μm的筛余小于40％。
7.根据权利要求2所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中所述加热的加热温度为65～75℃，所述冷却的冷却温度为0～40℃。
8.根据权利要求2所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中所述真空干燥的干燥时间为24h，所述微胶囊氯离子固化剂的细度为80μm的筛余小于20％。
9.根据权利要求2所述的微胶囊氯离子固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中所述有机溶剂为乙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
10.权利要求1所述的微胶囊氯离子固化剂在混凝土中的应用，其特征在于，所述微胶囊氯离子固化剂的掺量为所述混凝土中胶凝材料总量的3～5％。
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