CN103708759B - 一种改性脂肪族高效减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，所述改性脂肪族高效减水剂主要由摩尔配比如下的原料制备得到：不饱和单体0.1～0.5，交联剂0.01～0.02，亚硫酸钠0.5～0.8，丙酮1，甲醛1.8～2.5，引发剂0.02～0.04；本发明与现有脂肪族减水剂相比，具有以下的优点：本发明通过调整原料配比，引入不饱和单体以及交联剂，可提升脂肪族减水剂的减水率，降低泌水率，提高粘聚性，同时具有更好的保坍性和对水泥更佳的适应性，扩大应用范围。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种改性脂肪族高效减水剂及其制备方法。
（二）背景技术
脂肪族高效减水剂是近年来我国出现并大量应用的新型减水剂，它是以丙酮、甲醛、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等为主要原料，经过磺化、缩合而制得的阴离子高分子表面活性剂。由于脂肪族高效减水剂自身具有很高的减水率和良好的保坍性能，因此它的出现适应了高性能混凝土的发展要求。相对于萘系高效减水剂，脂肪族高效减水剂具有更好的应用性能和推广价值，目前正在取代传统减水剂产品而逐渐成为国内广泛应用的高效减水剂。
关于脂肪族高效减水剂国内外已有大量的研究，主要集中在原料配比及合成工艺参数的研究上。对于其改性研究包括：用木质素磺酸盐进行改性的方法，用纸浆黑稀液和工业副产品改性脂肪族高效减水剂以降低成本的方法等；工艺方面也有使用无热源法及微波加热法进行合成的报道。但上述改性研究仍存在一些缺点，如木质素磺酸盐与磺化丙酮甲醛缩合物结合程度不高，反应效果不明显；使用焦亚硫酸钠作为磺化剂，综合成本高且放热反应更为剧烈，生产较难控制；微波加热不利于工业推广等。
（三）发明内容
本发明为了克服上述不足，提供了一种新型的减水剂，该减水剂通过引入不饱和单体和交联剂，在分子中引入减水基团并增大分子量，使其具有更高的减水率、更好的保坍性和对水泥更佳的适应性。
本发明采用的技术方案是：
一种改性脂肪族高效减水剂，主要由摩尔配比如下的原料制备得到（下述原料为制备过程中所用的主要原料，不包括过程中所用的水）：
所述不饱和单体为下列之一或其中两种以上的混合物：丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、马来酸、马来酸酐、马来酸单甲酯、丙烯酰胺。优选为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酰胺。
所述交联剂和引发剂为本领常规的交联剂和引发剂。
优选的，所述交联剂为马来酸二甲酯或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
优选的，所述引发剂为H2O2或过硫酸盐。
本发明还涉及制备所述改性脂肪族高效减水剂的方法，所述方法包括：将亚硫酸钠在适量水（水用量以1摩尔丙酮计，为200～400mL）中搅拌溶解，加入交联剂，搅拌均匀，升温至35～50℃，在15min～1h内加入丙酮，保持40℃～50℃的保温下磺化0.5～1h，匀速地加入甲醛水溶液和引发剂水溶液，待甲醛加入量为甲醛总量的1/4～1/2时匀速加入不饱和单体的水溶液并继续加入甲醛水溶液和引发剂水溶液，甲醛的总的加料时间控制在0.5～2h，加料完毕后（反应体系会自行升温至65℃～90℃，再继续升温至95℃～100℃即可）升温至95℃～100℃保持搅拌2～4h、出料，即得所述改性脂肪族高效减水剂。
优选的，所述引发剂水溶液为2.5%（w/w）的双氧水溶液或20%（w/w）的过硫酸盐（包括过硫酸铵、过硫酸钠等）溶液。
所述不饱和单体的水溶液浓度为20%～50%（w/w），更优选为30%。
所述甲醛水溶液浓度通常为30～40%（w/w）。
本发明与现有脂肪族减水剂相比，具有以下的优点：本发明通过调整原料配比，引入不饱和单体以及交联剂，可提升脂肪族减水剂的减水率，降低泌水率，提高粘聚性，同时具有更好的保坍性和对水泥更佳的适应性，扩大应用范围。
（四）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将80g纯度为96%的亚硫酸钠（0.61摩尔）在300g水中搅拌溶解，加入1.44g马来酸二甲酯（0.01摩尔），搅拌均匀，升温至35℃，在20min内加入58g丙酮（1摩尔），再升温至45℃～50℃并保温磺化0.5h，然后匀速地加入164g质量浓度为36.5%的甲醛水溶液（2摩尔）和4.6g质量浓度为20%的过硫酸铵水溶液（0.02摩尔），待甲醛加入总量的1/4后开始匀速地加入14.4g质量浓度为30%的丙烯酸水溶液（0.2摩尔）。甲醛的加料时间控制在1h，三种物料同时加完，反应自行升温至82℃后继续升温至95℃～100℃保温搅拌3h，出料，即得改性脂肪族减水剂。
实施例2：
将76g纯度为96%的亚硫酸钠（0.58摩尔）在300g水中搅拌溶解，加入2.31g N,N-亚甲基双丙烯酰胺（0.015摩尔），搅拌均匀，升温至40℃，在45min内加入58g丙酮（1摩尔），再升温至45℃～50℃保温磺化0.5h，然后匀速地加入168.5g质量浓度为36.5%的甲醛水溶液（2.05摩尔）和6.8g质量浓度为20%的过硫酸铵水溶液（0.03摩尔），待甲醛加入总量的1/3后开始匀速地加入21.5g质量浓度为30%的甲基丙烯酸水溶液（0.25摩尔）。甲醛的加料时间控制在1.5h，三种物料同时加完，反应自行升温至75℃后继续升温至95℃～100℃保温搅拌4h，即得改性脂肪族减水剂。
实施例3：
将85.3g纯度为96%的亚硫酸钠（0.65摩尔）在324.7g水中搅拌溶解，加入2.16g马来酸二甲酯（0.015摩尔），搅拌均匀，升温至35℃～40℃，在15min内加入58g丙酮（1摩尔），再升温至40℃～45℃保温磺化0.5h，然后匀速地加入164g质量浓度为36.5%的甲醛水溶液（2摩尔）和3.4g质量浓度为2.5%的双氧水溶液（0.03摩尔），待甲醛加入总量的1/4后开始匀速地加入32.5g质量浓度为30%的丙烯酸羟乙酯水溶液（0.28摩尔）。甲醛的加料时间控制在1h，三种物料同时加完，反应自行升温至80℃后继续升温至95℃～100℃保温搅拌3h，即得改性脂肪族减水剂。
实施例4：
将72.2g纯度为96%的亚硫酸钠（0.55摩尔）在260g水中搅拌溶解，加入1.54g N,N-亚甲基双丙烯酰胺（0.01摩尔），搅拌均匀，升温至35℃～40℃，在30min内加入58g丙酮（1摩尔），再升温至40℃～45℃保温磺化0.5h，然后匀速地加入160g质量浓度为36.5%的甲醛水溶液（1.95摩尔）和3.4g质量浓度为2.5%的双氧水溶液（0.03摩尔），待甲醛加入总量的1/3后开始匀速地加入10.7g质量浓度为30%的丙烯酰胺水溶液（0.15摩尔）。甲醛的加料时间控制在1.5h，三种物料同时加完，反应自行升温至75℃后继续升温至95℃～100℃保温搅拌3h，即得改性脂肪族减水剂。
对比实施例5：
将75g纯度为96%的亚硫酸钠在280g水中搅拌溶解，升温至35℃～40℃加入58g丙酮，在此温度下磺化0.5h，然后升温至40℃～45℃加入168.5g质量浓度为36.5%的甲醛水溶液，甲醛的加料时间控制在1.5h，反应自行升温至85℃，继续升温并保持95℃～100℃搅拌3h，即得脂肪族减水剂。
应用实施例6：
由实施例1～5制得的脂肪族减水剂，按照GB8076-2008对所得的减水剂进行混凝土测试，测试水泥为海螺水泥，减水剂有效成分的掺量为凝胶材料的0.45%：
混凝土配合比（单位：kg）
测试结果如下表：
由上表测试结果可知，本发明的改性脂肪族减水剂在坍落度和扩展度大小、保持和泌水率方面性能提升显著。
Claims (6)
1.一种改性脂肪族高效减水剂，主要由摩尔配比如下的原料制备得到：
所述不饱和单体为下列之一或其中两种以上的混合物：丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、马来酸、马来酸酐、马来酸单甲酯，所述交联剂为马来酸二甲酯或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于所述引发剂为H2O2或过硫酸盐。
3.一种制备权利要求1所述改性脂肪族高效减水剂的方法，所述方法包括：将亚硫酸钠在适量水中搅拌溶解，加入交联剂，搅拌均匀，升温至35～50℃，在15min～1h内加入丙酮，保持40℃～50℃的保温下磺化0.5～1h，匀速地加入甲醛水溶液和引发剂水溶液，待甲醛加入量为总量的1/4～1/2时匀速加入不饱和单体的水溶液并继续加入甲醛水溶液和引发剂水溶液，甲醛的加料时间控制在0.5～2h，加料完毕后升温至95℃～100℃保持搅拌2～4h、出料，即得所述改性脂肪族高效减水剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述引发剂水溶液为2.5％的双氧水溶液或20％的过硫酸盐溶液。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述不饱和单体的水溶液浓度为20％～50％。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述甲醛水溶液浓度为30～40％。
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| CN103113036A (zh) * | 2013-03-12 | 2013-05-22 | 南京瑞迪高新技术有限公司 | 一种改性脂肪族高效减水剂及其制备方法 |
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