CN108181389A - 一种同时测定冠心宁片中丹酚酸b和阿魏酸含量的方法 - Google Patents

一种同时测定冠心宁片中丹酚酸b和阿魏酸含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法，具体为：将冠心宁片预处理制成待测样品，将待测样品注入高效液相色谱仪，在同一色谱条件下采用流动相梯度洗脱，同时测定丹酚酸B和阿魏酸的含量。本发明的含量测定方法学验证完全符合规定，是一种先进的质量控制方法。

Description

一种同时测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的含量测定方法，具体涉及一种测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法。
(二)背景技术
冠心宁片为正大青春宝药业有限公司研发的中药新产品，于2015年4月获得国家食品药品监督管理总局颁发的生产批件。它是丹参和川芎两味中药组成的复方制剂，系部颁中药17册收载的“冠心宁注射液”经改变给药途径研制而成的中药制剂。冠心宁片具有活血化瘀、通脉养心的功效，用于冠心病稳定型劳累性心绞痛Ⅰ、Ⅱ级中医辩证属心血瘀阻证，症见胸痛、唇舌紫暗。
丹参中的丹酚酸B和川芎中的阿魏酸，均是目前公认的在心血管方面具有较强药理活性的成分，因此将这两个成分作为冠心宁片的含量测定成分，用于控制冠心宁片产品的质量和提供可控的、稳定的生产工艺。
一般中药复方制剂对于检测不同药味中的不同成分，采用不同的色谱条件进行检测。本发明采用同一色谱条件同时测定冠心宁片中的丹酚酸B和阿魏酸含量，能够简化供试品制备步骤、提高检测效率、降低检测成本、减少溶剂使用有利于环境保护。
(三)发明内容
本发明采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下，采用流动相梯度洗脱，使用DAD紫外检测器，在不同波长处同时测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)待测样品制备：将冠心宁片研细混匀后加入体积浓度25～75％甲醇水溶液或体积浓度25～75％乙醇水溶液，制成混合液，将混合液在超声频率25～40KHz、超声功率80～200W的条件下超声处理10～30分钟，冷却后取超声处理后的混合液离心，取上清液，获得待测样品；
(2)含量测定：将步骤(1)制备的待测样品注入高效液相色谱仪进行检测，获得待测样品的高效液相色谱图；以待测样品高效液相色谱图中丹酚酸B峰面积和阿魏酸峰面积，根据丹酚酸B标准曲线和阿魏酸标准曲线，获得待测样品中丹酚酸B和阿魏酸含量，相应换算得到冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸的含量；所述丹酚酸B标准曲线和阿魏酸标准曲线是将丹酚酸B对照品和阿魏酸对照品用体积浓度25～75％甲醇水溶液或体积浓度25～75％乙醇水溶液配制成混合对照品溶液，取不同体积的混合对照品溶液注入高效液相色谱仪，在待测样品相同的色谱条件下进行检测，获得混合对照品溶液的高效液相色谱图，以混合对照品溶液的高效液相色谱图中丹酚酸B的色谱峰的峰面积为横坐标，以混合对照品溶液中丹酚酸B的进样量为纵坐标制作丹酚酸B标准曲线，按同样方法制作阿魏酸标准曲线；高效液相色谱仪测试条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度0.1～0.5％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为0～15min时流动相A的体积分数为15～20％，15～20min时流动相A的体积分数为20～23％，20～30min时流动相A的体积分数为23～24％，30～31min时流动相A的体积分数为24～100％，31～36min时流动相A的体积分数为100％，36～37min时流动相A的体积分数为100～15％，37～43min时流动相A的体积分数为15％，DAD紫外检测器，同时在285nm处检测丹酚酸B色谱峰、323nm处检测阿魏酸色谱峰。
进一步，所述步骤(1)中，所述加入甲醇水溶液或乙醇水溶液体积用量以研细混匀后冠心宁片质量计为250～1000ml/g(优选500ml/g)。
进一步，所述步骤(1)中，所述甲醇水溶液优选为体积浓度50％甲醇水溶液，所述乙醇水溶液优选为体积浓度50％乙醇水溶液。
进一步，所述步骤(1)中，超声条件为：超声频率25KHz、超声功率80W，超声时间20分钟。
进一步，所述步骤(1)中，离心转速为5000～12000转/分钟、离心时间10～20分钟，更优选离心转速为8000转/分钟、离心时间为10分钟。
进一步，所述步骤(2)中，所述磷酸水溶液体积浓度为0.1％。
进一步，所述步骤(2)中，所述色谱柱中填充剂的粒径优选为5μm。
进一步，所述步骤(2)中，所述色谱柱长优选为150mm，内径优选为4.6mm。
进一步，所述步骤(2)中，流动相的流速优选为1.0ml/min。
本发明最优选色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(柱长150mm，内径4.6mm)，填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶(粒径5μm)，流速：1.0ml/min，柱温：25℃。DAD紫外检测器检测波长：285nm、323nm。
所述步骤(2)中，梯度洗脱时，流动相A的体积分数是指流动相A相对于流动相A与流动相B的总体积的体积分数。
所述步骤(2)中，0～15min时流动相A的体积分数为15～20％，是指0～15min，流动相A的体积分数从15％线性上升至20％。
与现有技术相比，本发明的优势体现在：本发明方法能够做到对于中药复方制剂中的每一味药物都有一个含量测定成分，即同时测定冠心宁片中的丹酚酸B和阿魏酸的含量。具体为采用同一色谱条件，在流动相梯度洗脱的方法下，利用DAD紫外检测器同时在285nm处测定丹酚酸B的含量、在323nm处测定阿魏酸的含量。该方法的含量测定方法学验证完全符合规定，是一种先进的质量控制方法。
本发明对于冠心宁片中的丹参和川芎这两味药物每种都做了含量测定，且是在同一个色谱条件下测得。相对于一般中药复方制剂如果要用高效液相色谱法检测不同成分的含量需要不同的色谱条件，因此需要大量的检测时间及较高的检测成本，采用本发明则能节约时间和降低检测成本，且能更加有效控制产品的质量。
(四)附图说明
图1为实施例1中丹酚酸B标准曲线图。
图2为实施例1中阿魏酸标准曲线图。
图3为实施例1中混合对照品溶液的色谱图，峰a为丹酚酸B，检测波长285nm。
图4为实施例1中混合对照品溶液的色谱图，峰b为阿魏酸，检测波长323nm。
图5为实施例1中冠心宁片的丹酚酸B含量测定色谱图，检测波长285nm。
图6为实施例1中冠心宁片的阿魏酸含量测定色谱图，检测波长323nm。
图7为实施例2中专属性考察缺川芎阴性样品溶液色谱图，检测波长323nm。
图8为实施例2中专属性考察缺丹参阴性样品溶液色谱图，检测波长285nm。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：采用高效液相色谱法测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸的含量。
(1)高效液相色谱条件
仪器名称：安捷伦1260高效液相色谱仪
色谱条件：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(柱长150mm，内径4.6mm)，填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶(粒径5μm)，流速：1.0ml/min，柱温：25℃。
DAD紫外检测器检测波长：285nm、323nm
以乙腈为流动相A，以体积浓度0.1％磷酸水溶液为流动相B，按表1进行梯度洗脱。
表1梯度洗脱条件
(2)混合对照品溶液的制备：
精密称取丹酚酸B对照品(中国食品药品检定研究院，111562-201615，含量以96.2％计，使用前无需处理)20.70mg至25ml容量瓶中，加体积浓度50％甲醇水溶液至刻度，在超声频率25KHz、超声功率80W的条件下超声溶解20分钟，作为丹酚酸B对照品溶液母液，每1ml含796.54μg丹酚酸B。精密称取五氧化二磷减压干燥24小时的阿魏酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110773-201313，含量以99.6％计算)5.89mg至50ml容量瓶中，加体积浓度50％甲醇水溶液至刻度，在超声频率25KHz、超声功率80W的条件下超声溶解20分钟，作为阿魏酸对照品溶液母液，每1ml含117.33μg阿魏酸。精密吸取丹酚酸B对照品溶液母液3ml和阿魏酸对照品溶液母液5ml至50ml容量瓶中，加入体积浓度50％甲醇水溶液至刻度，摇匀，制成每1ml含丹酚酸B 47.79μg、含阿魏酸11.73μg的混合对照品溶液。
(3)待测样品溶液的制备：
冠心宁片：处方组成：丹参、川芎。规格：0.38g/片。厂家：正大青春宝药业有限公司。
取本品10片，研细，混匀，精密称取0.1g，置50ml量瓶中，加体积浓度50％甲醇水溶液适量，超声处理(功率80W，频率25kHz)20分钟，放冷，加体积浓度50％甲醇水溶液至刻度，摇匀，离心(8000转/分钟)10分钟，取上清液，即得待测样品溶液。
(4)标准曲线的制作：
分别取混合对照品溶液(含47.79ng/μl的丹酚酸B和11.73ng/μl的阿魏酸)1、2、4、6、8、12、16、20、30、40、60、80μl注入高效液相色谱仪，根据步骤(1)所示测试条件进行检测:在285nm处检测丹酚酸B色谱峰，以丹酚酸B峰面积为横坐标，以进样丹酚酸B的量(ng)为纵坐标制作丹酚酸B标准曲线，结果见图1所示，y＝1.393x-1.216(R2＝1)。丹酚酸B对照品溶液的高效液相色谱图见图3所示。丹酚酸B在47.79～3823.20ng的进样范围内线性关系良好。在323nm处检测阿魏酸色谱峰，以阿魏酸峰面积为横坐标，以进样阿魏酸的量(ng)为纵坐标制作阿魏酸标准曲线，结果见图2所示，y＝0.262x+0.116(R2＝1)。阿魏酸对照品溶液的高效液相色谱图见图4所示。阿魏酸在11.73～938.40ng的进样范围内线性关系良好。
(5)待测样品含量测定：
精密吸取步骤(3)配制的待测样品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，根据步骤(1)所示测试条件进行检测，在285nm处检测丹酚酸B色谱峰和在323nm处检测阿魏酸色谱峰，根据待测样品中丹酚酸B峰面积和阿魏酸峰面积，根据丹酚酸B标准曲线和阿魏酸标准曲线计算待测样品中丹酚酸B和阿魏酸含量，并计算得到冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量。
结果为：每片(0.38g)冠心宁片中丹酚酸B含量为12.23mg，阿魏酸含量为0.66mg。高效液相色谱图见图5和图6所示，图5为检测波长在285nm处测定待测样品溶液中的丹酚酸B的高效液相色谱图，图6为检测波长在323nm处测定待测样品溶液中的阿魏酸的高效液相色谱图。
实施例2：
取同一批次的冠心宁片，进行含量测定方法学验证，实验操作同
实施例1，获得待测样品溶液。
进行了精密度考察(重复性实验、中间精密度实验)，结果见表2、3所示。结果表明，含量测定的RSD％均在2％以内，符合RSD％在3％以内的要求。
进行了专属性考察，在此液相色谱条件下，在丹酚酸B保留时间处不应有来自川芎成分的干扰；在阿魏酸保留时间处不应有来自丹参成分的干扰。结果见表4所示。高效液相色谱图见图7、图8所示，其中图7为缺川芎阴性样品溶液、图8为缺丹参阴性样品溶液。
进行了线性考察，以丹酚酸B峰面积为横坐标，进样丹酚酸B的量为纵坐标，回归方程为：Y＝1.393X-1.216(R2＝1)，符合R＞0.999。以阿魏酸峰面积为横坐标，进样阿魏酸的量为纵坐标，回归方程为：Y＝0.262X+0.116(R2＝1)，符合R＞0.999。
进行了准确度考察(回收率实验)，结果见表5所示。结果符合回收率在95％～105％的范围要求，RSD％符合5％以内的要求。
进行了范围的考察，考察的区间尽可能覆盖日后样品可能的含量范围，测定高低限含量以及RSD％，结果见表6所示。
进行了待测样品溶液的24小时稳定性考察，结果见表7所示。结果符合RSD％在2％以内要求。
表2本发明方法重复性实验
表3本发明方法中间精密度实验
三位操作人的丹酚酸B含量平均值分别为：32.25mg/g、31.84mg/g、32.27mg/g，RSD％为0.76％。
三位操作人的阿魏酸含量平均值分别为：1.747mg/g、1.741mg/g、1.747mg/g，RSD％为0.20％。
表4本发明方法专属性考察
专属性结果
缺川芎阴性样品溶液 在阿魏酸保留时间处无色谱峰出现。
缺丹参阴性样品溶液 在丹酚酸B保留时间处无色谱峰出现。
表5本发明方法准确度实验
表6本发明方法范围考察
丹酚酸B低限的含量平均值为34.32mg/g，高限的含量平均值为33.11mg/g，两者的相对偏差为1.79％。
阿魏酸低限的含量平均值为1.731mg/g，高限的含量平均值为1.736mg/g，两者的相对偏差为0.14％。
表7本发明方法稳定性考察

Claims (9)

1.一种同时测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)待测样品制备：将冠心宁片研细混匀后加入体积浓度25～75％甲醇水溶液或体积浓度25～75％乙醇水溶液，制成混合液，将混合液在超声频率25～40KHz、超声功率80～200W的条件下超声处理10～30分钟，冷却后离心，取上清液，获得待测样品；
(2)含量测定：将步骤(1)制备的待测样品注入高效液相色谱仪进行检测，获得待测样品的高效液相色谱图；以待测样品高效液相色谱图中丹酚酸B峰面积和阿魏酸峰面积，根据丹酚酸B标准曲线和阿魏酸标准曲线，获得待测样品中丹酚酸B和阿魏酸含量，相应换算得到冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸的含量；所述丹酚酸B标准曲线和阿魏酸标准曲线是将丹酚酸B对照品和阿魏酸对照品用体积浓度25～75％甲醇水溶液或体积浓度25～75％乙醇水溶液配制成混合对照品溶液，取不同体积的混合对照品溶液注入高效液相色谱仪，在待测样品相同的色谱条件下进行检测，获得混合对照品溶液的高效液相色谱图，以混合对照品溶液的高效液相色谱图中丹酚酸B的色谱峰的峰面积为横坐标，以混合对照品溶液中丹酚酸B的进样量为纵坐标制作丹酚酸B标准曲线，按同样方法制作阿魏酸标准曲线；高效液相色谱仪测试条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度0.1～0.5％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为0～15min时流动相A的体积分数为15～20％，15～20min时流动相A的体积分数为20～23％，20～30min时流动相A的体积分数为23～24％，30～31min时流动相A的体积分数为24～100％，31～36min时流动相A的体积分数为100％，36～37min时流动相A的体积分数为100～15％，37～43min时流动相A的体积分数为15％，DAD紫外检测器，同时在285nm处检测丹酚酸B色谱峰、323nm处检测阿魏酸色谱峰。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述甲醇水溶液或乙醇水溶液体积用量以研细混匀后冠心宁片质量计为250～1000ml/g。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述甲醇水溶液的体积浓度为50％，所述乙醇水溶液的体积浓度为50％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)超声条件为：超声频率25KHz、超声功率80W，超声处理时间为20分钟。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)离心转速为5000～12000转/分钟、离心时间10～20分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中磷酸水溶液体积浓度为0.1％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)色谱柱中填充剂的粒径为5μm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)色谱柱长150mm、内径为4.6mm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)流动相梯度洗脱时流速为1.0ml/min。
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