CN108190912A - 一种固废块体zsm-5沸石分子筛的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固废块体ZSM‑5沸石分子筛的合成方法，将硅灰、偏高岭土、晶种、固体氢氧化钠、去离子水按照质量比为4～4.25:1:0.2～0.305:0.75:2.35～2.5搅拌混合、成型、养护、水热反应等工艺过程合成块体ZSM‑5沸石分子筛。该方法直接利用未经任何处理的固废硅灰为硅源，以偏高岭土调节Si/Al比，合成块体ZSM‑5沸石分子筛；合成过程无需加入模板剂，避免了高温焙烧分解模板剂造成的髙能耗及环境污染；同时，合成出的块体ZSM‑5沸石分子筛，克服了粉末颗粒应用过程中的过滤、分离的诸多困扰，合成过程工艺简单，成本低廉，可实现工业固废和天然矿物的高附加值利用。

Description

一种固废块体ZSM-5沸石分子筛的合成方法
技术领域
本发明属于沸石分子筛的制备及其固体废弃物资源化利用领域，涉及分子筛的合成，具体涉及一种固废块体ZSM-5沸石分子筛的合成方法。
背景技术
硅灰，又称硅尘、微硅粉，是硅铁厂生产硅铁时从烟气中收集到的大量的粉尘固体废物。每生产3t金属硅或5t硅铁合金就会产出1t硅灰[1，2]。硅灰是一种微粉颗粒，平均粒径0.15-0.20μm，其中粒径小于1μm的颗粒约占80％，且具有大的比表面[3]。我国的硅铁冶金企业主要集中在西北地区，其中青海、内蒙古和甘肃等地区为主要的炼硅大户，每年产生的硅灰达百万吨，由于人们的认识和技术水平的局限，对硅灰的利用率低，致使大量的硅灰堆置造成资源的浪费、带来严重的环境污染及生态破坏[3]。因此，髙附加值的资源化利用硅灰是其主要的途径之一。
目前，硅灰主要应用于混凝土掺合料[4]、水泥混合材[5]、耐火材料[6]等领域。利用硅灰合成分子筛已经有相关报导。其主要是采用模板法合成粉体的分子筛。陈秀华[7]等人将硅灰、模板剂(四丙基溴化铵，四丙基氢氧化铵)、氨水、氯化钠的摩尔比为1:0.1:0.039～0.052:0～2，超声震荡2.5h，160℃水热晶化24h，反应产物经洗涤、抽滤、60℃干燥12h得到包含有机模板剂微孔ZSM-5分子筛。陈秀华[8]等人将硅灰粉、硅酸钠、模板剂(四丙基溴化铵)、和碱源(氯化铵或氟化铵)的质量比为1:1.315:0.12～0.24:0.43混合研磨混合，130℃～160℃下晶化反应12～48h，反应产物经研磨、溶解、过滤、烘干得到微孔ZSM-5分子筛。马文会[9]等人报导了利用微硅粉制备SiO2分子筛。首先在500℃对微硅粉进行热处理5h，以除去碳及其它挥发性杂质，再用盐酸进行酸浸处理除去酸溶性杂质，将酸浸处理后的硅灰粉与NaOH、模板剂(十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、F127，有机助剂为乙醇或三乙醇铵)和H2O按摩尔比1:0.2～0.4:0.1～0.3:150～200混合，在90℃～120℃条件下，反应12～48小时，然后经过洗涤、过滤、干燥，得到有机-无机复合中间产物；将该有机-无机复合中间产物与水按照质量比1:30～50混合后搅拌并进行水热处理，将得到的固体物质洗涤、过滤和干燥，400-700℃焙烧5-8h，脱除模板剂，制得粉体介孔SiO2分子筛。
王源慧[10]等报导了一种SSZ-13沸石分子筛的合成方法。将微硅粉、铝源(十八水合硫酸铝)、NaOH、模板剂(N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵,铜胺络合物)、水按配比5～100:1:10～50:2～15:200～20：60进行混合，140℃～165℃水热反应48～54h；过滤、干燥得到SSZ-13沸石分子筛原粉；将该原粉550℃焙烧5h，得到脱除模板剂的SSZ-13沸石分子筛。陈洁渝[11]等人报导了一种利用微硅粉合成4A沸石分子筛的方法，将微硅粉、铝酸钠、氢氧化钠和水的加入量满足摩尔比Si/Al(1～1.5:1),Na/Si(1～2:1),H2O/Si(50～100:1)混合，磁力搅拌下，80～100℃反应6～12h,室温陈化4～12h，真空抽滤洗涤，105℃烘干制得4A沸石分子筛。
上述利用硅灰合成分子筛具有二大特征：其一、在分子筛的合成过程中，必须加入有机模板剂；其二、合成出的分子筛均为粉体颗粒。
综上所述，发明人通过系统查阅了大量的国内专利以及文献资料，没有发现晶种引导，固废硅灰为硅源，偏高岭土调节硅铝比的块体ZSM-5沸石分子筛的相关报导。
以下是发明人给出的相关参考文献：
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[7]陈秀华，雷正涛，朱文杰，马文会，一种利用微硅粉合成ZSM-5分子筛的方法，CN105984885A，2016。
[8]陈秀华，雷正涛，朱文杰，一种利用微硅粉固相合成ZSM-5分子筛的方法，CN106006670A，2016。
[9]马文会，朱文杰，魏奎先，李明明，周阳，于洁，谢克强，伍继君，秦博，吕国强，一种二氧化硅分子筛的制备方法，CN103539147A，2014。
[10]王源慧，陈洁渝，司志晓，雷新荣，一种利用微硅粉合成SSZ-13沸石分子筛的方法，CN106587097A，2017。
[11]陈洁渝，雷新荣，王源慧，一种利用微硅粉合成4A沸石分子筛的方法，CN106335908A，2017。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种固废块体ZSM-5沸石分子筛的合成方法，该方法直接利用未经任何处理的固废硅灰为硅源，以偏高岭土调节Si/Al比，合成块体ZSM-5沸石分子筛。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种固废块体ZSM-5沸石分子筛的合成方法，其特征在于，将硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种和氢氧化钠的水溶液放入搅拌装置中进行拌合形成浆体，经过模具成型、养护，脱模，得到块体，然后将块体置于反应釜中，水热晶化得到块体ZSM-5沸石分子筛；其中：
硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种、固体氢氧化钠、去离子水的质量比为(4～4.25)：1：(0.2～0.305)：0.75：(2.35～2.5)。
具体按以下步骤实施：
(1)按配方量称取硅灰，置入搅拌机中；
(2)按配方量称取偏高岭土，置入搅拌机中；
(3)按配方量称取ZSM-5晶种，置入搅拌机中，将硅灰、偏高岭土和ZSM-5晶种三者混合搅拌均匀后形成混合料；
(4)按配方量称取固体氢氧化钠；
(5)按配方量称取去离子水，将固体氢氧化钠溶入去离子水中；
(6)将氢氧化钠的水溶液置于搅拌机中，与步骤(3)中的混合料搅拌均匀，形成均匀的浆体；
(7)将浆体盛入模具中成型，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中50℃养护24h，然后取出，脱模，得到块体；
(8)将块体置于入反应釜中，加入75mL去离子水，封釜，于180℃水热24h，然后取出，干燥，得到块体ZSM-5沸石分子筛。
本发明的固废块体ZSM-5沸石分子筛的合成方法，以未经任何处理的固废硅灰为硅源，偏高岭土为硅源和铝源，以晶种引导，将硅灰及偏高岭土块体ZSM-5沸石分子筛，合成给出中不需要加入有机模板剂，避免了高温焙烧分解模板剂造成的髙能耗及环境污染；同时，合成出的块体ZSM-5沸石分子筛，克服了粉末颗粒应用过程中的过滤分离诸多困扰，其合成过程工艺简单，成本低廉，可实现工业固废和天然矿物的高附加值利用，应用前景广阔。
附图说明
图1是块体ZSM-5沸石分子筛的照片；
图2是块体ZSM-5沸石分子筛X-射线衍射(XRD)图谱；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是以下的实施例仅仅为了更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
本实施例给出一种固废块体ZSM-5沸石分子筛的合成方法，原料采用硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种、固体氢氧化钠以及去离子水，其中：硅灰、偏高岭土、晶种、氢氧化钠和去离子水的质量比为4～4.25:1:0.2～0.305:0.75:2.35～2.5。
(1)硅灰，购于内蒙古呼和浩特市闽新能源材料有限公司。硅灰的主要氧化物组成(质量百分数)：SiO2(86.25％)，CaO(0.68％)，Al2O3(0.73％)，Na2O(0.85％)，MgO(1.31％)，K2O(2.08％)，Fe2O3(7.08％)，LOI(1.02％)。
(2)偏高岭土，购于巩义市辰义耐材磨料有限公司。偏高岭土的主要氧化物组成(质量百分数)：SiO2(55.06)，CaO(0.17)，Al2O3(44.12)，TiO2(0.24)，MgO(0.06)，K2O(0.55)，Na2O(0.06)，Fe2O3(0.76)，LOI(0.62)。
(3)ZSM-5晶种，硅铝比为50，购于扬州中和石化研究所有限公司。
(4)固体氢氧化钠，购于国药集团化学试剂有限公司，分析纯试剂，分子量40g/mol。
(5)去离子水，实验室自制。
(6)具体按以下步骤实施：
1)按配方量称取硅灰，置入搅拌机中；
2)按配方量称取偏高岭土，置入搅拌机中；
3)按配方量称取ZSM-5晶种，置入搅拌机中，将硅灰、偏高岭土和ZSM-5晶种三者混合搅拌均匀后形成混合料；
4)按配方量称取固体氢氧化钠；
5)按配方量称取去离子水，将固体氢氧化钠溶入去离子水中；
6)将氢氧化钠的水溶液置于搅拌机中，与步骤3)中的混合料搅拌均匀，形成均匀的浆体；
7)将浆体盛入模具中成型，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中50℃养护24h，然后取出，脱模，得到块体；
8)将块体置于入反应釜中，加入75mL去离子水，封釜，于180℃水热24h，然后取出，干燥，得到块体ZSM-5沸石分子筛。
以下是发明人给出的具体实施例。
实施例1：
准确称量硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种、氢氧化钠、去离子水，其质量比为4:1:0.3:0.75:2.35；将固体硅灰、偏高岭土及ZSM-5晶种置入搅拌机中搅拌成混合料；将固体氢氧化钠溶入去离子水中，然后，将氢氧化钠水溶液倒入盛有混合料的搅拌机中再进行搅拌，形成混合均匀的浆体；将浆体装入2cm×2cm×2cm六联钢制模具中，在胶砂振实台上振实；模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中50℃养护24h，然后取出，脱模，得到块体试件；将块体试件放进反应釜中，加入75mL去离子水，封釜；180℃水热反应24h，取出并干燥，得到块体ZSM-5沸石分子筛。合成的块体ZSM-5沸石分子筛的实物照片如图1中的a图所示；图2显示了块体ZSM-5沸石分子筛的X-射线衍射(XRD)图谱，从XRD图谱可见，合成的块体ZSM-5沸石分子筛属于纯的ZSM-5沸石分子筛晶体结构。
实施例2：
准确称量硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种、氢氧化钠、去离子水，其质量比为4:1:0.2:0.75:2.35；将固体硅灰、偏高岭土及晶种置入搅拌机中搅拌成混合料；将固体氢氧化钠溶入去离子水中，然后，将氢氧化钠水溶液倒入盛有混合料的搅拌机中再进行搅拌，形成混合均匀的浆体；将浆体装入2cm×2cm×2cm六联钢制模具中，在胶砂振实台上振实；模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中50℃养护24h，然后取出，脱模，得到块体试件；将块体试件放进反应釜中，加入75mL蒸馏水，封釜；180℃水热反应24h，取出并干燥，得到块体ZSM-5沸石分子筛。合成的块体ZSM-5沸石分子筛的实物照片如图1中的b图所示。
实施例3：
准确称量硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种、氢氧化钠、去离子水，其质量比为4.25:1:0.305:0.75:2.5；将固体硅灰、偏高岭土及晶种置入搅拌机中搅拌成混合料；将固体氢氧化钠溶入去离子水中，然后，将氢氧化钠水溶液倒入盛有混合料的搅拌机中再进行搅拌，形成混合均匀的浆体；将浆体装入2cm×2cm×2cm六联钢制模具中，在胶砂振实台上振实；模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中50℃养护24h，然后取出，脱模，得到块体试件；将块体试件放进反应釜中，加入75mL蒸馏水，封釜；180℃水热反应24h，取出并干燥，得到块体ZSM-5沸石分子筛。合成的块体ZSM-5沸石分子筛的实物照片如图1中的c图所示。

Claims (5)

1.一种固废块体ZSM-5沸石分子筛的合成方法，其特征在于，将硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种、固体氢氧化钠、去离子水放入搅拌装置中进行拌合形成浆体，经过模具成型、养护，脱模，得到块体，然后将块体置于反应釜中，水热晶化得到块体ZSM-5沸石分子筛；其中：
硅灰、偏高岭土、ZSM-5晶种、固体氢氧化钠、去离子水的质量比为(4～4.25)：1：(0.2～0.305)：0.75：(2.35～2.5)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
(1)按配方量称取硅灰，置入搅拌机中；
(2)按配方量称取偏高岭土，置入搅拌机中；
(3)按配方量称取ZSM-5晶种，置入搅拌机中，将硅灰、偏高岭土和ZSM-5晶种三者混合搅拌均匀后形成混合料；
(4)按配方量称取固体氢氧化钠；
(5)按配方量称取去离子水，将固体氢氧化钠溶入去离子水中；
(6)将氢氧化钠的水溶液置于搅拌机中，与步骤(3)中的混合料搅拌均匀,形成均匀的浆体；
(7)将浆体盛入模具中成型，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中50℃养护24h，然后取出，脱模，得到块体；
(8)将块体置于入反应釜中，加入75mL去离子水，封釜，于180℃水热24h，然后取出，干燥，得到块体ZSM-5沸石分子筛。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅灰的主要氧化物质量百分数组成为：SiO2：86.25％，CaO：0.68％，Al2O3：0.73％，Na2O：0.85％，MgO：1.31％，K2O：2.08％，Fe2O3：7.08％，LOI：1.02％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏高岭土的主要氧化物质量百分数组成为：SiO2：55.06，CaO：0.17，Al2O3：44.12，TiO2：0.24，MgO：0.06，K2O：0.55，Na2O：0.06，Fe2O3：0.76，LOI：0.62。
5.权利要求1至4其中之一所述方法制得的块体ZSM-5沸石分子筛。
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马淑杰 等: "硅灰石直接合成ZSM-5分子筛", 《吉林大学自然科学学报》 *

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