CN108187733B - 一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法 - Google Patents

一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于Fe‑Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法。针对传统芬顿催化剂易腐蚀设备、分离回收困难、对pH要求严格等缺陷，本发明提供了一种简便的催化剂制备方法，同时可以实现催化剂的回收利用。催化剂制备：包括使用硝酸对Beta分子筛进行脱铝并以固态离子交换方式将Fe固定在脱铝分子筛上。催化剂处理染料废水：将Fe‑Beta分子筛、H2O2溶液和染料溶液加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在磁力搅拌的作用下反应，在设定好的时间点取样并使用分光光度计测量吸光度，计算脱色率。反应中所用的Fe‑Beta分子筛经离心、活化后，可再次作为催化剂使用。

Description

一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废 水的方法
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法，尤其是涉及一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，属环境工程领域。
背景技术
染料废水具有污染物浓度高，色度深，毒性大，难降解，抗氧化，抗光解，热稳定性强等特点，其不恰当排放会严重影响水生生物的生长，威胁人类健康，因此染料废水的综合治理成为迫切需要解决的问题。
目前在工业上常用于染料废水处理的工艺有絮凝沉淀（气浮）、电解、氧化、吸附、生物降解等。染料废水的可生化性低，生物降解难度大，需进行多次驯化实验；吸附、絮凝等物理法不能从根本上去除污染物质。相比之下，芬顿反应作为高级氧化工艺的一种，对染料废水不仅脱色快，而且对染料分子具有很好的降解去除效果。芬顿试剂是指亚铁盐和过氧化氢的组合，Fe2+催化 H2O2 生成氧化
能力极强的自由基，包括羟基自由基或烷氧自由基，因此在酸性条件下芬顿试剂具有很强的氧化性，可以将羧酸、醇类以及酯类氧化成无机态。然而，传统芬顿反应存在H2O2利用率不高、二次污染等问题，且对溶液的pH要求严格，应用受到了很大的局限。
随着对芬顿研究的进一步深入，研究人员发现，利用将Fe负载于载体上形成的固体催化剂代替Fe2+/Fe3+来催化H2O2产生 OH-可以有效解决上述芬顿技术存在的问题，还可减少设备的腐蚀以及实现了催化剂的重复利用，这一方法被称为非均相类芬顿技术。采用非均相类芬顿试剂时，由于在催化剂的表面存在固—液两相传质，因此，若能提高催化剂的比表面积，则能提高催化的效果。选取比表面积大且化学性质稳定的催化剂，不仅处理效果好，而且也方便催化剂使用完毕后从溶液中分离出来。Kasiri等（Applied Catalysis B:Environmental, 2008, 84(1): 9-15）和Chen等（Catalysis Today, 2007, 126(3): 463-470）分别报道了以ZSM5和斑土为载体所形成的的非均相类芬顿催化体系，中国专利CN106345472 A则报道了一种基于硫改性铁基复合材料固体酸陶瓷膜层的类芬顿催化剂。Beta分子筛作为一种廉价的沸石类载体，在非均相类芬顿催化中也有着很大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法。
本发明提出的一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，包括以下步骤：
（１）Fe-Beta分子筛催化剂的制备：将商品级Beta分子筛与浓硝酸混合，于80 °C下搅拌脱铝处理20 h, 离心并用去离子水洗涤7~9次至上清液为中性，于105 °C干燥2 h，然后于150 °C干燥10 h，得到脱铝Beta分子筛；将脱铝Beta分子筛与铁盐混合，研磨15~30min后焙烧，即得到Fe-Beta分子筛催化剂；脱铝过程中Beta分子筛与浓硝酸的质量比为1︰(20~200)；脱铝Beta分子筛与铁盐中所含Fe的质量比为5:1~20:1；
（２）Fe-Beta分子筛催化剂处理染料废水：取100 mL，浓度为50~500 mg/L的染料溶液于锥形瓶中，投加步骤（１）得到的Fe-Beta分子筛催化剂，用1 mol/L的NaOH和HCl溶液调节溶液pH值，置于转速为 150 r/min的振荡器上于黑暗条件下，振荡30 min，以达到吸附平衡，得到Fe-Beta 分子筛；
（３）之后将染料溶液、Fe-Beta 分子筛和H2O2溶液（质量分数30%）加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在磁力搅拌的作用下反应，在设定好的时间点取样并使用分光光度计在552 nm（罗丹明B）和664 nm（亚甲基蓝）处测量吸光度，计算脱色率。
本发明中，步骤（１）中，所述的铁盐为乙酸亚铁或乙酰丙酮铁中的一种。
本发明中，步骤（１）中，所述的焙烧温度为450~650°C，空气氛围中焙烧3~10 h。
本发明中，步骤（2）中，所述染料为罗丹明B或亚甲基蓝中的一种。
本发明中，步骤（２）中，调节溶液pH值为2~10。
本发明中，步骤（２）中，催化反应在磁力搅拌作用下进行，搅拌速率为100~1000 r/min。
本发明中，步骤（２）中，控制Fe-Beta分子筛的质量与过氧化氢的体积比为10~200mg：1mL。
本发明中，步骤（２）中，所述的反应温度为20~90°C，反应时间为0~90 min。
本发明中，步骤（３）中，所述搅拌速率为100~1000 r/min。
与传统芬顿技术相比，本发明所开发的方法对染料废水具有良好的处理效果，且具有不易腐蚀设备、对废水pH适应性强及铁泥产生少等优点，同时可以实现催化剂Fe-Beta分子筛的回收利用。
附图说明
图1 为Beta分子筛与Fe-Beta分子筛的SEM图。其中：（a）为 Beta分子筛，（b）为Fe-Beta分子筛扫描电镜（SEM）图。
图2 为Beta分子筛与Fe-Beta分子筛的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。
实施例1
催化剂制备：将Beta分子筛与浓硝酸以质量比为1:50混合，在温度为80 °C条件下搅拌脱铝处理20 h, 再离心、洗涤8次，105 °C干燥2 h，然后150 °C干燥10 h，得到脱铝Beta分子筛。将1 g脱铝Beta分子筛与621.43 mg乙酸亚铁（含200 mg Fe）混合，研磨15 min，在温度为550 °C，空气氛围中焙烧6 h，即可得Fe-Beta分子筛。
催化剂处理染料废水：取100 mL浓度为100 mg/L的罗丹明B溶液于锥形瓶中，投加30 mg的Fe-Beta分子筛催化剂，用1 mol/L的HCl溶液调节溶液pH至3.0，置于转速为 150r/min的振荡器上于黑暗条件下振荡30 min以达到吸附平衡。之后在70 °C下将染料溶液、Fe-Beta 分子筛和0.4 mL的H2O2溶液（质量分数30%）加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在500 rpm磁力搅拌的作用下反应30 min并使用分光光度计在552 nm处测量吸光度，结果显示罗丹明B的脱色率为23.6%。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：催化剂制备中乙酸亚铁的用量为310.71 mg（含100mg Fe），其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为18.8%。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是：催化剂制备中乙酸亚铁的用量为1242.86 mg（含400 mg Fe），其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为30.1%。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是：罗丹明B的浓度为200 mg/L，其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为19.2%。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是：罗丹明B溶液的反应时间为60 min，其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为47.8%。
实施例6
本实施例与实施例1不同的是：所用染料为亚甲基蓝，吸光度在664 nm处测量，其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下亚甲基蓝的脱色率为18.2%。
实施例7
本实施例与实施例1不同的是：催化剂制备所用前驱体为1261.32 mg乙酰丙酮铁（含200 mg Fe），其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为22.1%。
实施例8
本实施例与实施例1不同的是：H2O2溶液（质量分数30%）的投加量为1.0 mL，其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为38.1%。
实施例9
本实施例与实施例1不同的是：催化反应中使用的搅拌速率为1000 rpm，其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为28.3%。
实施例10
本实施例与实施例1不同的是：催化反应使用1 mol/L的NaOH溶液将罗丹明B溶液的初始pH调节为9，其他步骤、参数及操作均与实施例1相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为16.9%。
实施例11
催化剂制备：将Beta分子筛与浓硝酸以质量比为1:40混合，在温度为80 °C条件下搅拌脱铝处理20 h, 再离心、洗涤8次，105 °C干燥2 h，然后150 °C干燥10 h，得到脱铝Beta分子筛。将1 g脱铝Beta分子筛与1242.86 mg乙酸亚铁（含400 mg Fe）混合，研磨15 min，在温度为450 °C，空气氛围中焙烧6 h，即可得Fe-Beta分子筛。
催化剂处理染料废水：取100 mL浓度为50 mg/L的亚甲基蓝溶液于锥形瓶中，投加30 mg的Fe-Beta分子筛催化剂，用1 mol/L的HCl溶液调节溶液pH至4.0，置于转速为 150r/min的振荡器上于黑暗条件下振荡30 min以达到吸附平衡。之后在90 °C下将染料溶液、Fe-Beta 分子筛和0.6 mL的H2O2溶液（质量分数30%）加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在500 rpm磁力搅拌的作用下反应30 min并使用分光光度计在664 nm处测量吸光度，结果显示亚甲基蓝的脱色率为31.0%。
实施例12
催化剂制备：将Beta分子筛与浓硝酸以质量比为1:100混合，在温度为80 °C条件下搅拌脱铝处理20 h, 再离心、洗涤8次，105 °C干燥2 h，然后150 °C干燥10 h，得到脱铝Beta分子筛。将1 g脱铝Beta分子筛与621.43 mg乙酸亚铁（含200 mg Fe）混合，研磨15min，在温度为550 °C，空气氛围中焙烧6 h，即可得Fe-Beta分子筛。
催化剂处理染料废水：取100 mL浓度为300 mg/L的罗丹明B溶液于锥形瓶中，投加60 mg的Fe-Beta分子筛催化剂，用1 mol/L的HCl溶液调节溶液pH至3.0，置于转速为 150r/min的振荡器上于黑暗条件下振荡30 min以达到吸附平衡。之后在70 °C下将染料溶液、Fe-Beta 分子筛和0.8 mL的H2O2溶液（质量分数30%）加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在500 rpm磁力搅拌的作用下反应30 min并使用分光光度计在552 nm处测量吸光度，结果显示罗丹明B的脱色率为36.6%。
实施例13
本实施例与实施例12不同的是：催化反应中使用的染料为亚甲基蓝并使用分光光度计在664 nm处测量吸光度，其他步骤、参数及操作均与实施例12相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为29.7%。
实施例14
本实施例与实施例12不同的是：催化反应中使用的罗丹明B溶液浓度为500 mg/L，其他步骤、参数及操作均与实施例12相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为31.1%。
实施例15
催化剂制备：将Beta分子筛与浓硝酸以质量比为1:100混合，在温度为80 °C条件下搅拌脱铝处理20 h, 再离心、洗涤8次，105 °C干燥2 h，然后150 °C干燥10 h，得到脱铝Beta分子筛。将1 g脱铝Beta分子筛与621.43 mg乙酸亚铁（含200 mg Fe）混合，研磨15min，在温度为550 °C，空气氛围中焙烧6 h，即可得Fe-Beta分子筛。
催化剂处理染料废水：取100 mL浓度为300 mg/L的罗丹明B溶液于锥形瓶中，投加60 mg的Fe-Beta分子筛催化剂，用1 mol/L的HCl溶液调节溶液pH至3.0，置于转速为 150r/min的振荡器上于黑暗条件下振荡30 min以达到吸附平衡。之后在90 °C下将染料溶液、Fe-Beta 分子筛和1.0 mL的H2O2溶液（质量分数30%）加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在1000 rpm磁力搅拌的作用下反应60 min并使用分光光度计在552 nm处测量吸光度，结果显示罗丹明B的脱色率为64.9%。
实施例16
催化剂制备：将Beta分子筛与浓硝酸以质量比为1:100混合，在温度为80 °C条件下搅拌脱铝处理20 h, 再离心、洗涤8次，105 °C干燥2 h，然后150 °C干燥10 h，得到脱铝Beta分子筛。将1 g脱铝Beta分子筛与630.66 mg乙酰丙酮铁（含100 mg Fe）混合，研磨15min，在温度为550 °C，空气氛围中焙烧6 h，即可得Fe-Beta分子筛。
催化剂处理染料废水：取100 mL浓度为300 mg/L的罗丹明B溶液于锥形瓶中，投加80 mg的Fe-Beta分子筛催化剂，用1 mol/L的HCl溶液调节溶液pH至3.0，置于转速为 150r/min的振荡器上于黑暗条件下振荡30 min以达到吸附平衡。之后在80 °C下将染料溶液、Fe-Beta 分子筛和1.0 mL的H2O2溶液（质量分数30%）加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在1000 rpm磁力搅拌的作用下反应30 min并使用分光光度计在552 nm处测量吸光度，结果显示罗丹明B的脱色率为39.7%。
实施例17
本实施例与实施例16不同的是：催化反应中使用的是浓度为500 mg/L的亚甲基蓝溶液，并使用分光光度计在664 nm处测量吸光度，其他步骤、参数及操作均与实施例16相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为31.1%。
实施例18
本实施例与实施例16不同的是：反应温度为90 °C，反应时间为90 min，其他步骤、参数及操作均与实施例16相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为98.1%。
实施例19
本实施例与实施例17不同的是：反应温度为90 °C，反应时间为90 min，其他步骤、参数及操作均与实施例16相同。该实施例下罗丹明B的脱色率为96.9%。
实施例20
本实施例考察了催化剂的回收利用性能。将实施例1中产物离心后所得固体在550°C下，空气氛围中焙烧6 h，得到固体27 mg。
催化剂处理染料废水：取100 mL浓度为100 mg/L的罗丹明B溶液于锥形瓶中，加入经焙烧后所得固体，用1 mol/L的HCl溶液调节溶液pH至3.0，置于转速为 150 r/min的振荡器上于黑暗条件下振荡30 min以达到吸附平衡。之后在70 °C下将染料溶液、回收固体和0.4 mL的H2O2溶液（质量分数30%）加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在500 rpm磁力搅拌的作用下反应30 min并使用分光光度计在552 nm处测量吸光度，结果显示罗丹明B的脱色率为21.2%。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）Fe-Beta分子筛催化剂的制备：将商品级Beta分子筛与浓硝酸混合，于80℃下搅拌脱铝处理20 h, 离心并用去离子水洗涤7~9次至上清液为中性，于105℃干燥2 h，然后于150℃干燥10 h，得到脱铝Beta分子筛；将脱铝Beta分子筛与铁盐混合，研磨15~30 min后焙烧，即得到Fe-Beta分子筛催化剂；脱铝过程中Beta分子筛与浓硝酸的质量比为1︰(20~200)；脱铝Beta分子筛与铁盐中所含Fe的质量比为5:1~20:1；
（２）Fe-Beta分子筛催化剂处理染料废水：取100 mL，浓度为50~500 mg/L的染料溶液于锥形瓶中，投加步骤（1）得到的Fe-Beta分子筛催化剂，用1 mol/L的NaOH和HCl溶液调节溶液pH值，置于转速为 150 r/min的振荡器上于黑暗条件下，振荡30 min，以达到吸附平衡；
（３）之后将达到吸附平衡的染料溶液与Fe-Beta 分子筛和质量分数30% H2O2溶液质加入带有冷凝回流装置的烧瓶中，在磁力搅拌的作用下反应，在设定好的时间点取样并使用分光光度计在552 nm罗丹明B和664 nm亚甲基蓝处测量吸光度，计算脱色率。
2.根据权利要求1所述的一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，其特征在于步骤（1）中，所述的铁盐为乙酸亚铁或乙酰丙酮铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，其特征在于步骤（1）中，所述的焙烧温度为450~650℃，空气氛围中焙烧3~10 h。
4.根据权利要求1中所述的一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，其特征在于步骤（２）中，调节溶液pH值为2~10。
5.根据权利要求1中所述的一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，其特征在于步骤（3）中，控制Fe-Beta分子筛的质量与过氧化氢的体积比为10~200 mg：1mL。
6.根据权利要求1中所述的一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，其特征在于步骤（２）中，所述的反应温度为20~90℃，反应时间为90 min。
7.根据权利要求1中所述的一种基于Fe-Beta分子筛的非均相类芬顿催化剂处理染料废水的方法，其征在于步骤（３）中，所述搅拌速率为100~1000 r/min。
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