CN108179474A - 一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法 - Google Patents

一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法。所述方法包括如下步骤：S1：取盐湖苦卤，过滤后得滤液；S2：将滤液与pH为8.2~9.2的Na2CO3‑NaHCO3缓冲溶液按体积比为1:8~11混合得混合溶液；S3：于31~38℃温度条件下向S2的混合溶液中搅拌并缓慢加入0.07~0.12mol/L的碱性溶液得混合体系。S4：将混合体系置于风速为4~5m/s条件下风吹至少130h，过滤得沉淀；S5：将S4所得沉淀置于0.07~0.12mol/L的强碱溶液中，于35±2℃条件下加热7~19h，过滤，重复2~3次后过滤，烘干即得所述氢氧化镁晶须，所述沉淀与强碱溶液的重量比为1:8~11。本发明利用风能制备的氢氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好，质量高。

Description

一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的 方法
技术领域
本发明属于能源利用领域，更具体地，涉及一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法。
背景技术
苦卤富含氯化镁，是卤水经日晒产盐之后的“废液”。在这种“废液”中镁离子的浓度很高，是制备镁盐晶须的极优良的原材料。盐湖有数量巨大的苦卤，科学利用这些苦卤的镁资源研制氢氧化镁晶须对满足增韧补强材料及阻燃材料市场需要、变废为宝、环境保护有着重大的现实意义，也是实现盐场镁资源高值化利用的重要途径之一。
氢氧化镁晶须与其它晶须一样，具有不含或极少含缺陷，其原子排列高度有序，不易与其他离子共生、包埋或结合等特性，是制备氧化镁晶须的重要中间产物。现有技术中从盐湖苦卤、盐场苦卤制备氢氧化镁晶须时，如果利用一般的电能、热能加热，得到的晶须产品的分散性往往不好，容易粘聚在一起而降低其晶须的性能或给后续处理带来困难，且能耗高、污染大，无法推广到盐湖苦卤中。
因此，开发一种盐湖苦卤的能耗低且环保的制备高分散性能的氢氧化镁晶须的方法具有重大的现实意义和经济价值。
发明内容
本发明目的在于弥补现有技术中利用电能或热能从盐湖苦卤中制备氢氧化镁晶须分散性不佳、能耗大、不环保的缺陷，提供一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法。本发明提供的制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，利用盐湖地区的自然能源——风能，可得到高分散性的氢氧化镁晶须，且反应时间短，能耗低，环保无污染。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：取盐湖苦卤，过滤后得滤液；
S2：将滤液与pH为8.2~9.2的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液按体积比为1:8~11混合得混合溶液；
S3：于31~38℃温度条件下向S2的混合溶液中搅拌并缓慢加入0.07~0.12mol/L的碱性溶液得混合体系。
S4：将混合体系置于风速为4~5m/s条件下风吹至少130h，过滤得沉淀；
S5：将S4所得沉淀置于强碱溶液中，于35±2℃条件下加热7~19h，过滤，重复置于强碱溶液中2~3次后过滤，烘干即得所述氢氧化镁晶须，所述沉淀与强碱溶液的重量比为1:8~11。
本发明通过控制各个步骤的条件来得到高分散性的氢氧化镁晶须。本发明的发明人发现，向苦卤滤液中预先加入Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液，使得苦卤有了一定的pH缓冲能力，然后加入沉淀剂（碱性溶液）制备晶须时，可防止因pH跳跃太大而产生晶须团聚，提高晶须的分散性。
另外，盐湖地区具有充足的风能资源，将该风能利用到制备氢氧化镁晶须中时，可加快晶须制备体系的水的蒸发，水被风带走后可析出氢氧化镁晶须的前驱物（前驱物经用后续的碱液处理后可得到氢氧化镁晶须）；并且，风吹晶须制备体系时，减小了晶须制备体系中局部过浓现象，使得晶须制备体系不会引起太大的pH变化而形成Mg(OH)2絮凝沉淀而影响氢氧化镁晶须的生长，这就为晶须的生长提供了良好的pH环境，从而得到高分散性的氢氧化镁晶须，晶须质量好；另外，风能为大自然赋予的、无需成本的能量。这就使得本发明既节省了能源又环保无污染。
同时，将风吹得到的沉淀（即氢氧化镁晶须的前驱物）置于一定浓度强碱溶液中反应，以促使得到的沉淀全部转化为氢氧化镁晶须沉淀，进一步提高产率和纯度。
优选地，S2中滤液与Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液的体积比为1:10。
优选地，所述S3和S5中的碱性溶液为一元强碱，所述碱性溶液的浓度为0.1mol/L。
NaOH溶液和KOH溶液为常用的一元强碱溶液。
优选地，所述S3和S5中碱性溶液为NaOH溶液。
优选地，所述S3中碱性溶液与混合溶液的体积比为1:3。
优选地，所述S4中风吹时间为130~150h。
优选地，所述S3中置于风速为4~5m/s的盐湖地区空旷处风吹。
优选地，所述S3中风速为4.5m/s。
优选地，所述S5中沉淀与强碱溶液的重量比为1:10。
优选地，所述S5中烘干的温度为80±3℃，烘干时间为24h。
优选地，所述盐湖苦卤为柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖苦卤中的一种或数种。
柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖均位于青海地区，苦卤资源丰富，且具有充足的风能资源。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明首次利用大自然赋予的风能实现了从盐湖苦卤中制备氢氧化镁晶须，制备得到的氢氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好，质量高；且该方法反应时间短，能耗低，环保无污染。
附图说明
图1为本发明实施例1制备氢氧化镁晶须的路线图；
图2为实施例1制备得到的氢氧化镁晶须的SEM形貌图（a）及XRD（b）；
图3为对比例1制备得到的样品的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料和试剂等，如无特殊说明，均为可从常规的商业途径购买得到。
实施例1
本实施例提供的利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法的合成路线如图1所示。具体方法如下：
1. 取300mL苦卤（苦卤取于柯柯盐湖），过滤并弃去不溶物。
2. 配制Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液（pH=8.2），并按体积比为1:10（缓冲液的体积与苦卤的体积之比）加入到苦卤中。
3. 配制0.100mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL（含缓冲溶液），置于1000mL的圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.100mol/L的NaOH溶液50mL得混合体系。
4. 将混合体系置于空旷处（风速为4.5m/s），自然风吹130h，过滤收集沉淀。
5. 将沉淀置于0.100mol/L的NaOH溶液中（沉淀与NaOH溶液的重量之比为1:10），再在35℃水浴锅中水浴12h，重复此步骤2～3次，过滤后即得氢氧化镁晶须沉淀。
6. 将样品置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得高分散的氢氧化镁晶须。
本实施例制备得到的氢氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。
实施例2
本实施例提供的利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法如下：
1. 取300mL苦卤（苦卤取于茶卡盐湖），过滤并弃去不溶物。
2. 配制Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液（pH=9.2），并按体积比为1:8（缓冲液的体积与苦卤的体积之比）加入到苦卤中。
3. 配制0.070mol/L的KOH溶液。取苦卤溶液150mL（含缓冲溶液），置于1000mL的圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于31℃水浴锅至31℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.070mol/L的NaOH溶液50mL得混合体系。
4. 将混合体系置于空旷处（风速为4m/s），自然风吹140h，过滤收集沉淀。
5. 将沉淀置于0.070mol/L的KOH溶液中（沉淀与KOH溶液的重量之比为1:9），再在35℃水浴锅中水浴7h，重复此步骤2～3次，过滤后即得氢氧化镁晶须沉淀。
6. 将样品置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得高分散的氢氧化镁晶须。
本实施例制备得到的氢氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。
实施例3
本实施例提供的利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法如下：
1. 取300mL苦卤（苦卤取于察尔汗盐湖），过滤并弃去不溶物。
2. 配制Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液（pH=8.2），并按体积比为1:11（缓冲液的体积与苦卤的体积之比）加入到苦卤中。
3. 0.120mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL（含缓冲溶液），置于1000mL的圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于38℃水浴锅至38℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.120mol/L的NaOH溶液50mL得混合体系。
4. 将混合体系置于空旷处（风速为5m/s），自然风吹150h，过滤收集沉淀。
5. 将沉淀置于0.120mol/L的NaOH溶液中（沉淀与NaOH溶液的重量之比为1:11），再在35℃水浴锅中水浴19h，重复此步骤2～3次，过滤后即得氢氧化镁晶须沉淀。
6. 将样品置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得高分散的氢氧化镁晶须。
本实施例制备得到的氢氧化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。
对比例1
本对比例提供的从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法如下：
1. 取300mL苦卤（苦卤取于柯柯盐湖），过滤并弃去不溶物。
2. 配制Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液（pH=8.2），并按体积比为1:10（缓冲液的体积与苦卤的体积之比）加入到苦卤中。
3. 0.100mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL（含缓冲溶液），置于1000mL的圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.100mol/L的NaOH溶液50mL得混合体系。
4. 将混合体系置于水浴锅（水温为38℃）中水浴反应8h后，过滤收集沉淀。
5. 将沉淀置于0.100mol/L的NaOH溶液中（沉淀与NaOH溶液的重量之比为1:10），再在35℃水浴锅中水浴12h.重复此步骤2～3次，过滤后得不到氢氧化镁晶须。
对比例2
1. 取300mL苦卤（苦卤取于柯柯盐湖），过滤并弃去不溶物。
2. 配制Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液（pH=8.2），并按体积比为1:10（缓冲液的体积与苦卤的体积之比）加入到苦卤中。
3. 0.100mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL（含缓冲溶液），置于1000mL的圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.100mol/L的NaOH溶液50mL得混合体系。
4. 不让风吹，静置150h，过滤收集沉淀。
5. 将沉淀置于0.100mol/L的NaOH溶液中（沉淀与NaOH溶液的重量之比为1:10），再在35℃水浴锅中水浴12h.重复此步骤2～3次，也得不到氢氧化镁晶须。
对比例3
1. 取300mL苦卤（苦卤取于柯柯盐湖），过滤并弃去不溶物。
2. 配制Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液（pH=8.2），并按体积比为1:10（缓冲液的体积与苦卤的体积之比）加入到苦卤中。
3. 0.100mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL（含缓冲溶液），置于1000mL的圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.100mol/L的NaOH溶液100mL得混合体系。
4. 不让风吹，静置150h，过滤收集沉淀。
5. 将沉淀置于0.100mol/L的NaOH溶液中（沉淀与NaOH溶液的重量之比为1:10），再在35℃水浴锅中水浴12h.重复此步骤2～3次。也不得到氢氧化镁晶须。
性能测试
（1）SEM形貌测试和XRD测试
如图2所示，为实施例1制备得到的样品的形貌图（a）和XRD图（b）。从图（a）中可以看出，实施例1制备得到的几乎全为晶须，产率高，晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好；从图（b）中可以看出，样品峰形尖锐，各主要衍射峰的位置与强度都与氢氧化镁标准衍射相吻合实施例1成功制备得到氢氧化镁晶须。而对比例1制备得到的样品不具晶须状，无法得到氢氧化镁晶须，如图3所示，对比例2和3制备得到的样品也不具备晶须状。

Claims (10)

1.一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：取盐湖苦卤，过滤后得滤液；
S2：将滤液与pH为8.2~9.2的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液按体积比为1:8~11混合得混合溶液；
S3：于31~38℃温度条件下向S2的混合溶液中搅拌并缓慢加入0.07~0.12mol/L的碱性溶液得混合体系；
S4：将混合体系置于风速为4~5m/s条件下风吹至少130h，过滤得沉淀；
S5：将S4所得沉淀置于强碱溶液中，于35±2℃条件下加热7~19h，过滤，重复置于强碱溶液中2~3次后过滤，烘干即得所述氢氧化镁晶须，所述沉淀与强碱溶液的重量比为1:8~11，所述强碱溶液的浓度为0.07~0.12mol/L。
2.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，S2中滤液与Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液的体积比为1:10。
3.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述S3和S5中的碱性溶液为一元强碱，所述碱性溶液的浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求3所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述S3和S5中碱性溶液为NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述S3中碱性溶液与和混合溶液的体积比为1:3。
6.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述S4中风吹时间为130~150h。
7.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述S3中置于风速为4~5m/s的盐湖地区空旷处风吹。
8.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述S3中风速为4.5m/s。
9.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述S5中沉淀与强碱溶液的体积比为1:10。
10.根据权利要求1所述利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的氢氧化镁晶须的方法，其特征在于，所述盐湖苦卤为柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖苦卤中的一种或数种。
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